原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析

钦 州 学 院本科毕业论文（设计）原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析院 系 专 业 学 生 班 级 姓 名 学 号 指导教师单位 指导教师姓名 指导教师职称 2017 年 4 月原子吸收光谱法测定饼干中铅含量的分析摘要饼干作为一种人们日常生活中最喜爱的休闲食品，其原料、加工过程、运输过程等都有可能带来重金属铅的污染。重金属铅元素对于人体的大部分器官具有严重的危害，随着人们对于食品安全问题的日益重视，对于饼干中的铅元素含量进行测定具有重要的意义。文章采用硝酸、高氯酸电热板加热消解，石墨炉原子吸收光谱法测定饼干中铅元素含量。实验中选择用 0.5%硝酸钯 10L 作为基体改进剂；加热程序为：干燥温度为 80110，时间为 20s；灰化温度为 400，时间为 30s；原子化温度为2000，时间为 3s。结果表明：在 040g/L 的浓度范围内，校准曲线线性关系式为y=0.0098x+0.0056，相关系数为 R2=0.9991；检出限为 0.024mg/kg；精密度结果在1.98%8.20%之间；准确度结果在 92.6%98.2%之间。分别对奥利奥、嘉士利、好吃点、徐福记、旺旺雪饼五个品牌的饼干中铅含量进行测定，结果分别为 0.42 mg/kg、0.22 mg/kg、0.10 mg/kg、0.16 mg/kg、0.33mg/kg。说明该方法是一种准确、快速、实验成本低、操作简单的测定饼干中铅含量的方法。关键词 原子吸收光谱法；饼干；铅；研究进展；结果与讨论Determination of lead content in biscuits by atomic absorption spectrometryAbstractBiscuit, as one of the most popular leisure food in peoples daily life, may lead to the pollution of heavy metal lead. Heavy metal lead has serious harm to most of human organs. With the increasing attention to food safety, it is important to determine the content of lead in biscuits.In this paper, the content of lead in biscuit was determined by graphite furnace atomic absorption spectrometry (AAS). In the experiment with 0.5% 10 L palladium nitrate as matrix modifier; heating procedures for drying temperature is 80 DEG to 110 DEG C, time is 20s; the ashing temperature is 400 DEG C, time is 30s; the atomization temperature is 2000 DEG C, time is 3s.The results showed that: in the 0 40 g/L in the concentration range of the calibration curve, linear equation is y=0.0098x+0.0056, correlation coefficient is R2=0.9991; the detection limit is 0.024mg/kg; the precision of the results in 1.98% 8.20%; the accuracy of the results in 92.6% 98.2%. Respectively lead content on Oreo, Jiashili, good point, Xu Fuji, want snow cake five brands of biscuits were determined, the results were 0.42 mg/kg, 0.22 mg/kg, 0.10 mg/kg, 0.16 