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文档简介
1、安全知识及玻璃仪器的认领、洗涤和实验基本操作,黄石理工学院化学与材料工程学院 吕桂英,二O一O年三月,无机化学实验,无机化学实验,安全知识及玻璃仪器的认领、洗涤和实验基本操作 黄石理工学院化学与材料工程学院,一、实验目的,了解化学实验必需的基本知识和安全知识,掌握无机化学实验室规则和要求。 认识和领取实验常用仪器,熟悉其名称、规格、主要用途和使用注意事项。 练习并掌握常用玻璃仪器的洗涤和干燥方法。 (4) 观看无机化学实验基本操作视频,第一部分实验室的化学安全与注意事项,一、危险化学物质的分类 二、 “四防”措施 三、“三废”处理 四、中毒与急救,一、危险化学物质的分类,着火性物质 易燃性物质
2、 危险物质 爆炸性物质 有毒物质,二、“四防”措施,1 防火措施 2 防爆措施 3 防止中毒措施 4 防盗措施,1 防火措施,(1)防患于未然。根据不同实验地点,准备相应的灭火器材。灭火器要保证每个人会正确使用。 (2)电器着火:立即关闭总电门,移走易燃物。再用1211灭火器熄灭已燃烧的电线,并及时通知电器装配人员。不许用水或泡沫灭火器熄灭燃烧的电线。 (3)易燃物着火:降温和隔绝空气。湿布、石棉网、沙子均可作覆盖物 加热试样或实验过程中起火时,应先立即用湿抹布或石棉布熄灭灯火并拔去电炉插头,关闭总电源开关。 衣服着火时应立即以湿毯子盖,不应慌张跑动。否则会加强气流流向燃烧着的衣服,使火焰加大
3、。 (4)火势较大时用灭火器。,常用灭火器及适用范围,2 防爆措施,(1)挥发性有机药品营存放在通风良好的处所、冰箱或铁柜内。远离火源。室温过高,启用易挥发物时应设法冷却试剂瓶。 (2)严禁氧化剂与可燃物一起研磨,不能在之上称量过氧化钠。 (3)爆炸类物品,应放在低温处保管,不得与其它易燃物放在一起。 (4)取用危险物质坚持最小量原则。并且绝对不能直接加热。,3 防止中毒措施,(1)严禁试剂入口,严禁在实验室吸烟,进食。严禁食具与实验用器具代用。 (2)如需以嗅觉鉴别试剂时,应将试剂远离,用手轻轻煽动,稍闻其味即可,严禁一鼻子接近瓶口鉴别。 (3)对于某些有毒的气体和蒸气,必须在抽毒罩和通风橱
4、中进行处理,头部在通风橱外面。 (4)用无毒或毒性小的试剂代替有毒试剂。 (5)防止汞中毒:进入体内会引起慢性积累性中毒。洒落后:尽量收集,并用硫磺粉盖在洒落的地方,收集的汞要水封;房间用硫化氢熏蒸,(6)中毒时必须急救中毒者 如果中毒是由于吸入煤气或其它有毒气体、蒸气,应立即把中毒者转移到新鲜空气中; 如果中毒是由于吞入毒物,最好的办法是借助呕吐以排除胃中的毒物,立即送医院。并尽可能告知吞食的毒物,以利于针对性治疗,使中毒者早日康复。,4 防盗措施,(1)安装必要的防盗门窗 (2)加强外来人员的管理,严格外来人员登记制度; (3)原则上外来人员不得进入实验室。如进入实验室(实验区)必须经过允
5、许并由相关人员陪同; (4)加强剧毒、易燃、易爆药品的管理; (5)明确岗位责任。,三 、实验室“三废”处理,总的原则: 回收利用 集中起来分别进行处理或深埋于离水源远的指定地点。 (1) 充分了解废液的性质,避免可能产生的有毒、有害、爆炸性气体造成伤害; (2)对于一般废酸和废碱可混合后排放; (3)对于大量有机溶剂,最好回收利用。,1.废渣处理,钠、钾屑及碱金属、碱土金属氢化物、氨化物 悬浮于四氢呋喃中,在搅拌下慢慢滴加乙醇或丙醇至不再放出氢气为止,再慢慢加水澄清后冲入下水道。 硼氢化钠(钾) 用甲醇溶解后,用水充分稀释,再加酸并放置,此时有剧毒硼烷产生,所以应在通风橱内进行,其废液用水稀
