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文档简介

1、13:04:23,第七章 核磁共振波谱法,7.2.1 仪器发展历程 7.2.2 核磁共振谱仪 7.2.3 试样制备 7.2.4 傅里叶变换核磁共振波谱仪 7.2.5 超导核磁共振波谱仪,第二节 核磁共振波谱仪,Nuclear magnetic resonance spectroscopy; NMR,Nuclear magnetic resonance spectrometer,13:04:23,11.2.1 仪器发展历程,（1）20世纪60年代出现了高分辨核磁共振波谱仪。 （2）20世纪70年代出现了脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪。 （3）20世纪80年代末600 MHz的超导谱仪 。 （4）

2、现在磁场强度为800 MHz的超导核磁共振波谱仪也已经商品化。 （5）计算机技术极大促进了二维核磁共振（2D-NMR）方法的发展。用于解决复杂结构问题。,13:04:23,11.2.2 核磁共振波谱仪,13:04:23,核磁共振波谱仪,13:04:23,核磁共振波谱仪主要部件,1永久磁铁：提供外磁场，要求稳定性好，均匀，不均匀性小于六千万分之一。扫场线圈。,2 射频振荡器：线圈垂直于外磁场，发射一定频率的电磁辐射信号。60 MHz或100 MHz。,13:04:23,3 射频信号接受器（检测器）：当质子的进动频率与辐射频率相匹配时，发生能级跃迁，吸收能量，在感应线圈中产生毫伏级信号。,吸收前，

3、在y轴上的矢量和为零,无信号；吸收后，产生信号。,13:04:23,4试样管：外径5 mm的玻璃管，测量过程中旋转，磁场作用均匀。,13:04:23,11.2.3 试样的制备,试样浓度：5%10%；需要纯试样1530 mg。 傅里叶变换核磁共振波谱仪需要纯试样品 1 mg 。 标样浓度（四甲基硅烷 TMS） ： 1%。 溶剂：1H谱，四氯化碳，二硫化碳。 氘代溶剂：氯仿、丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物。,13:04:23,11.2.4 傅里叶变换核磁共振波谱仪,不是通过扫场或扫频产生共振； 恒定磁场，施加全频脉冲，产生共振，采集产生的感应电流信号，经过傅里叶变换获得一般核磁共振谱图。 （类似于一台多道仪）,13:04:23,11.2.5 超导核磁共振波谱仪,永久磁铁和电磁铁：磁场强度25 T,超导磁体：铌钛或铌锡合金等超导材料制备的超导线圈；在低温4K，处于超导状态；磁场强度100 T 开始时，大电流一次性励磁后，闭合线圈，产生稳定的磁场，长年保持不变；温度升

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