mg/kg, 0.33mg/kg.It is proved that this method is accurate, rapid, low cost and easy to operate.Keywords Atomic absorption spectrometry，Biscuits，Lead，Research progress，Results and discussion1目录第一部分 文献综述 .21.1 研究背景及意义 .21.1.1 研究背景 .21.1.2 研究意义 .21.2 样品预处理方法研究进展 .21.2.1 湿法消解 .21.2.2 灰化消解 .31.2.3 微波消解法 .31.3 铅测定方法研究进展 .31.3.1 紫外分光度法 .31.3.2 原子吸收光谱法 .31.3.3 原子荧光光谱法 .31.3.4 其他测试方法 .31.4 研究内容 .4第二章 实验部分 .52.1 主要实验仪器 .52.2 仪器工作条件 .52.3 实验材料 .52.4 校准曲线溶液配制 .62.5 样品预处理 .6第三部分 结果与讨论 .73.1 消解酸种类的选择 .73.2 基体改进剂的选择 .73.3 加热程序的选择 .73.3.1 干燥温度及时间的选择 .73.3.2 灰化温度及时间的选择 .83.3.3 原子化温度及时间的选择 .83.4 校准曲线的绘制 .823.5 检出限 .93.6 精密度 .93.7 加标回收率 .10第四部分 总结 .11致谢 .12参考文献 .131第一部分 文献综述1.1 研究背景及意义1.1.1 研究背景近年来，食品安全已经成为人们关注的热点问题，世界卫生组织将食品安全问题确定为全球公共卫生领域的研究重点。重金属在人体内具有代谢缓慢、易积累、对人体危害极大等危害，因此，准确测定食品中重金属含量一直是研究的热点。重金属铅是食品中常见的污染物，对人体健康具有潜在的危害性，对人体的大部分器官都具有损害。主要表现在：对儿童的智力发育和骨骼发育具有严重的危害；造成人体消化不良和内分泌系统失调；导致贫血、高血压和心脏功能异常；危害人体肾脏功能和免疫系统正常机能，因此食品中重金属铅的安全问题日益引起人们的关注12。在此背景下，文章对于饼干中铅元素含量的分析方法进行研究。1.1.2 研究意义饼干是指用面粉或者糯米粉为主要原材料，以糖、油等做为辅料，经过混合、造型、烘烤等工艺而制备出的水分低于 6.5%的松脆食品。饼干作为一种休闲食品，越来越得到人们的喜爱。目前，我国已成为亚洲最大的饼干市场，饼干的制备原料、制备过程中都可能受到重金属铅的污染 345。我国食品安全国家标准食品中污染物限量GB 27622012 中规定，面制品中铅含量的限量值为 0.5m/kg6。文章以人们日常生活中一种常见的面制、休闲食品饼干作为研究对象，采用 Z2000 型日立原子吸收分光光度计测定市售几种常见的饼干中铅元素的含量，为饼干的制备过程和人们对饼干食用的安全性提供指导意义。1.2 样品预处理方法研究进展样品预处理是否彻底，是否被污染，将会严重的影响测定结果的准确性，因此如何选择一种合适的消解方法是及其重要的。饼干中铅的样品预处理方法主要有湿法消解、干法灰化消解、微波消解等 78。21.2.1 湿法消解湿法消解是指以硝酸、高氯酸等为试剂消耗待测样品中的有机质，在恒温电热加热器上对样品进行消解的方法。该方法的优点是对样品的消解彻底，且较低消解温度不会造成待测元素的损失；但是该方法是在敞开体系中进行，对试剂的消耗量较大，且会产生大量的对于环境具有危害的气体。1.2.2 灰化消解干法灰化消解是指将样品先在电炉上进行碳化后，在马弗炉中将样品进行灰化消解，在 600左右将样品中大量有机质消耗掉后，用硝酸进行浸提的一种样品消解方法。该方法的优点是可以利用增加样品质量来提高该方法的检出限。1.2.3 微波消解法微波消解法是指将样品预消化后，利用微波技术将样品进行消解的一种方法。该方法利用微波消解技术，在密闭系统中将样品进行消化，使得试剂用量较小，产生污染气体量小，且消解的比较彻底。1.3 铅测定方法研究进展1.3.1 紫外分光度法紫外分光度法是指将样品经过复杂的样品预处理过程后，经过消解、干扰掩蔽、显色后，在一定波长条件下，对样品中铅含量测定的一种方法。苗立新 9等利用二硫腙比色法对食品中的铅含量进行测定，实验中通过干扰掩蔽，pH 调节后，在 722型分光光度计上 510nm 进行测定，实验结果表明：该方法的精密度在 6.25%以下，加标回收率在 95.4%。