化学检验工技能培训-讲稿.ppt

1、2020/10/14,化学检验工技能培训,基础部分,2020/10/14,目 录,第一节 职业介绍 第二节 化学检验基础知识 第三节 化学实验室安全,2020/10/14,第一节 职业介绍,职业概况 化工产品及化学检验 检测依据,2020/10/14,一、职业概况,1. 化学检验工 以抽样检查方式，用化学分析仪器和理化仪器等设备，对化学样品的成品、半成品、原材料及中间过程进行检测、化验、监测和分析的人员。,2020/10/14,2. 职业等级 初级：国家职业资格五级 中级：国家职业资格四级 高级：国家职业资格三级 技师：国家职业资格二级 高级技师：国家职业资格一级,2020/10/14,3.

2、基本要求 身体及素质要求 检验人员除具备基本的知识和操作技能外，还要有一定的观察、判断、颜色分辨和计算的能力。,2020/10/14,（1）爱岗敬业，工作热情主动； （2）认真负责、实事求是、坚持原则， 一丝不苟的按照标准检测、判定； （3）努力学习，不断提高基础理论水平和操作技能； （4）遵纪守法，不谋私利，不徇私情； （5）遵守操作规程，注意安全。,职业道德要求,2020/10/14,二、化工产品及化学检验,1. 定义 化工产品： 指化工原料经单元过程和单元操作，而制得的可作为生产生活资料的产品。 化学检验： 是一门将分析化学应用于化工产品检验而形成的实验学科，用抽样检验的方式对化工产品进

3、行化学分析检验。,2020/10/14,2. 化学检验的目的 （1）了解生产运行情况，及时调控生产，保证生产正常进行； （2）依据检验标准评定产品质量等级保证产品质量稳定。,2020/10/14,3. 常用检测方法 （1）按测定原理和仪器不同分类 化学分析法：以化学反应为基础的分析方法。常用于产品的常量及半微量分析检验。 仪器分析法：借助分析仪器测定产品的理化性质，进而定性、定量测定的分析方法。常用于产品的微量分析或痕量分析，也可用于半微量分析。,2020/10/14,（2）按照生产要求分类 快速分析法：也称中控分析法，指一般化验室为配合生产而进行的中间控制分析法。常用于企业内部对生产过程监测

4、和对半成品检测。 优点：快速、简便 缺点：精确度低,2020/10/14,标准分析法：指经试验可得到充分可靠数据的成熟方法。常用于产品出厂检验，也可作为国家质量监督检验和质量仲裁的依据。 优点：准确度高、再现性好 缺点：步骤繁琐、耗时长,2020/10/14,三、检测依据,1. 技术标准 在一定范围内获得最佳程序，对活动或其结果规定共同的和重复使用的规则、导则或特性的文件。该文件经协商一致制定并经一个公认机构批准。,2020/10/14,2. 分级及构成 （1）国家标准 由国家质量技术监督局制定。 强制性国家标准：,2020/10/14,推荐性国家标准：,2020/10/14,（2）行业标准

5、由国务院有关行政主管部门制定，在全国某个行业间适用，代码与行业有关。 如：化工行业标准：HG 轻工行业标准：QG 石油化工行业标准：SH,2020/10/14,强制性行业标准：,推荐性行业标准：,2020/10/14,（3）地方标准 由地方标准化行政主管部门制定，在辖区范围内适用。,注: DB/XX 指省自治区直辖市行政区划代码前两位数。,2020/10/14,（4）企业标准 对于没有国家、行业、地方标准的产品，企业制定相应的企业标准，由标准化及有关的行政部门备案，在企业内部适用。,2020/10/14,国际标准是指国际标准化组织(ISO)和国际电工委员会(IEC)颁布的标准，国际标准化组织认

6、可的其他27个国际标准机构发布的部分标准。,2020/10/14,区域标准是指世界某一区域标准化团体颁发的标准或采用的技术规范。 区域标准的主要目的是促进区域标准化组织成员国之间的贸易，便于该地区的技术合作和交流，协调该地区与国际标准化组织的关系。 国际上较有影响的、具有一定权威的区域标准，如欧洲标准化委员会颁布的标准，代号为EN；欧洲电气标准协调委员会ENEL；阿拉伯标准化与计量组织ASMO；泛美技术标准化委员会COPANT；太干洋地区标准会议PASC等。,2020/10/14,3. 分类 （1）基础标准：如技术语言、单位、数值数据修约等。 （2）产品标准：结构、规格、质量 （3）方法标准：

