气相色谱仪计量标准技术报告

计 量 标 准 技 术 报 告计 量 标 准 名 称 气相色谱仪检定装置 计 量 标 准 负 责 人 建 标 单 位 名 称 （ 公 章 ） XX 市 计 量 检 定 测 试 所 填 写 日 期 2018 年 3 月 目 录一、建 立 计 量 标 准 的 目 的 (1)二、计量标准的工作原理及其组成(1)三、计量标准器及主要配套设备(2)四、计量标准的主要技术指标(3)五、环境条件(3)六、计量标准的量值溯源和传递框图(4)七、计量标准的重复性试验(5)八、计量标准的稳定性考核(6)九、检定或校准结果的测量不确定度评定(7)十、检定或校准结果的验证(10)十一、结论(11)十二、附加说明(11)一、建立计量标准的目的开展量值传递，确保气相色谱仪检测数据准确。二、计量标准的工作原理及其组成工作原理：待基线稳定后，用微量注射器注入 1ul2ul，浓度为 100ng/ul 或 1000ng/ul 的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样 6 次，记录正十六烷峰面积。 %10RSD12xnniiRSD相对标准偏差（%） ；n测量次数；第 i 次测量的峰面积；ixn 次进样的峰面积算术平均值；i进样序号。组成:由苯甲苯 、正十六烷异辛烷、甲基对硫磷无水乙醇、丙体六六六异辛烷、偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷、甲烷-氮气、数字多用表、微量进样器、电子皂膜流量计、标准铂电阻温度计、电子秒表、空盒气压表组成。三、计量标准器及主要配套设备名 称 型 号 测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定或校准机构检定周期或复校间隔苯-甲苯溶液 GBW（ E） 130101 5.01mg/mlU=3%k=2国防计量站国防计量站2 年正十六烷-异辛烷溶液GBW（ E） 130102 100ng/ul U=3%k=2中国计量科学研究院中国计量科学研究院2 年甲基对硫磷-无水乙醇溶液GBW（ E） 13010310.0ng/ulU=3%k=2中国计量科学研究院中国计量科学研究院1 年丙体六六六-异辛烷溶液GBW（ E） 130104 101ng/mlU=3%k=2中国计量科学研究院中国计量科学研究院2 年偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液GBW 010048偶氮苯10.5ng/ul马拉硫磷11.8ng/ulU=3%k=2中国计量科学研究院中国计量科学研究院 2 年计 量 标 准 器甲烷-氮气1.01%1.0010-6 TCDFIDU=0.8% k=2U=1% k=2中国计量科学研究院中国计量科学研究院1 年数字多用表 2010 0-10M Uohms=2.0 10-5k=2 KEITHLEY山东省计量科学研究院1 年标准铂电阻温度计 WZPB-2 （0-420） 二等标准昆明特普瑞仪表有限公司山东省计量科学研究院2 年微 量 进 样 器 SYR 10uL U=0.20% k=2 CAUTION龙口市计量检定测试所1 年电 子 皂 膜 流量 计 GL-102B (50-1000)ml/min 1.0级北 京 捷 思达 仪 分 析仪 器 研 发中 心 2391中 国 计 量 科学 研 究 院 2 年空 盒 气 压 表 DYM3 (930-1060)hpa U=0.7 k=2上 海 气 象仪 器 仪 表厂 有 限 公 司山东省计量科学研究院1 年主 要 配 套 设 备电 子 秒 表 天 福 牌 (1-1799)s MPE： 0.1s/600s 深 圳 市 惠 波工 贸 有 限 公 司烟台市计量所 1 年四、计量标准的主要技术指标测量范围：TCD:苯 甲 苯 5.01mg/ml、 甲 烷 -氮 气 10010-6、FID：正 十 六 烷 异 辛 烷 100ng/ul、 甲 烷 -氮 气10010-6、ECD：丙 体 六 六 六 异 辛 烷 101ng/ml、FPD：甲 基 对 硫 磷 无 水 乙 醇 10.0ng/ul、NPD：偶 氮 苯 马 拉 硫 磷异 辛 烷 偶氮苯 10.5ng/ul 马拉硫磷 11.8ng/ul不确定度或准确度等级或最大允许误差：苯-甲苯溶液、正十六烷-异辛烷溶液、甲基对硫磷-无水乙醇溶液、丙体六六六-异辛烷溶液、偶氮苯-马拉硫磷-异辛烷溶液 