材料科学实验数据处理xrd-2.ppt

1、1,材料科学实验数据处理,-XRD数据处理(2),2,图谱的处理,数据的导入 数据的平滑 本底的测量与扣除 分离K2衍射 寻峰 相的定性分析 相的定量分析,3,点击菜单“file patterns ”有如下对话框,数 据 的 导 入,4,“*.txt”格式的模板设置,5,6,点击菜单“file patterns ”有如下对话框,数 据 的 导 入,7,基本功能操作 File,8,基本功能操作 edit,9,常用工具栏,10,基本显示操作,11,物相的定性分析,人工检索鉴定 计算机自动检索鉴定 MDI jade采用的是第三代检索/匹配程序。 原理：将几个可能物相的谱相加与实验谱比较以作出鉴定的方

2、法，可以称为合成法。 试验数据要求：是数字化的、完整的、扣除本底的（包括无定形相的贡献）的谱，不需要用平滑来除去噪声。 该程序对数据质量要求不高，即使衍射峰有严重重叠时，此法也可使用。,12,物相定性分析,基本原理是基于以下三条原则： 任何一种物相都有其特征的衍射谱； 任何两种物相的衍射谱不可能完全相同； 多相样品的衍射峰是各物相的机械叠加。 物相检索的步骤包括： 给出检索条件：包括检索子库（有机还是无机、矿物还是金属等等）、样品中可能存在的元素等； 计算机按照给定的检索条件进行检索，将最可能存在的前100种物相列出一个表； 从列表中检定出一定存在的物相。,13,物相定性分析,一般来说，判断一

3、个相是否存在有三个条件： 标准卡片中的峰位与测量峰的峰位是否匹配 标准卡片的峰强比与样品峰的峰强比要大致相同 检索出来的物相包含的元素在样品中必须存在 对于无机材料和粘土矿物，一般参考“特征峰”来确定物相，而不要求全部峰的对应，因为一种粘土矿物中可能包含的元素也可能不同。,14,数据库、机构,进行计算机自动检索/鉴定需要相应的数据库与之配套。目前国际上有名的机构有如下： 国际结晶学联合会（IUCr） 粉末衍射专业委员会（CPD） 国际衍射数据中心（ICCD）* 国际X射线分析学会（IXAS） 剑桥晶体学数据中心（CCDC） 无机化合物晶体结构数据库（ISCD） 蛋白质数据银行（PDB） 晶体学

4、公开数据库（COD）,15,MDI jade 的可用数据库,一般通常所用的为ICCD提供的电子版的粉末衍射数据集（PDF） PDF1 PDF2* PDF3 PDF4 *最新的,16,击菜单“PDF setup”有如下对话框,MDI jade 中导入PDF2,17,本底的测定与扣除,本底：非随机高频振荡就称为本底。如非晶体材料散射，狭缝、样品及空气的散射等都可造成本底。 第一类：由样品产生的荧光、非相干散射、空气和狭缝的散射、探测器的噪声等造成的，在2范围内呈平滑变化。 第二类：是热漫散射，这是由晶体中的原子振动造成的，他使布拉格散射减弱，转变为本底。也随2呈平滑变化。 第三类：由样品中所含的非

5、晶成分造成的。 本底的测量： Sonneveld和Visser法。 Brkner法（适用于估计含有较多非晶物质样品本底的方法）,18,MDI jade 中本底的测量与扣除,19,K2 衍射的分离,K1和K 2的波长是不同的，在样品上，他们各自会产生一套衍射谱，实际得到的谱是这两套谱的叠加。 K1和 K2相差是不大的，如对于Cu靶， K10.154051nm， K20.154433nm。对于同一个样品，在低角，他们产生的衍射峰的布拉格角（2 1，2 2）是很近的，衍射峰分布开，几乎是完全重叠的。随着角的增加， 2 1和2 2的差别逐渐增加，两个衍射峰逐渐分开，不完全重叠，使总的衍射峰加宽，变的不

6、对称。在高角，两个衍射峰分开了（部分重叠）， 角相当大时，两个衍射峰可以完全分开。,20,K1和K 2 衍射分离的方法,Rachinger替代图解法（R法） 以几个假设为基础，不太严格，但简单便于手工操作，流行较广 Rachinger法的改进 傅立叶变换法,21,数据的平滑,噪声：X射线光源的发射波动，空气散射，电子电路中的电子噪声等这些随机的波动，一般表现为幅度不大的随机高频振荡，这些信号通称为噪声。 平滑：主要用来排除各种随机波动（噪声） 方法：Savitzky-Golay 法（S-G法)。此法等于用多项式对一段数据点进行最小二乘方拟合。被处理的数字谱必须是等间隔采集的，而且是连续的。,2

7、2,MDI jade 中数据的平滑,23,Jade中物相检索的步骤,第一轮检索：大海捞针,24,Jade中物相检索的步骤,第二轮检索：限定条件的检索,25,第三轮：单峰搜索 物相检索结果的输出,26,27,Tips,以上的设置应根据具体情况的不同而加以改变，一般应先大范围的搜索，然后在逐步的缩小搜索范围，直到找到你满意的结果。 应当指出，正确地全面地检索物相不但需要熟练地掌握Jade物相检索的方法和技巧，而且，更重要的是需要研究课题方面的专业知识。除此以外，还要不厌其烦地反复尝试各种可能。在物相检索不能完成时，不应当责怪软件的无能，应当先去查阅相关的文献。另外，虽然PDF卡片每年都有更新，目前已超过140000张卡片，但并不是每个物相都一定能从卡片库中找到。这时应当考虑是否有新的物相产生，或者是检索中存在错误的确认。,28,卡片查找,输入卡片号,29,30,峰位及峰形参数的测定,二次求导法 二次导数法求峰位、峰宽和峰高 最小二乘权重数组求导法 曲线拟合法,31,MDI jade 寻峰,32,MDI jade中峰形修正,33,晶粒尺寸和应变分析,晶体无应变时的晶粒尺寸：,K：晶体形状因素,：入射波长,：布拉格角,D：去卷积参数,FW（I）：仪器加宽值,34,如果样品中存在晶格应变，晶粒尺寸：,Size：晶粒尺寸,S