1.3.2 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是指将样品进行消解后，利用原子吸收光谱法的条件下进行测定待测样品中铅的一种方法，应用最为广泛的方法有火焰法和石墨炉法 10。最主要的区别是火焰法的检出范围大概是 10-6，石墨炉原子吸收光谱法的检出范围大概是在 10-9。潘锦武 11用 2mol/L 碘化钾 2.5mL 和甲基异丁基甲酮在 6mol/L 的盐酸介质中萃取 2min 后测定食品中铅含量，实验结果表明：该方法的精密度为 2.07%，加标3回收率为 98.4%。盛强等 12用干法灰化消解食品，石墨炉原子吸收光谱法测定粮食中铅，实验结果表明：该方法的检出限为 0.003g/L，精密度为 0.1%，加标回收率在 99.6%103.4%之间。1.3.3 原子荧光光谱法原子荧光光谱法是指将样品进行预处理后，将样品的pH进行详细调节后，在原子荧光光度计条件下测定铅的一种方法 13，该方法的检出限大概在10 -9。刘子文 14等利用AFS-2201原子荧光光度计测定食品中铅，实验中利用硝酸和高氯酸预处理样品后，将体系pH调节至7，以2%盐酸+2%铁氰化钾+0.4%草酸混合液做载流，在320V负高压、60mA灯电流条件下，在0400g/L范围内进行测定，实验结果表明：该方法的检出限为2ug/L，精密度为2.32%，加标回收率为94.0%106.0%之间。1.3.4 其他测试方法其他测定食品中铅的方法主要有：电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）和电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）法等。ICP-AES 法是利用电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中铅的一种方法，该方法主要有线性范围宽、测定范围在 10-9。ICP-MS 法是指利用电感耦合等离子体质谱法测定待测样品中铅的一种方法，该方法具有检出限低、线性范围宽等优点，测定范围在 10-12。李浩洋等 15利用 ICP-MS法测定饼干中铅等 8 种元素含量，实验中采用微波消解处理样品，实验结果表明：在 050g/L 线性范围内，该方法测定饼干中铅的检出限为 0.01mg/kg，精密度为2.71%，加标回收率为 106%。1.4 研究内容综合考虑湿法消解、干法灰化消解、微波消解方法在饼干中铅样品预处理的优缺点，文章采用湿法消解对于饼干中铅的测定进行前处理。综合考虑紫外分光光度法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等方法的优缺点及实验室的实际情况，文章采用石墨炉原子吸收光谱法对饼干中铅含量进行测定。文章需要对基体改进剂进行选择、仪器的加热程序进行优化，之后绘制饼干中铅测定的标准曲线、检出限、精密度、加标回收率实验等，确定饼干中铅测定的最佳方法。4第二章 实验部分2.1 主要实验仪器实验中使用的主要实验仪器相关信息见表 2.1 所示。表 2.1 主要实验仪器序号 仪器型号 仪器名称 生产厂家1 Z-2000 原子吸收分光光度计 日立公司2 DKQ-3B 智能控温电加热器 上海屹尧仪器科技发展有限公司3 AL104 电子天平 捷久计量衡器（上海）有限公司4 ULUP-I 优普纯水/超纯水制造系统 四川优普超纯科技有限公司2.2 仪器工作条件Z-2000 型原子吸收分光光度计工作条件为：波长 283.3nm，灯电流为 7.5mA，狭缝为 1.3nm，PMT 电压为 321V，计算方式采用峰高法，样品进样量为 20L，基体改进剂加入量为 10L。石墨炉加热程序见表 2.2 所示。表2.2 饼干中铅测定加热程序干燥 灰化 原子化 除残测试项目 温度/ 时间/s 温度/ 时间/s 温度/ 时间/s 温度/ 时间/sPb 80120 20 400 30 2000 3 2200 22.3 实验材料标准储备液：1000g/mL 铅单元素标准溶液（购于中国国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院） 。材料：市售饼干各一袋，分别为奥利奥(亿滋食品企业管理(上海)有限公司)、嘉士利(广东嘉士利食品集团有限公司)、好吃点(福建达利食品集团有限公司)、徐福记(雀巢(中国)有限公司)、旺旺雪饼(中国旺旺控股有限公司)，购于学校附近超市。试剂：硝酸（优级纯） 、高氯酸（分析纯） 、盐酸（分析纯） 、硝酸钯（分析纯） 、磷酸氢二铵（分析纯） ，产自于四川西陇化工