无机化学实验报告实验__粗食盐的提纯

1、.实验报告姓名：班级：同组人：自评成绩：项目粗食盐的提纯课程：学号：一、实验目的1. 掌握提纯粗食盐的原理、方法及有关离子的鉴定。2. 掌握溶解、过滤、蒸发、浓缩、结晶、干燥等基本操作。3. 学会台秤、量筒、 pH 试纸、滴管和试管的正确使用方法。二、实验原理粗食盐通常是从盐湖等地方采得，其中含有不溶性的杂质（如泥沙等）和可溶性的杂质（如Ca2+ 、Mg 2+、 SO42-）。除去粗食盐中不溶性杂质的方法是将粗食盐溶于适量水中，然后过滤。除去可溶性杂质的方法是选择适当的沉淀剂，使 Ca2+、Mg 2+、SO42-等生成难溶性化合物而被除去。首先， 将粗食盐溶于适量水中，加入稍过量的BaCl 2

2、 溶液， 使 SO42- 生成 BaSO4 沉淀后，再过滤除去 BaSO4。反应方程式 :Ba 2+ + SO42- BaSO4 然后，在滤液中加入适量的NaOH 溶液和 NaBa2+和粗食盐中2CO3 溶液，使过量的的 Ca2+、 Mg 2+与之生成沉淀，再过滤除去。其反应方程式:Ca2+ + CO 32- CaCO3 2+-2- Mg 223Mg+ OH+ CO3( OH ) COBa 2+ + CO 32- BaCO3 三、仪器与试剂仪器： 台秤，烧杯，量筒，玻璃棒，药匙，洗瓶，普通漏斗，漏斗架，滤纸，酒精灯，石棉网，泥三角，蒸发皿，试管，布氏漏斗，抽滤瓶，循环水真空泵。试剂：粗食盐，

3、1 mol/L BaCl 2， 2mol/L NaOH ， 1mol/L Na 2 CO3，饱和 (NH 4) 2C2O4， 2mol/L HCl ， 2mol/L Hac ，镁试剂 I ， pH 试纸。四、内容及步骤1. 粗食盐的提纯（ 1）粗食盐的称量和溶解用台秤称取8.0g 粗食盐放人干净的烧杯中，加水 30mL ，用玻璃棒搅拌，并加热使粗食盐溶解，这时不溶性杂质沉于烧杯底部，如不溶性杂质较多，可过滤除去。（ 2）除去 SO42- 离子 把粗食盐溶液加热至近沸时， 在不断搅拌下逐滴加入 1mol/L BaC12 溶液， 直至 SO42- 全部转化为 BaSO4 沉淀。 为了检查 SO42

4、- 是否除尽， 将烧杯从石棉网上取下，放置一段时间，待沉淀沉降后，沿烧杯壁向上层清液滴加1 2 滴 BaC12溶液，若不出现浑浊，则表示SO42- 沉淀完全。沉淀完全后，继续加热5min，使沉淀颗粒长大而易于沉淀和过滤。过滤，弃去沉淀，滤液转入烧杯中。（ 3）除Ca2+、 Mg 2+和过量的Ba2+等离子将烧杯中的滤液加热近沸，加入1mL2mol/L NaOH 和 3mL 1mol/L Na 2CO3 溶液。待沉淀沉降后，沿烧杯壁向上层清液中加入1 2 滴 Na2CO3 溶液， 检查被沉淀离子是否完全沉降，若出现浑浊， 可继续滴加Na2CO3.溶液，直至沉淀完全。过滤，弃去沉淀。（ 4）除过量

5、的CO32- 离子用 2mol/L HCl把烧杯中的滤液调为酸性，用pH 试纸检验，使 pH 为 4 5。（ 5）浓缩、结晶把调好pH 的溶液倒入干净的蒸发皿中，在搅拌下加热、蒸发、浓缩至稠糊状， 使 NaCl 完全析出， 停止加热。 稍冷后趁热用布氏漏斗抽滤，尽量将 NaCl晶体抽干，再用少量蒸馏水洗涤NaCl 晶体 2 3 次，抽干，弃去母液。（ 6）干燥与称量将 NaCl 晶体移至另一洁净已称重的蒸发皿中，加热烘干，干燥后冷至室温，将氯化钠晶体连同蒸发皿一起称重。计算产率 :纯食盐产率 = ( 提纯后的食盐质量/ 粗食盐质量 ) 100%2.产品纯度的检查称取粗食盐和提纯后食盐各 1g，

6、分别溶于 5mL 蒸馏水中，然后将两种溶液分别分成三等份于 6 支试管中，组成三组对照检查。（1） SO42- 的检查 在第一组溶液中，分别加入 2 滴 2mol/L HCl 溶液和 2 滴 1mol/L BaC12 溶液，比较两个试管中沉淀产生的情况。（ 2）Ca2+ 的检验在第二组溶液中，分别加入2mol/LHAc溶液2 滴和饱和(NH 4)2C2O4 溶液 3 4 滴，比较两管中沉淀产生的情况。（ 3） Mg 2+ 的检验在第三组溶液中，分别加入2 滴 2mol/LNaOH 溶液和镁试剂3滴，若有天蓝色沉淀生成，表示有Mg 2+ 存在，比较两管中溶液的颜色。实验注意事项1. 粗食盐可先在

7、火上煅烧，使其中有机物碳化，再用水溶解成饱和溶液。不溶性杂质可采用过滤法除去，可溶性杂质可根据其性质借助化学方法除去。2. 注意抽滤装置的安装和使用：（ 1）连接抽滤装置时，将布氏漏斗配一合适的塞在吸滤瓶上必须紧密不漏气，漏斗管下端的斜口要正对吸滤瓶的侧管，吸滤瓶的侧管用厚橡皮管与水泵侧管相连（最好接一安全瓶，再和水泵相连） 。（ 2）抽滤时为防止滤纸被抽破，可用两层滤纸。（ 3）抽滤前用同一溶剂将滤纸润湿，使滤纸紧贴于布氏漏斗的底面，打开水泵将滤纸吸紧，以避免固体在抽滤过程中从滤纸边缘吸入抽滤瓶中。（ 4）转移结晶和母液到布氏漏斗中，结晶应平铺于滤纸上。抽干母液。（ 5）洗涤沉淀。抽干母液的

8、晶体要用所选的洗涤剂洗涤，以除去晶体表面的母液。洗涤时注意少量多次，一般2 3 次，每次 3 5mL 。（ 6）停止抽滤时，先将吸滤瓶与水泵之间连接的橡皮管拆开，或者将安全瓶的活塞打开与大气相通，防止水倒流入吸滤瓶内，才关掉水泵。五、实验结果记录与计算1. 纯食盐的产率粗食盐的质量/ g提纯后食盐的质量/ g产率/ %.2. 产品纯度的检验待检离子检验方法现象粗食盐溶液纯食盐溶液2-加 BaCl 2 溶液SO4Ca2+加(NH 4)2C2O4 溶液Mg 2+加 NaOH 和镁试剂 I六、思考题：1. 在调节 pH 的过程中，若加入的盐酸过量怎么办？为何将溶液调成弱酸性？2. 在浓缩过程中，能否将溶液蒸干？为什么？3. 怎样检验