6、释后冲入下水道。 酰氯、酸酐、三氯化磷、五氯化磷、氯化亚砜 在搅拌下加入大量水中冲走。五氯化二磷加水,用碱中和后冲走。 沾有铁、钴、镍、铜催化剂的废纸、废塑料,变干后易燃,不能随便丢入废纸篓内,应趁未干时,深埋于地下。 重金属极其难溶盐 能回收的尽量回收。不能回收的集中起来深埋于远离水源的地下。,2.废液处理,废酸、废碱液 将废酸(碱)液与废碱(酸)液中和至PH=68(如有沉淀过滤后)排放。 氰化物废液 少量含氰废液可加入硫酸亚铁使之转变为毒性较小的亚铁氰化物冲走,也可用碱将废液调到PH10后,用适量高锰酸钾将CN-氧化。 大量含氰废液则需将废液用碱调至PH10后,加入足量的次氯酸盐,充分搅拌
7、,放置过夜,使分解为CO32-和N2(g)后,再将溶液PH调到68排放。 2CN-+5ClO-+2OH-=2 CO32- +N2(g)+5Cl-+H2O,含砷废水,石灰法 将石灰投入到含砷废水中,使生成难溶的砷酸盐和亚砷酸盐。如: As2O3+Ca (OH)2 = Ca(AsO2)2(s)+H2O As2O5+3Ca(OH)2 = Ca3(AsO4)2(s)+3H2O 硫化法 用H2S和NaHS作硫化剂,使之生成难溶硫化物沉淀,沉降分离后,调溶液PH=68,排放。 镁盐脱砷法 在含砷废水中加入足够的镁盐,调节镁砷比为812,然后利用石灰或其他碱性物质将废水中和至弱碱性,控制PH=9.510.5
8、,利用新生的氢氧化镁与砷化合物共沉积和吸附作用,将废水中的砷除去。沉降后,将溶液PH调到68排放。,含汞废水处理,化学沉淀法 在含Hg2+的废液中通入H2S或加入Na2S,使Hg2+形成HgS沉淀。为防止形成HgS2 2-可加入少量FeSO4使过量S2-与Fe2+作用生成FeS沉淀。过滤后残渣可回收或深埋,溶液调PH=68排放。 还原法 利用镁粉、铝粉、铁粉、锌粉等还原性金属,将Hg2+ , HgS2 2- 还原为单质Hg(此法并不十分理想)。 离子交换法 利用阳离子树脂把Hg2+ , HgS2 2-交换于树脂上,然后再回收利用(此法较为理想,但成本较高)。,含铬废水处理,铁氧体法 在含Cr(
9、)的酸性溶液中加硫酸亚铁,使Cr()还原为Cr(),再用NaOH调PH至68,并通入适量空气,控制Cr()与FeSO4的比例,使生成难溶于水的组成类似于Fe3O4(铁氧体)的氧化物(此氧化物有磁性),借助于磁铁或电磁铁可使其沉淀分离出来,达到排放标准(0.5mg/L)。 离子交换法 含铬废水中,除含有多种阳离子。通常将废液在酸性条件下(PH=23)通过强酸性H型阳离子交换树脂,除去金属阳离子,再通过大孔弱碱性OH型阴离子交换树脂,除去SO42-等阴离子。流出液为中性,可作为纯水循环再用。阳离子树脂用盐酸再生,阴离子树脂用氢氧化钠再生,再生可回收铬酸钠。,返回,学生进实验室前,必须进行安全、环保