7、检测类别、抽样、测定、操作、精度等方面的要求，仪器、设备、实验条件等。 （4）安全标准：为保护人、动物的健康，保护环境等目的制定。一般强制执行。,2020/10/14,第二节 化学检验基础知识,溶剂配制 样品采集 分析检测的基本技术 数据处理及检验报告,2020/10/14,一、溶液配制,1. 实验用水 三级水：蒸馏或离子交换制得。用于一般化学分析试验。 二级水：多次蒸馏或离子交换制得。用于无机痕量分析试验，如：原子吸收光谱。,2020/10/14,一级水：由二次水经石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，经0.2m微孔滤膜过滤制得。用于有严格要求的分析试验，如：高压液相色谱。 注：一级水不能贮存

8、，二、三级水可适量储存，贮存容器为专用密闭聚乙烯容器。,2020/10/14,对于特殊要求的化验用水，如： 无氯水、无氨水、无砷水、无铅水、无酚水、不含有机物的蒸馏水等等。 以上用水均需实验室自行制备，如不含有机物的蒸馏水制备方法：向去离子水中加入少量高锰酸钾的碱性溶液，使呈红紫色，再以全玻蒸馏器进行蒸馏即得。在蒸馏过程中，应保持水呈红紫色，否则应随时补加高锰酸钾。 对于盛装特殊用水的容器需要进行特殊处理。如：无铅水的贮水器应预先进行无铅处理，用6 mo1/L 的硝酸溶液浸泡过夜后，以无铅水洗净。,2020/10/14,2.化学试剂 （1）分类 按用途可分为一般试剂、基准试剂、高纯试剂、色谱试

9、剂、生化试剂、光谱纯试剂、指示试剂等。 一般试剂的等级分类,2020/10/14,定义： 基准试剂：可以用作基准物质的试剂，可直接配置标准溶液或校正、标定其他化学试剂。 高纯试剂：纯度较高，一般在99.99%以上。 专用试剂：具有专门用途的试剂，在特定用途中的干扰杂质成分只需控制在不致产生明显干扰的限度下即可。,2020/10/14,（2）化学试剂的存储 大量的化学药品应放在专门的储藏间内，配备专门的保管员。 3. 标准物质 定义：用以校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质。,2020/10/14,我国标准物质的分级 一级标准物质：代号GBW，主要用于研究和评价标准方法。如制定标准曲线、产

10、品质量仲裁等。 二级标准物质：代号GBW（E），常称为工作标准物质，用于工作标准及同一实验室或不同实验室间的质量保证。,2020/10/14,4.溶液浓度的表示方法 （1）质量分数 注：当分子分母单位一致时可用小数或 百分数表示；当不同时，要标以单位，如mg / kg。,2020/10/14,（2）质量浓度 单位可以是g/L, mg/L或g/L等。 （3）体积分数 结果可以用小数或百分数来表示。,2020/10/14,（4）比例浓度 一种常用于粗略表示溶液浓度的方法。 容量比浓度：液体试剂互相混合或用溶剂稀释时的表示。 如：1+1盐酸溶液 质量比浓度：两种固体试剂相互混合的表示方法。 如：1+

11、100 钙指示剂-氯化钠混合指示剂,2020/10/14,（5）物质的量浓度 单位：mol/L （6）滴定度 用1mL标准滴定溶液能滴定被测组分的质量表示，单位g/mL。 Ts/x s:滴定剂的化学式。 x:被测组分的化学式。 注：在给出滴定度时必须指出被滴定物质。,2020/10/14,（7）相对密度和波美度 相对密度：d，在一定温度下，1mL溶液的质量和4时1mL纯水质量的比值。 波美度：Be，用波美计测得溶液的相对密度为波美度。 20 时， d 与Be 的关系： 比水重的液体： 比水轻的液体：,2020/10/14,5.溶液配制 （1）溶液配制的规定 所用试剂应为分析纯； 配制用水在三级

