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文档简介
1、1,指示剂,化学计量点,滴定误差,终点,第二章 滴定分析概述,一、滴定分析法的过程和分类,酸碱滴定法,络合滴定法,氧化还原滴定法,沉淀滴定法,滴定分析法过程及其分类,标准溶液和基准物,滴定方式及相应的计算,常用标准溶液,滴定,?,被测物,标准溶液,滴定剂,2,能直接用于配制标准溶液的物质基准物,二、标准溶液和基准物,1、直接法:,基准物的条件:,G.R 深绿色、优级纯; 可作基准,A.R 红色、分析纯,C.P 蓝色、化学纯,L.R 黄色、实验纯,光谱纯,超 纯,准确称量m,溶解后全部转移到容量瓶,计算C,除基准试剂外,分析中常用的试剂:,纯度高,杂质含量应低于滴定分析法所允许的误差范围;(含量
2、99.9%)。,物质的组成与化学式相符(包括结晶水);,性质稳定(不与大气中组分发生作用,结晶水不易丢失,不易吸湿);,最好有较大的相对分子量,可减少称量误差。,3,2、标定法-间接法:,用基准物标定,与其他标准溶液标定,用无水碳酸钠0.2036g作基准标定HCl,耗HCl 36.06ml,计算HCl溶液浓度,先配成近似浓度,再确定标定,消耗的标准溶液越多,其浓度越_,准确移取Vs ml浓度为Cs的HCl标准溶液,消耗NaOH溶液V ml,求NaOH的浓度C,4,常用标准溶液和基准物,HCl (12M, 37%) NaOH EDTA KMnO4 Na2S2O3 AgNO3,易风化,邻苯二甲酸氢
3、钾、 H2C2O42H2O,CaCO3、Zn、ZnO (M:Y=1:1),NaCl,2MnO4- + 5C2O42- + 16H+ = 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O,Cr2O72- + 6I- + 14H+ = 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O,I2 + 2S2O3 2- = 2I- + S4O62-,Na2B4O7 10H2O + 2HCl = 4H3BO3 + 5H2O + 2NaCl,三、滴定方式及计算方法,1. 直接滴定法,有一定计量关系,反应99.9%,反应速度快,有合适指示剂,滴定分析只能进行到计量点,不可多加试剂,而重量分析可借过量剂使反应完全,故前者对反应完全度
4、要求更高,无水Na2CO3、硼砂(肥皂洗衣粉填料、食品改良剂),为什么滴定分析比重量分析对反应的完全程度要求更高,5,标定0.1mol/LNaOH溶液时,希望滴定时用去NaOH溶液2030ml,问应称取邻苯二甲酸氢钾基准物的范围是多少?(Mr=204),m=0.41 0.61g,称量范围,2. 回滴定法,反应物难溶于水,反应速度较慢,没有合适指示剂,消耗的滴定剂越多,说明被测物B的含量越_,6,含Al试样0.2000g,溶解后加入0.02082mol/L EDTA 30.00ml,调节酸度,加热使Al与Y络合完全,用0.02012mol/LZn 2+回滴过量的EDTA,耗7.20ml,计算 A
5、l2O3 (Mr=102),3. 间接滴定法:,被测组分与标准溶液没有直接反应,高锰酸钾法测定人体血清钙,在V样ml样品溶液中加入过量(NH4)2C2O4溶液,于弱酸性条件下,使Ca2+完全沉淀为CaC2O4,经过滤、洗涤,将沉淀溶于热的稀H2SO4中,然后用浓度为C的高锰酸钾标准溶液滴定,消耗Vml,求血清中钙的含量(mg/ml),0.09-0.11mg/ml,7,4. 置换滴定法,反应不按一定反应式进行,用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液,称取K2Cr2O7 0.2010g,消耗Na2S2O3 28.90 ml,求Na2S2O3的浓度。(Mr=294),C = 0.1419 mol/L,有副反应,8,称取混合碱2.2560g,溶解后转入250ml容量瓶中定容。移取此试液25.00ml两份:一份以酚酞为指示剂,用0.1000mol/L HCl滴定耗去30.00ml;另一份以甲基橙作指示剂耗去HCl 35.00
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