10、意识的教育和培训。 熟悉实验室环境,了解与安全有关的设施(如水、电的总开关,消防用品、急救箱等)的位置和使用方法。 容易产生有毒气体,挥发性、刺激性毒物的实验应在通风橱内进行。 一切易燃、易爆物质的操作应在远离火源的地方进行,用后把瓶塞塞紧,放在阴凉处,并尽可能在通风橱内进行。 金属钾、钠应保存在煤油或石蜡油中,白磷(或黄磷)应保存在水中,取用时必须用镊子,绝不能用手拿。,四、实验室安全守则,使用强腐蚀性试剂(如浓H2SO4、浓HNO3、浓碱、液溴、浓H2O2、HF等)时,切勿溅在衣服和皮肤上、眼睛里,取用时要戴胶皮手套和防护眼镜。 用试管加热液体时,试管口不准对着自己或他人; 不能俯视正在加
11、热的液体,以免溅出的液体烫伤眼、脸; 闻气体的气味时,鼻子不能直接对着瓶口,而应用手把少量的气体扇向自己的鼻孔。 加热后的坩埚、蒸发皿应放在石棉网或石棉板上,不能直接放在木质台面上,以防烫坏台面,引起火灾,更不能与湿物接触,以防炸裂。 蒸馏水器加热期间要有人看管。,使用有毒试剂应严防进入口内或伤口,实验后废液应回收,集中统一处理。 绝不允许将各种化学药品随意混合,以防发生意外;自行设计的实验,需和老师讨论后方可进行。 不准用湿手操作电器设备,以防触电。 化学实验室安全守则是人们长期从事化学实验工作的经验总结,是保持良好的工作环境和工作秩序,防止意外事故发生,保证实验安全顺利完成的前提,人人都应
12、严格遵守。,五、实验室常见事故的处理 中毒急救 酸或碱灼伤 其他意外事故处理:、割伤 、烫伤 、触电,嘴里若还有毒物者,应立即吐掉,并用大量水漱口。碱中毒,先饮大量水,再喝牛奶。 误饮酸者,先喝水,再服氢氧化镁乳剂,最后饮些牛奶。 重金属中毒,喝一杯含几克硫酸镁的溶液,立即就医。 汞及汞化合物中毒,立即就医。,.固体或液体毒物中毒, 中毒急救,用作金属解毒剂的药物如下表:,若不慎吸入煤气、溴蒸气、氯气、氯化氢、硫化氢等气体时,应立即到室外呼吸新鲜空气,必要时人工呼吸(但不要口对口或送医院治疗。,b.气体或蒸气中毒,酸或碱灼伤, 先用大量水冲洗 再用饱和碳酸氢钠溶液或稀氨水冲洗 然后浸泡在冰冷的
13、饱和硫酸镁溶液中半小时 最后敷以20%硫酸镁-18%甘油-水-1.2%盐酸普鲁卡因的药膏。伤势严重者,应立即送医院急救。 酸溅入眼睛时,先用大量水冲洗,再用1%碳酸氢钠溶液洗最后用蒸馏水或去离子水洗。 氢氟酸能腐烂指甲、骨头,溅在皮肤上会造成痛苦的难以治愈的烧伤。皮肤若被烧伤,应用大量水冲20min以上,再用冰冷的硫酸镁溶液或70%酒精清洗半小时以上。或用大量水冲洗后,再用肥皂水或2%-5%碳酸氢钠溶液冲洗,用5%碳酸氢钠溶液湿敷局部,再用可的松软膏或紫草油软膏及硫酸镁糊剂。,酸灼伤,先用大量水冲洗, 再用1%柠檬酸或1%硼酸,或2%醋酸溶液浸洗, 最后用水洗,再用饱和硼酸溶液冲洗,最后滴入蓖
14、麻油。,碱灼伤, 其他意外事故处理、割伤,化学实验中要用到各种玻璃仪器,不小心容易被碎玻璃划伤或刺伤。 若伤口内有碎玻璃渣或其他异物,应先取出。轻伤可用生理盐水或硼酸溶液擦洗伤处,并用3的H2O2溶液消毒,然后涂上红药水,撒上些消炎粉,并用纱布包扎。伤口较深,出血过多时,可用云南白药或扎止血带,并立即送医院救治。 玻璃溅进眼里,千万不要揉擦,不转眼球,任其流泪,速送医院处理。,、烫伤,一旦被火焰、蒸汽、红热玻璃、陶器、铁器等烫伤,轻者可用10高锰酸钾溶液擦洗伤处,撒上消炎粉,或在伤处涂烫伤药膏(如氧化锌、獾油或鱼肝油药膏等)。重者需送医院救治。,触电,人体若通以50 Hz 25 mA交流电时,