12、以上，配制溶液浓度低于0.02mol/L时，用煮沸冷却后的水； 所用天平、移液管、容量瓶等均需定期校正； 容器要洁净；,2020/10/14,配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时应把酸倒入水中，不能在试剂瓶中直接配制； 有机溶液配制不能直接加热，应在水浴中加热，易燃溶剂要远离明火，有毒溶剂要在通风厨中操作，剧毒溶液不能直接用手接受，用过的剧毒溶液要先经解毒再倒掉； 配制好的溶液要倒入试剂瓶中存储，酸,2020/10/14,性溶液放入玻璃试剂瓶中，碱性溶液要放入塑料瓶或倒入玻璃瓶加橡塞塞紧，见光易分解的溶液要放入棕色瓶中； 配制好的溶液要标明名称、浓度、配制日期、标准溶液还要标明标定日期、标定者，

13、浓度值要留取4位有效数字； 标准溶液在常温下（15-25）下保存时间不应超过2个月。,2020/10/14,（2）标准溶液的配制和标定 配制方法 直接配制法：基准物（试剂）经干燥后溶解并于容量瓶中定容，摇匀即可。 标定法：不符合基准物条件的试剂、药品，配制成近似浓度后，再用基准物测定即可。,2020/10/14, 标定方法 直接标定法：称准基准物溶于纯水中，用待标定溶液滴定至终点，计算出溶液浓度。 间接标定法：对于没有适合基准试剂的，只能用另一已知浓度的标液标定。 如 ：用NaOH标准溶液标定乙酸溶液。 比较法：将直接标定和间接标定同时使用。,2020/10/14,二、样品采集,1. 基本原则

14、 使采得的样品具有充分的代表性，取样点要散布到总样的各个部位。 2. 要求 （1）制定采样方案的要求,2020/10/14, 确定物料范围； 确定采样单元是静态的瓶、桶、箱、 罐，还是流动态料； 确定采样量和采样部位； 确定采样方法和工具； 确定样品制备方法； 确定采样安全措施。,2020/10/14,（2）确定采样量的原则 样品数的确定 注：N采样单元数；n最小采样数。 样品量的确定 至少满足3次复检要求，且要留足备查样量。,2020/10/14,（3）样品容器及保存要求 样品容器要求 具塞、盖或阀门，清洁干燥，不与样品起化学反应，不能渗透，盛感光物质的容器不透光。 样品标签要求 其上要标明

15、：样品名称、编号、总体物料批号及数量、生产单位、采样部门、采样号、采样日期、采样人等。 保存要求 按采样标准执行。,2020/10/14,（4）采用记录要求 注明物料名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、采样部位、采样量、采样日期、采样人等。 （5）注意事项 根据采样原则，按实际情况选择最佳采样 方案； 采样人要具备专门知识、有经验； 采样前对采样方法进行可行性实验； 采样过程要防止样品被污染。,2020/10/14,3. 采样方法 （1）固体样品 样品类型 定向样品：指一定方向、一定深度采取的子样。 定位样品：从一指定位置采取的子样。 部位样品：从某一部位采取的子样。,子样：每个采样点

16、获得的样品。 总样：所有子样的集合。,2020/10/14, 采样方法 粉末、小颗粒：用取样钻定向或部位取样。 大颗粒、大块：用舌形铲、取样钻定向、定位取样。 金属大块：用电钻等定位取样。 样品制备 从较大数量的原始样品制成实验样品的过程。 原则：不得改变样品组成，不得污染样品或是样品损失。,2020/10/14,（2）液体样品 样品类型 表面样品：表面采样的子样。 底部样品：最底部采样的子样。 上部样品：液面下总体积1/6的深度采的子样。 中部样品：液面下总体积1/2的深度采的子样。 下部样品：液面下总体积5/6的深度采的子样。 全液部样品：各深度采得的一个子样。 混合样品：产品混合后随机采

17、得的子样。,2020/10/14, 采样方法 对件装容器中的样品：用勺等取全液位样品或混合样品。 对储罐中样品：用采样瓶等取全液位样品或部位样品。 对流动样品：用采样瓶进行进行瞬时或间隔式等采样。,2020/10/14,（3）气体样品 高压气体样品：用减压阀减压采样。 略高于大气压样品：用采样阀采样。 等于或低于大气压样品：用双连球采样器采样。,2020/10/14,三、分析检测的基本技术,（一）化学分析法定量分析 1. 称量分析法 （1）挥发法 借助加热或蒸馏等方法，使被测物气化，根据挥发失去的重量计算被测组分的含量。也可根据吸收剂吸收挥发出的气体后，质量的增加量来计算被测组分含量。,202