U=3% k=2数 字 多 用 表 Uohms=2.0 10-5k=2五、环境条件序号 项 目 要 求 实际情况 结 论1 温 度 （535） （1533） 合格2 湿 度 20%80% 30%70% 合格3 干扰因素 附近无强的机械振动和磁场干扰 无强的机械振动和磁场干扰 合格456六、计量标准的量值溯源和传递框图七、计量标准的重复性试验上一级计量标准本单位计量标准下一级计量器具选一台检测器为 FID 的气相色谱仪，编号为 921006，在正常工作条件下，等精度重复测量 10 次，各次测量值如下：938102)1(iinxs按照同样方法对 TCD、FPD、NPD、ECD 检测器进行了重复性试验，测量重复性考核结果均小于合成标准不确定度。序号 测量值 Xi(pH) UXiX U21 74506 -1574.5 2479050.252 74932 -1148.5 1319052.253 76997 -916.5 839972.254 77213 1132.5 1282556.255 75193 -887.5 787656.256 77061 980.5 961380.257 76184 103.5 10712.258 75977 896.5 803712.259 76543 462.5 213906.2510 75193 -887.5 787656.25X =76080.5 U 271267364按照 JJF1033-2008 计量标准考核规范要求，此计量标准无需做稳定性考核八、计量标准的稳定性考核九、检定或校准结果的测量不确定度评定1、概述1.1 测量依据：JJG700-1999气相色谱仪检定规程1.2环境条件：温度（5-35），相对湿度（20-85）%，柱温:160;汽化室温度:220;检测器温度:220。1.3 测量标准：正十六烷-异辛烷溶液，不确定度 3%， =3，k1.4 被测对象：6890 型气相色谱仪（FID）1.5 测量过程：用气相色谱标准物质在规定的条件下连续测量 6 次，得到其测量列的 6次峰面积的平均值，与相应进样量及气相色谱基线噪声，得到气象色谱仪的检测限。2、数学模型：FID 利用氢火焰作电离源，使有机物电离，产生微电流再经过放大和高电阻后，将电流信号转变为电压信号输出，经过记录得到色谱柱分离物质的色谱图。检出限是指当检测器能产生的信号相当于 2 倍噪声时检测器内被测标准物质在流动相中的质量或浓度。（1）ANWD2式中： 为检测限， 为基线噪声， 为进样量， 为峰面积算术平均值A由于气相色谱检定工作中所遇到的色谱型号和性能不同，FIB 检测器检出限指标差异较大，因此以检出限的相对不确定度表示测量数据的分散程度，按式(2)计算:（2）222AuWNuD3 不确定度评定3.1 噪声 N 测量引入的相对不确定度选择灵敏档即色谱仪器电阻阻值最小档，点火，待基线稳定后，调节信号至记录显示的中部，记录噪声换算为电流量。使用最高灵敏度档测试仪器稳定时的基线噪声(N110 -12A 为噪声指标合格)。通过对近年的气相色谱检定的统计，噪声指标均优于国家计量检定规程要求指标(110 -12A)的 12 个数量级，因此，取 N=110-13A。色谱工作站显示的最小分度值为 0.002mV，最高灵敏档的电阻为 110-12，最小分度值换算为电流信号为 210-18A。N 的不确定度评定按均匀分布计算， ，则 N 测量引人的相对不确定度为:k351380.02u3.2 进样质量 W 引入的相时不确定度在气相色谱检定时使用进样器向色谱仪中进人一定量的标准物质，进样量按式(3)计算:W=cV式中:W 一进样量，g;c标准物质浓度，g/ul, .V 一一进样体积，ul。标准物质浓度引人的相对不确定度:由标准物质证书可得到，正十六烷一异辛烷的相对扩展不确定度为 3% (k =2)，则标准物质浓度引人的相对不确定度为:015.2%3.cu进样体积 V 引人的相对不确定度:使用高精度无进样死体积且经过校准的微量注射器，检定时进样体积为 2 ul，校准值为 0ul，最小分度值为 0.05 ul进样体积 V 的不确定度评定按均匀分布计算，则进样体积引人的相对不确定度为:3k014.235.uV进样量 W 引人的合成相对不确定度为:0145.22Vucu3.3 色谱峰面积 A 侧量引入的相对不确定度在实际操作中，待基线稳定后，用校准的微量注射器注人 2uL 浓度为 102 ng/ uL的正十六烷一异辛烷标准溶液，连续进样 6 次，记录峰面积。由仪器测得的色谱峰面积为