15、会感到呼吸困难,100 mA以上则会致死,因此,使用电器必须制定严格的操作规程,以防触电。 .已损坏的接头、插座、插头,或绝缘不良的电线,必须更换。 .电线有裸露的部分,必须绝缘。 .不要用湿手接触或操作电器。 .接好线路后再通电,用后先切断电源再拆线路。 .一旦遇到有人触电,应立即切断电源,尽快用绝缘物(如竹竿、干木棒、绝缘塑料管棒等)将触电者与电源隔开,切不可用手去拉触电者。,返回,六、实验室仪器设备损坏赔偿规定,一、赔偿原则 凡在教学、科研实验中,因不遵守实验室纪律或严重违反操作规程,而使仪器、设备、工具等物资遭受损失时,一 律按规定赔偿,正常耗损不在赔偿之列。 二、赔偿办法 (1)被损
16、坏的物资经修复后仍能使用者,以维修费做赔偿计算 依据。 (2) 被损坏的物资无法修复或丢失者,则以原价做赔偿计算依 据。 (3) 赔偿款能一次付清者,责成一次付清,有困难者经实验中心负责人同意后可分期付款。,返回,七、实验基本要求与实验方式,1)实验前学生作好预习 2)由指导教师讲清实验原理、实验的基本要求和实验中的注意事项; 3)由学生独立操作完成实验; 4)实验数据经老师检查认可后,登到原始数据登记表上; 5)学生必须掌握实验原理,掌握实验中所涉及到的基本操作和各仪器、设备的使用方法,书写完整的实验报告。, 认真预习,明确实验目的和要求,弄懂实验原理,了解实验方法,熟悉实验步骤,写出预习报
17、告。安排好实验计划。对未预习 者,教师有权取消其本次实验资格。 带齐实验课所需的记录本、图纸等,提前进入实验室,结合预习对实验仪器和设备等进行认真的观察,以便更好地理解教师的讲解。 不得穿拖鞋进入实验室,无故缺席者、迟到五分钟以上者或实验中途无故早退者,取消本次实验资格。 认真清点仪器和药品,如发现缺损,应及时报告并登记,按规定手续向实验室补领。,实验前,八、实验一般步骤, 学生应准时进实验室,在规定的位置上进行实验,未经允许,不得擅自挪动。 保持肃静,不得大声喧哗、不准在实验室内进行饮食、吸烟、会客等非教学实验的活动。 学生实验时应按照教材和教师的指导认真进行操作,仔细观察现象,详细记录数据
18、,积极思考分析实验结果,及时认真做好实验报告。 使用大型仪器时,应严格按照操作规程进行,使用要登记。 实验时应思想集中,遵从教师指导,按照要求进行实验,认真观察并如实记录实验数据和现象。不得用铅笔和纸片作记录,更不得拼凑伪造数据和抄袭他人实验记录。,实验时,避免损坏实验仪器及玻璃器皿。如有损坏、丢失,应及时报告实验教师,按规定填写破损单,酌情处理。 公用物品用毕放回原处。不得擅自动用与本实验无关的仪器设备。 爱护公物,节约药品、水、电。按需取用试剂并防止污染试剂。 实验过程中,严格遵守实验操作规程,注意安全。一旦发生事故应立即切断电源、气源,并立即向指导教师报告。 损坏仪器设备、工具等,按实验
19、室仪器设备损坏赔偿规定处理。 牢固树立环保意识,废液、废渣等按规定排放,不得随地乱扔或倒入水槽,并注意规定回收物品、试剂的回收。,实验时,实验完毕实验结果经老师检查认可后,将仪器洗刷干净,整理好试剂、仪器,清理自己的实验桌。将双手洗净。 实验过程中的废纸、火柴梗等固体废物,要放入废物桶内,不要丢在水池中或地面上,以免堵塞水池或弄脏地面。 规定回收的废液要倒入废液瓶内,以便统一处理。严禁将实验仪器、化学药品擅自带出实验室。 实验结束后,学生轮流值日,清扫地面和整理实验室,检查水、电、门、窗是否关好。得到指导老师许可后方可离开实验室。 实验后应认真完成实验报告。凡不符合要求的实验报告须退回重写。,
