美国药典USP34741熔点

1、 熔距或熔化温度为了药典应用起见，熔距、熔化温度或熔点被定义为除了以下方法ii 和 iii 中的内容，被检测到液态开始出现至无液态再出现的温度范围或温度点。对于一种高纯物质，熔化过程可能是瞬时的， 但是通常观察到的是从开始到结束的一个范围。影响瞬时性的因素有样品量、颗粒大小、热扩散效率，以及在变量中可由步骤来进行控制的加热速率。在一些文章中，熔化过程伴随着分解的发生，可视的证据比如物质变黑、炭化、起泡或其他现象。这些副反应可视的影响使得熔化过程的终点不能清晰可辨，也使得准确测定变得貌似不可能。在这些情况下，只有熔化起点能准确建立， 并决定为熔化温度。 使用一种或更多的usp 熔点参考标准品，最

2、好是那些接近待测化合物熔点的标准品，定期检查以下所用仪器的准确性（见usp 参考标准品 ）。此处给出了5 种测定熔距或熔化温度的步骤，根据物质的性质进行选择。当专论中没有指定方法时，可以使用晶体或无定形物质方法ia 和蜡状物质方法ii 。作为混合熔点测定的已知方法，通过一种固体和等量固体与可信样品充分混合的熔距或熔化温度进行比较，如：相应的usp 参考标准品可用于证实鉴别试验。原始和混合物观测结果的一致构成了化学鉴定的可信证据。装置 i 一台标准的熔距测定装置i 包括一个透明液浴的玻璃容器、合适的搅拌装置、一个精确的温度计（见 温度计 ），以及可控的热源。根据温度要求进行液浴的选择，常用轻质石

3、蜡，某种液态硅酮能很好地适用于更高的熔距。液体要足够深允许温度计浸入到指定的深度，以便使其汞球离液浴的底部有2cm 距离。加热的热源可以是开放的火焰或电热。毛细管大约 10cm 长， 0.8-1.2mm 内径且管壁厚度为0.2-0.3mm。装置 ii 可以用于方法 i, ia 和 ib。标准装置 ii 包括一个控制加热速率的金属块，它的温度被传感器控制。金属块调节含有待测物质的毛细管并监测熔化过程，典型的是通过光束和检测器的方法。检测器信号可以通过微型计算机进行处理来测定和显示熔点或熔距，或者可以通过作图进行可视的估测。步骤（方法 i ， 装置 i） - 将待测物质研磨成精细粉末，并且除非另有

4、指导，如果含有结晶水，使其在专论中给出的温度条件下干燥脱水，如果不含有水分，则在合适的干燥剂中干燥116 小时以上。加热液浴直到低于预期熔点的 30以下。取出温度计，用一滴液浴的液体快速将毛细管贴在温度计上，并调整高度使毛细管内的物质与温度计汞球齐平。放回温度计，继续加热并恒速搅拌使得温度以 3 /min 的速度上升。当温度在预期熔距的低限 3以下时， 减慢加热使得温度以 1-2/min 上升。继续加热直至熔化完全。在测定过程中，观察毛细管内待测物质， 把管壁上出现任何一点确实塌陷时的温度定义为 “初熔”，待测物全被熔化时的温度定义为“终熔”或熔点。两个温度都应该在熔距范围内。如果熔化伴随着分

5、解，初熔对应的熔化温度在规定范围内。步骤（方法 ia， 装置 i ） - 准备待测物质并根据 方法 i 装置 i 的指示装好毛细管。加热液浴直到温度达到预期熔点 10以下，并以 10.5/min 的速率使温度上升。当温度达到预期熔距低限 5时，按照 方法 i 装置 i 的指示插入毛细管，继续加热直到熔化完全。按照方法i 装置 i 记录熔距。步骤（方法 ib ，装置 i ） 将待测物质放置于密闭容器中冷却至 10或更低， 保持 2 小时。在没有前文所述的研细的情况下，根据 方法 i ，装置 i 的指示将冷却的物质装入毛细管中，然后迅速将装好的毛细管放置于真空干燥器中， 在低于 20mm 汞柱的压

