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文档简介
1、离子色谱法测定水中的阴离子,实验原理,离子交换色谱是利用被分离物质在离子交换树脂(固定相)上交换能力的不同使组分分离;常用的树脂有不同强度的阳离子交换树脂、阴离子交换树脂,流动相为水或含有机溶剂的缓冲液(淋洗液)。 固定相由固定的离子基团和可交换的平衡离子组成。当流动相带着组分离子通过离子交换柱时,组分离子与可交换的平衡离子进行可逆交换,最后达到交换平衡。组分离子对固定离子基团的亲和力强,分配系数大,其保留时间长;反之,分配系数小,其保留时间短。,阴阳离子的交换平衡可以表示为: 阳离子交换:R+Y+X=R+ X+Y 阴离子交换:RY+ X+=RX+Y+ 其中:R+,R为固定剂上的离子交换基团;
2、 Y+,Y为可交换的平衡离子,例如 H+,Na+或OH,Cl; X+ ,X为组分离子。,实验仪器与设备,ICS90离子色谱仪 脚踏式过滤器 针管 烧杯 0.45um滤膜,ICS90色谱仪的构造,指示灯,进样口,再生液,淋洗液,ICS90的内部结构,电导池,抑制器,分离柱,压力传感器,泵头,流速调节旋钮 开泵时调节流速 拔出调节后推回,进样阀,保护柱,ICS90流路示意图,实验步骤,1.过滤:用0.45m过滤膜过滤。目的是: * 去除样品中所包含的,有可能损坏仪器或者影响 色谱柱/抑制器性能的成分 重金属离子、有机大分子 * 去除样品中所包含的,有可能干扰目标离子测定的成分。 2. 进样。手动进样。用针管吸取1mL水样推进进样口。注意:水样不要交叉污染,环境沾污, 3. 分析水样。水中的氟离子、氯离子、硝酸根离子、亚硝酸根离子、磷酸根离子、硫酸根离子。,注意事项,1. 检查淋洗液与分离柱是否一致;是否过期(30天),是否满足当天的需要,废液桶的容量; 2. 接通气路并调节气压至操作压力; * 压缩气瓶的输出压力 * 淋洗液瓶的压力 3. 根据实际情况排除气泡(更换溶液/闲置),淋洗液
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