20、实验结束,十、实验具体要求,(一)实验预习的要求和书写格式 每人准备一个实验预习报告本,实验前必须预习要做的实验,规定不准带实验书进实验室。 在实验数据表上画好表格,做好相关数据记录准备。 预习报告格式:实验目的、实验原理、简单步骤、数据记录表格、思考题(实验前思考) 每次实验课,带齐实验课所需的记录本、图纸等,提前进入实验室,结合预习对实验仪器和设备等进行认真的观察,以便更好地理解教师的讲解。,(二)实验报告的格式及要求,1实验名称 2实验目的与要求 3实验原理 4实验器材 5实验步骤 6数据记录与处理 7实验结论及结果分析 8. 思考题,要求,用实验报告纸认真写报告,书写要简练、整洁,结论
21、要明确,及时交报告。 数据误差较大时要进行数据分析,找出原因 作图要用坐标纸,用双面胶粘在实验报告上,格式,气流烘干器,第二部分 认识和领取常用仪器,各种常用器皿的认识,吸滤瓶 称量瓶 滴瓶,锥形瓶,塑料洗瓶,坩埚钳,普通干燥器,碘量瓶,各种常用器皿的认识,吸 量 管,移液管 酸式滴定管 碱式滴定管,容量瓶 三角漏斗,吸量管,各种玻璃器皿的认识,布氏漏斗 研钵(陶瓷、玛瑙) 坩埚(陶瓷、金属),2、常用仪器设备,7222000型分光光度计,秒 表,酸 度 计,3、常见基本操作,常压过滤基本操作:,移液管和滴定管的使用,观看实验基本操作视频,1、玻璃仪器的洗涤,洗衣粉,去污粉:用于可以用刷子直接
22、刷洗的仪器,如烧杯,三角瓶,试剂瓶等; 洗液:多用于不便用于刷子洗刷的仪器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸馏器等特殊形状的仪器,也用于洗涤长久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的结垢。主要有重铬酸钾洗液、碱性高锰酸钾洗液 ; 有机溶剂:针对污物属 于某种类型的油腻性,而借助有机溶剂能溶解油脂的作用洗除之 。,第三部分 玻璃仪器的洗涤和干燥,2、洗涤步骤,洗刷仪器时,应首先将手用肥皂洗净,免得手上的油污附在仪器上,增加洗刷的困难。 如仪器长久存放附有尘灰,先用清水冲去,再按要求选用洁净剂洗刷或洗涤。如用去污粉,将刷子蘸上少量去污粉,将仪器内外全刷一遍,再边用水冲边刷洗至肉眼看不见有去污粉时,用自来水洗3
23、6次,再用蒸馏水冲三次以上。 洗干净的标准:仪器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜,不挂水珠。 如仍能挂住水珠,仍然需要重新洗涤。用蒸馏水冲洗时,要用顺壁冲洗方法并充分震荡。,3、注意事项:(1)已洗净的仪器不能用布或纸抹。 (2)不要未倒废液就注水(3)用水原则是少量多次(4)肥皂或去污粉不能与酸性洗液混合使用,因为会生成硬脂酸。 (5)用洗液洗涤器皿时,玻璃仪器中的水要尽量倒尽、甩干;洗毕将洗液倒回原瓶,并随手将瓶盖好,以免吸水,降低去污能力。如有洗液流出瓶外,只能用水冲洗或抹布擦,千万不要用手,以免腐蚀。,(6),4、仪器的干燥, 晾干法, 烤干法, 快干法, 烘干法,注意: 带有刻度的计量