18、0/10/14,要求： （1）准确称量； （2）反复干燥至质量恒定：连续两次称量质量相差不超过0.0002g。,2020/10/14,（2）沉淀法 在一定量试样中加入稍过量的沉淀剂，使被测组分与之形成难溶物沉淀，经过滤、洗涤、干燥、灼烧、称量后，计算出被测组分在样品中的质量分数。 称量 晶形沉淀：样品量在0.20.5g为宜。 体积较大的无定形沉淀：样品量在0.10.3g为宜。,2020/10/14, 溶解 溶解过程应在烧杯上盖上表面皿，防止气体逸出带走溶液而引起损失，以滴加方式为宜。加热以小火为宜，玻璃棒沿一方向搅动，不得来回搅拌或碰杯壁。渐起在表面皿上的溶液要冲入烧杯中。,2020/10/1

19、4, 沉淀 加沉淀剂要边加边搅动，沉淀剂要沿杯壁流入。 晶形沉淀：沉淀剂要缓慢加入，沉淀 生成后要放置一段时间（称为陈化）。 无定形沉淀：沉淀剂要迅速加入，沉 淀生成后要立即过滤。,2020/10/14, 过滤 烘干和灼烧 滤纸包放入坩埚中，在电炉上加热至滤纸完全变成黑色，并不再冒白烟，即为完全碳化。转入高温炉中灼烧，第一次3045min，以后每次1520min，至坩埚内物变为白色或灰白色，稍冷却后转入干燥器，冷却至室温称量。,使用什么滤纸？,定量滤纸,2020/10/14,2. 滴定分析 滴定分析：将一 种已知准确浓度的试剂溶液(标准溶液，又称滴定剂)，用滴定管滴加到被测物质的溶液中，直到所

20、加试剂与被测物质按化学计量关系定量反应完全为止，然后通过测量所消耗已知浓度的试剂溶液的体积，根据滴定反应式的计量关系，求得被测组分含量的一种分析方法。 滴定分析主要用于测定常量组分，被测组分含量在1以上。 优点：仪器设备简单、操作方便、测定快速、准确度高、可测定多种无机物和有机物。一般情况下测定的相对误差约在0.2以内。,2020/10/14,（1）分类 按滴定反应类型将滴定分析分成酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定与沉淀滴定四大类型。 按滴定分析时测定未知物的过程、步骤和加入标准溶液的方式的不同分为：直接滴定、返滴定、置换滴定、间接滴定。,2020/10/14,返滴定：Al3+与EDTA络合滴

21、定速度慢，可加过量EDTA标准液后，用Zn2+标准液滴定过量的EDTA标准液，从而得到Al3+的含量。 置换滴定：Na2S2O3滴定强氧化剂，如K2Cr2O7，S2O32-会被部分氧化为SO42-从而影响测定结果。可向K2Cr2O7溶液中加入过量的KI，置换出弱氧化剂I2，再用Na2S2O3标准液滴定。 间接滴定：滴定Ca2+时可先将Ca2+以CaC2O4形式沉淀，过滤洗净沉淀用硫酸溶解，再用KMnO4标准液滴定生成的草酸，间接得到Ca2+ 含量。,2020/10/14,（2）适合滴定的要求 反应必须能按照化学反应力程式所示的计量关系进行，没有副反应，且反应进行完全(999左右)。 反应速度要

22、快，能瞬间完成，或可通过加入催化剂、加热等方法来加快反应速度。 有比较简便可靠的方法确定理论终点。 滴定剂应只与被滴组分发生反应，对共存离子的干扰可通过控制实验条件或利用掩蔽剂等手段予以消除。,2020/10/14,化验员实用手册，夏玉宇主编，化学工业出版社。 化验员手册，张铁垣，等主编，中国电力出版社。,2020/10/14,（二）仪器分析法 紫外可见分光光度法（UV-Vis）： 在200800nm光区测定分子吸收光谱， 用于无机和有机物质的定性定量分析。 原子吸收光谱法（AAS）： 主要用于痕量离子含量分析。 红外光谱法（IR）： 被称为分子指纹，用于分子结构研究 和化学组成分析。,光 谱

