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文档简介
1、最新资料推荐实验十一、维生素C 含量的测定一、实验目的1、掌握碘标准溶液的配制方法与标定原理。2、掌握直接碘量法测定维生素C 的原理、方法及其操作。二、实验原理用 I2 标准溶液可以直接测定维生素 C 等一些还原性的物质。维生素 C 分子中含有还原性的二烯醇基,能被 I2 定量氧化成二酮基,反应式如下:OHOHCCCCC CH 2 OH + I 2CCCCC CH 2OH + 2HIOOHOHHOHOOOHOH由于反应速率较快,可以直接用 I 2 标准溶液滴定。通过消耗 I 2 溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素 C 的含量。直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素 C 的含量。等
2、物质的量关系 :n(Vc)=n(I 2)即: m(试样)VC % (cV ) I 10 317620.176(cV) I 2Vc%=m(试样)三、仪器和试剂(1) 仪器分析天平, 250ml 锥形瓶, 100ml 量筒, 10ml 量筒,酸式滴定管,滴定基管架,25ml 移液管。(2) 试剂医药维生素 C 药片,HAc(2 mol/L ) ,淀粉 (0.5%) ,Na2S2O3 标准溶液 (0.1 mol/L) ,I 2 标准溶液 (0.1 mol/L ) 。1最新资料推荐三、实验步骤-11.0.05 mol L I 2 标准溶液的配制与标定将 3.3g I 2 与 5g KI 置于研钵中,在
3、通风柜中加入少量水(切不可多加!)研磨,待 I2 全部溶解后,将溶液转入棕色瓶中,加水稀释至250mL,摇匀。用移液管移取 25.00mL Na2S2O3 标准溶液于 250mL 锥形瓶中,加 50mL 水、5mL0.5%淀粉溶液,用 I2 标准溶液滴定至稳定的蓝色, 30s 内不褪色即为终点。平行标定三次。2. 维生素 C 含量的测定准确称取约 0.2g 维生素 C 片(研成粉末即用),置于 250mL 锥形瓶中,加入新煮沸过并冷却的蒸馏水 100mL、10mL 2molL-1 HAc 和 5mL0.5%淀粉指定剂,立即用 I2 标准溶液滴定至溶液显稳定的蓝色 , 30s 内不褪色即为终点。
4、平行滴定3 次,计算维生素C 的含量。四、实验数据记录与处理维生素 C 的质量 /g滴定前液面读数 /ml滴定后液面读数 /ml滴定消耗 I2 溶液的体积 /ml 维生素 C 的含量 %维生素 C 的平均含量 %计算公式:c( I 2 )V( I 2 )M ( C6 H 8O6 )维生素 CW(C 6 H 8O6 )1000试样 1试样 2试样 3100%式中 I2 标准溶液的浓度 (mol/L) ; 滴定时所用 I 2 标准溶液的体积 (ml) ; (6 86) 维生素的摩尔质量 (g/mol) ; (6 86) 称取维生素的质量 (g)。2最新资料推荐四、 注意事项1. 由于维生素 C 的
5、还原能力强而易被空气氧化,特别是在碱性溶液中更易被氧化,所以,在测定中须加入稀 HAc ,使溶液保持足够的酸度,以减少副反应的发生。2. 溶解 I2 时,应加入过量的 KI 及少量水研磨成糊状,使 I2 完全生成 KI 3 后再稀释。否则,加水后I 2 不再溶解。3. 称样前才将 Vc 片研成粉末,称样后应立即溶解测定, 以免 Vc 被空气中的氧氧化而损失。4. 必须用新煮沸过并冷却的蒸馏水溶解样品,目的是为了减少蒸馏水中的溶解氧。五、问题讨论1、溶解 I 2 时,加入过量 KI 的作用是什么?答:溶解 I2 时,加入过量 KI 的作用是: I 2 与 KI 形成 KI 3,使其溶解度增加,挥
6、发性大为降低。2、测定维生素 C 的溶液中为什么要加入稀HAc ?答:由于维生素C 具有较强的还原性,在空气中极易被氧化而变成黄色,尤其在碱性介质中更甚,测定时加入HAc 使溶液呈弱酸性,以减少维生素C 的副反应。3、溶样时为什么要用新煮沸过并放冷的蒸馏水?答:溶样时用新煮沸过并放冷的蒸馏水,目的是为了减少蒸馏水中的溶解氧。3最新资料推荐I2 标准溶液 (0.1 mol/L) 。I2 具有挥发性,因而易引起 I2 的损失,所以在每次测维生素的含量时,首先要标定 I 2 溶液的浓度。方法为:用 25ml 移液管吸取由实验室准备的 Na2S2O3 标准溶液 25.00ml 三份,分别置于 250ml 锥形瓶中,加
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