24、仪器不能使用加热的方法进行干燥,因为这会影响仪器的精度。 对于厚壁瓷质仪器不能烤干,但可烘干。,怎样做好无机化学实验,一、明确实验的意义和目的 二、掌握学习方法 三、遵守实验守则 四、注意实验安全 五、实验室的应急处理,第三部分,上一页,如何写好实验报告,一、误差的概念和有效数字 二、实验报告的书写和要求,上一页,一、实验报告的要求,学生必须当堂(或指定的时间内)用专用实验报告纸写好实验报告,由课代表收齐交给指导老师。(实验前要充分预习,并按要求写出预习报告,实验后将现象、数据、结论等填写入预留空白,经整理即成正式报告。) 实验报告要记载清楚、结论明确、文字简练、书写整洁。不合格者指导老师可令
25、其重做。 实验现象或数据必须是自己实验的真实记录,严禁弄虚作假或抄袭他人结果。 不同类型实验,按不同格式书写。,下一页,上一页,二、实验报告的格式,测定实验 元素及化合物性质的实验 制备实验 综合、设计性实验,结束,上一页,测定实验 一、实验目的 二、数据记录: 按照实验教材的记录内容和格式记录有关实验数 据,注意准确保留有效数字。 三、数据处理: 计算过程及使用的计算公式。 四、误差计算与讨论: 计算出相对误差值,讨论造成误差的原因及实验 中存在的问题。,上一页,实验九 主族元素 一、 实验目的 1、 通过对氯、溴、碘及其化合物性质的验证,掌握试管实验的正确操作方法;观察归纳元素及其化合物性
26、质变化规律。 2、 通过实验掌握IV、V族金属元素氢氧化物及其水合物的酸碱性、氧化还原性及其规律变 化。 二、实验内容 1、次氯酸的氧化性,2、氯酸盐的氧化性 (略) 三、问题与讨论 实验中一些尚未很好解决的问题及与本次实验有关的理论知识探讨,1,1.0,1.0,1.5,0.5,0.5,1.5,2,2.0,2.0,0.7 mL,0.61 mL,0.50mL,一位有效数字,两位有效数字,两位有效数字,上一页,制备实验 一、 实验目的: 二、 实验步骤:用方框和箭头表示制备各步骤所加试剂浓度、量,控制的条件和出现的现象。把整个制备过程表示在一张方框图中。 例如:试剂氯化钠的制备实验,三、实验结果:
27、产品质量、产率()、外观、纯度等。 四、问题与讨论,通过做实验我们要达到以下四个目的: 1、 掌握大量物质变化的第一手感性知识,进一步熟悉元素及其 化合物的重要性质和反应,掌握重要化合物的一般制备、分 离和鉴定检测方法,加深对理论课中基本原理和基础知识的 理解掌握。 2、 掌握化学实验的技术,培养独立工作能力和独立思考能力, 如独立准备和进行实验的能力,细致观察和记录现象,归 纳 、 综合、正确处理数据的能力。 3、 培养实事求是的科学态度,准确、细致、整洁等良好的科学 习惯以及科学的思维方法,培养敬业和一丝不苟的工作精神, 养成良好的实验室工作习惯。 4、了解实验室工作有关知识,如实验室的各项规则,实验工作 的基本程序,实验室的布局,试剂、物资的管理;实验可能 发生的一般事故及其处理;实验室管理的一般知识等。,化学实验课的学习方法大致有以下三个步骤: 1、 预习 预习应做到:认真阅读实验教材、有关教科书和 参考资料,查阅有关数据;明确实验
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