23、,2020/10/14,气相色谱法： 主要用于低沸点低分子量有机物 及永久性气体的定性定量分析。 液相色谱法： 用于有机化合物及离子型无机化 合物、无机离子、热不稳定生物分 子等的定性定量分析。,质谱、电镜、X射线衍射等等！,色谱,2020/10/14,四、数据处理及检验报告,1. 原始记录 化学检验工作的重要原始资料之一。 要求： （1）用圆珠笔或钢笔在实验的同时纪录在原始记录本上，不得事后抄写。 （2）要详尽、清楚、真实的记录测定依据、方法、条件、仪器、试剂、数据及操作人。,2020/10/14,（3）根据不同的检验要求，自行设计简单、适用的记录表格，表格的项目、内容应能满足分析要求。 （

24、4）采用法定计量单位，数据按仪器的有效读数位记录。出现仪器异常或操作错误时，该数据要舍去，并注明。 （5）记错数据更改时，在原始数据上划两条横线，并加盖检验员章，在旁边写下更正数据。 （6）原始记录要与检验报告统一编号，一并归档。,2020/10/14,2. 数据处理 （1）有效数字 从第一位不为“0”的数字开始算起。 科学计数法中“ ”不算有效数字。 当进行单位转换时，如：1.50g转换成mg 单位时，要用“ ”的形式表示。 一般在常量分析中保留4位有效数字，在位量或痕量分析中只需保留2或3位有效数字。,2020/10/14,（2）数字修约规则 按GB 8170-87中规定，“四舍六入五成双

25、”。 即： 4以下数要舍去； 6以上数要进1； 5后有大于等于1的数进1； 5后为0或无数，则5前为奇数进1， 5前为偶数舍去。,2020/10/14,（3）有效数字的运算规则 加减法：运算结果与各数中的小数后位数最少者相同。 如：0.0121+1.05782+25.64 = 26.71 乘除法：运算结果与参加运算的数值中，有效数字位数最少者相同。 如： 0.01211.0578225.64 = 0.328,2020/10/14,当某数的第一位有效数字8时，可多记一位有效数字。 如：9.82可计为4位有效数字。 计算中出现的倍数或分数，因为是非测量数据，其有效数字可计为无限。,2020/10/

26、14,（4）实验数据处理数据的取舍 已知是明显操作错误造成的应舍去。 经分析、复查找出可疑值的原因的应 舍去。 找不出原因的应据数据统计原则来判 断取舍。,2020/10/14, Q值检验法（Dixon检验法） 适用于310次检验。 步骤： 将数据升序排列； 计算统计量Q0； 可疑值在首项： （X1为检验值） 可疑值在末项： （Xn为检验值） 与“取舍可疑数据Q值表”比较，如Q0 Q即舍去，如Q0 Q则保留。,2020/10/14, 格鲁布斯（Grubbs）法 步骤： 将数据升序排列； 计算平均值； 计算标准偏差； 计算统计量T 出现在首项： 出现在末项： 与“Tp,n”值表比较，T Tp,n

27、舍去T Tp,n保留。,2020/10/14,3. 检验报告 定义：是向有关部门报告检验结果的公开技术文件，正是所检产品的质量状况的客观证据。 要求：格式统一、编号规范、内容完整、数据判定准确、幅面整洁、字迹工整、不得涂改。,2020/10/14,法定质检机构的检验报告内容 报告编号、受检样品名称、受检单位名称、检验类别、检验依据的标准编号、抽样情况、样品状况、检验的环境条件、检验项目、检验结果及判断结果、检验结论、检验报告日期等、并有责任人签字、加盖质检结构专用章。,2020/10/14,生产企业化验室报告内容 送检单位、送检时间、检验时间、检验项目、检验结果等，检验报告有检验员、技术负责人