6、力下干燥 3 小时。从干燥器中取出后，迅速用火密封毛细管，然后立即按照以下步骤进行熔距测定：加热液浴直至达到预期熔距低限 10 1以下， 然后浸入毛细管并以 30.5/min 速率升高温度直到熔化完全。按照 方法 i 装置 i 记录熔距。 如果物质的粒径对于毛细管过大，预先冷却待测物质，然后在一定压力下尽可能轻柔的压碎颗粒来使其符合毛细管并立即进行填充。步骤（方法i ，装置 ii ）- 准备待测物质并根据 方法 i 装置 i 的指示装好毛细管。按照生产厂家的说明操作仪器装置。加热金属块直到温度达到预期熔距低限 30以下，将毛细管插入加热的金属块中， 并继续以 10.5 /min 的速率升高温度

7、直至熔化完全。 检测器信号首先离开初始值的温度为熔化起点， 检测器信号达到最终值对应熔化终点或熔点。 两个温度在熔程范围内。如果熔化伴随着分解，初熔对应的熔化温度在规定范围内。为防止争议，只有根据方法 i 装置 i 得到的熔距或熔点是正确的。步骤（方法ia ，装置 ii）- 准备待测物质并根据 方法 i 装置 i 的指示装好毛细管。按照生产厂家的说明操作仪器装置。加热金属块直到温度达到预期熔距低限10以下并以120.5 /min 的速率升高温度。当温度达到预期熔距低限 5以下时，按照 方法 i 装置 i 插入毛细管并继续加热直到熔化完全。按照 方法 i 装置 i 记录熔距。如果熔化伴随着分解，

8、初熔对应的熔化温度在规定范围内。 为防止争议， 只有根据 方法 ia 装置 i 得到的熔距或熔点是正确的。步骤（方法 ib ，装置 ii ）-将待测物质放置于密闭容器中冷却至 10或更低，保持 2 小时。在没有前文所述的研细的情况下， 根据方法 i 装置 i 的指示将冷却的物质装入毛细管中， 然后迅速将装好的毛细管放置于真空干燥器中， 在不超过 20mm 汞柱的压力下干燥 3 小时。从干燥器中取出后，迅速用火密封毛细管，然后立即按照以下步骤进行熔距测定：加热液浴直至达到预期熔距低限 10 1以下， 然后浸入毛细管并以 30.5/min 速率升高温度直到熔化完全。按照 方法 i 装置 i 记录熔

9、距。如果物质的粒径对于毛细管过大， 预先冷却待测物质， 然后在一定压力下尽可能轻柔的压碎颗粒来使其符合毛细管并立即填充毛细管。 为防止争议，只有根据 方法 ib 装置 i 得到的熔距或熔点是正确的。步骤（方法 ii ）- 在尽可能低的温度下小心地熔化待测物质，并填入两端开口的毛细管中，到 10mm 深度。将填好的毛细管冷却至 10或更低， 保持 24 小时，或与冰接触至少 2 小时。然后用合适的方法将毛细管和温度计连接在一起， 调整水浴使得待测物质的上边缘在水平面下 10mm，并根据方法 i 装置 i 进行加热，在预期熔点 5以下时，调节升温速率为 0.5-1.0/min。观测到物质在毛细管内上升的温度为熔化温度。步骤（方法iii ） - 将定量的待测物质缓慢熔化，在达到90-92之前的一段时间内搅拌。移去热源并将熔化了的物质冷却到高于预期熔点的8-10。冷却合适温度计的汞球处 （见温度计 ）至 5，擦干，当其仍保持冷却的时候，将汞球浸入熔化的物质中直到大约半个汞球被浸没。立即移开汞球，远离热源，保持温度计垂直于水平面，直至蜡状物表面变得无光泽，将其浸入不高于16的水浴 5min。将温度计安全的固定在试管中，使最低点高于试管底部15mm。将试管悬挂于水浴中