碘滴定液(0.05M)配制与标定的标准操作规程

1、.碘滴定液（0.05mol/l）配制与标定的标准操作规程一、目 的：建立碘滴定液（0.05mol/l）配制与标定的标准操作规程二、依据：中华人民共和国药典2010 年版一部。三、适用范围：适用于本公司碘滴定液（0.05mol/l）的配制、标定与复标工作。四、职责：质量检验主任、滴定液配制人、复标人、检验员对本标准的实施负责。五、操作程序：1、试剂：碘 碘化钾 基准三氧化二砷 碳酸氢钠 水盐酸 淀粉指示液 甲基橙指示液 氢氧化钠滴定液(1mol/l) 硫酸滴定液（0.5mol/l） 2、仪器和用具 天平 称量瓶 50ml酸式滴定管 量筒（50ml 20ml 10ml） 吸量管 滴定架 垂熔玻璃滤

2、器 3、分子式和分子量： i2 253.81 4、配制浓度所需溶质量及体积： 12.69g1000ml取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。5、反应原理 as2o3+6naoh2na3aso3+3h2ona3aso3+3hcl h2aso3+3naclh2aso3+3nahco3na3aso3+3h2o+co2na3aso3+i2+2nahco3na3aso3+nai+h2o+co26、标定 取在105干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,精密称定，加氢氧化钠滴定液(1mol/l)10ml，微热使溶解，加水20ml与甲

3、基橙指示液1滴,加硫酸滴定液（0.5mol/l）适量使黄色变为粉红色，再加碳酸氢钠2g、水50ml与淀粉指示液2ml，用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1ml的碘滴定液（0.05mol/l）相当与4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度。即得。精品.如需用碘滴定液（0.025mol/l）时，可用碘滴定液（0.05mol/l）加水稀释制成 。7、计算公式 w三氧化二砷 0.05 1000 4.946 碘的ml数碘滴定液浓度=8、注意事项： 8.1 提要 碘在水中的溶解度很小（0.02g/100ml），但有大量ki存在时，i2与ki形成可溶性的ki3铬离子。这样

4、既增大了i2的溶解度，又降低了i2的挥发性。另外配制时加少许盐酸，是因为在配制na2s2o3时加入了少量na2co3，为使将来滴定时反应不致在碱性环境中进行而加入盐酸。另一个原因也为了使碘化钾中可能存在的少量的kio3和ki作用成为i2以免kio3影响测定,as2o3不易溶于水。通常先用naoh把它溶解,以得到na3aso3，然后再用h2so4中和过量的naoh。as2o3+6naoh2na3aso3+3h20 8.2 贮藏 置玻璃塞的棕色的玻瓶中，密闭，在凉处保存。 8.3 说明8.3.1 i2在水中的溶解度很小，在室温条件下100ml水中仅能溶解0.02g的i2,当有大量ki存在时，i2与ki作用生成可溶性的ki3。ki+i2ki3这样既增大了i2的溶解度，又降低了i2的挥发性，而碘的氧化性质并未改变。8.3.2 为防止有少量未溶解的碘，存在于碘液中,配好的碘液必要时可用34号垂熔玻璃漏斗滤过。8.3.3 加盐酸的目的是由于na2s2o3中加了