28、、质量负责人的签字，并加盖检验专用章。 检验报告应留存一份，与原始记录一并归档，一般保存一至两年。,2020/10/14,第三节 化学实验室安全,一般安全守则 具体安全守则 意外事故处理及急救,2020/10/14,一、一般安全守则,进行危险性工作时应有第二人在场； 玻璃管与胶管等拆装时要先用水润湿，并垫棉垫； 打开浓烟酸、浓硝酸、浓氨水等应在通风橱中进行； 夏季打开易挥发溶剂时，要现在冷水中冷却，瓶口不能对人； 有害液滴溅在手、台上时应及时擦去；,2020/10/14,稀释浓硫酸要将容器放于冷水中，并将酸缓慢加入水中，并一边加一边搅拌； 蒸馏过程不得离人，易燃液体不得见明火； 严禁用原装试剂

29、空瓶装其它试剂； 实验室严禁吸烟、饮食，离室前用肥皂水洗手； 工作时穿工作服，长发扎起。不应将工作服穿入食堂； 危险性工作要带防护工具； 工作完毕后，水、电、气、窗要关闭。,2020/10/14,二、具体安全守则,1. 用电安全 不私拉电线，不能将电线头直接插入插座，不用铜丝替代保险丝； 新购电器仔细检查电线连接，确认安全后方可使用； 使用烘箱、高温炉时不得将含易燃、易爆溶剂的物品放入，注意不得温度过高； 使用高压电要有相应绝缘措施； 定期进行用电安检。,2020/10/14,2. 防火防爆安全 化检室内要具备灭火器具，化验员要熟识其用法； 操作、倾倒易燃溶液时要远离火源，注意要有防静电措施；

30、 易燃液体加热要用水浴或电热板； 使用酒精灯时，酒精占总量的2/3。不得用燃着的酒精灯点燃另一酒精灯，灭火时用灯帽盖灭，不得用嘴吹灭；,2020/10/14,易爆操作不得对人，必要时要用防爆装置； 严禁可燃物与氧化物一起研磨，不了解药品成分性质时，要从小剂量开始研磨； 易燃液体不能直接倒入下水道； 电炉、电烘箱等周围不得放置可燃、易燃、易挥发性液体。,2020/10/14,3. 气瓶安全 气瓶须放于阴凉、干燥、禁明火、远离热源的房间； 搬运气瓶要轻拿轻放，钢瓶必须要有两个橡胶防震圈，乙炔瓶严禁横卧滚动，使用气瓶必须直立固定放置； 气瓶必须定期进行安检； 高压气瓶减压器要专用，不得漏气，开启时应

31、站在气瓶出口的侧面； 气瓶内残余压力不得小于0.2MPa。,2020/10/14,4.化学品安全守则 5.防毒安全,2020/10/14,三、意外事故处理和急救,1. 火灾 电起火：立即切断电源，禁止用水灭火； 煤气起火：立即关闭阀门，用湿抹布或石棉布覆盖灭火； 有机溶剂起火：可用沙土、石棉毯、湿抹布等灭火，禁止用水； 纤维类物质着火：可用水灭； 人身上燃火：可用石棉毯等隔空气灭火。,2020/10/14,2. 触电 触电发生后，首先切断电源，用木棒等绝缘物体使触电者脱离电源，然后将之抬至空气新鲜处。若已停止呼吸，应立即解开上衣，进行人工呼吸，不能注射强心剂或喝兴奋剂。,2020/10/14,

32、3. 外伤 割伤：小创面要立即清理、消毒，大创面、出血较多时，要保持创面清洁，压迫止血的同时立即就医； 烫伤、烧伤：轻度烫伤或烧伤立即用冰块间断敷于伤处，不要将水泡弄破，重度烧伤须立即就医； 炸伤：首先要压迫止血，同时立即就医。伤在四肢可在伤口上部包扎止血带，每隔0.51h放松12min，放松时可用指压法止血；,2020/10/14,化学灼伤：立即用大量水冲洗，在用适当方法处理或就医。 如：碱灼伤：水冲洗后用200g/L的硼酸溶 液淋洗； 酸灼伤：水冲洗后用30g/L的碳酸氢钠 溶液淋洗； 鼻咽喉受灼伤：先用大量自来水冲洗或 漱口，在就医。,2020/10/14,4. 中毒 （1）急性呼吸中毒：将中毒者移到通风良好处，必要时要进行人工呼吸、给氧等。 （2）口服中毒： 3050g