08-硬脂酸镁质量标准

硬脂酸镁质量标准文件类型 文件编码 TS-QS-3008-00 执行日期执行部门起 草 人：起草日期：审 核 人：审核日期：批 准 人：批准日期：修 订 号 批准日期 执行日期 变更原因及目的：目 的：制订硬脂酸镁质量标准及内控标准。适用范围：硬脂酸镁质量标准及内控标准。责 任：检验室、生产车间、原辅料仓及供应部执行该标准，质管部负责监督该标准的执行。标 准：1.品名: 硬脂酸镁2.原料编号：F083.法定规格标准:3.1 标准依据：中国药典 2000 版二部3.2 内容：本品为以硬脂酸镁(C 36H70MgO4)与棕榈酸镁(C 32H62MgO4)为主要成分的混合物。按干燥品计算，含 MgO 应为 6.5%7.5%。【性状】 本品为白色轻松无砂性的细粉；微有特臭，与皮肤按触有滑腻感。本品在水、乙醇或乙醚中不溶。【鉴别】 （1）取本品约 10g，加稀硫酸 25ml 与热水 100ml，加热并时时搅拌，使脂肪酸成油层分出，保留水层，取油层用沸水洗涤至洗液不显硫酸盐的反应，放冷，分去水层，加热使油层熔化，趁热滤过，在 105干燥后，依法测定凝点，(附录 VI D)应不低于 54。（2）上述遗留的水层显镁盐的鉴别反应。(附录 )【检查】 氯化物 取本品 0.20g，加硝酸 1ml 与水 24ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液加水稀释使成 50ml；分取滤液 5ml，依法检查， （附录 A）与标准氯化钠溶液 3.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.15%)。硫酸盐 取本品 0.10g，加水 20ml 与盐酸溶液(9100)1ml，加热煮沸后，放* * * * 制 药 厂技术标准-质量管理编 码 TS-QS-3008-00文件名称 硬 脂 酸 镁 质 量标 准 及 内 控 标 准页 数 2-2冷，俟油层凝固，滤过，油层用水洗涤 45 次，合并滤液与洗液，加水使成 40ml，依法检查，(附录 B)与标准硫酸钾溶液 6.0ml 制成的对照液比较，不得更浓(0.6%)。干燥失重 取本品，在 80干燥至恒重，减失重量不得过 5.0。 （附录 L）铁盐 取本品 0.50g，炽灼灰化后，加稀盐酸 5ml 与水 10ml，煮沸放冷，滤过，滤液加过硫酸铵 50mg，用水稀释成 35ml 后，依法检查(附录 G )，与标准铁溶液 5.0ml 用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.01%)。重金属 取本品 2.0g，加稀盐酸 10ml 与水 20ml，加热煮沸后，放冷，俟油层凝固，滤过，滤液蒸干，加水 10ml 溶解后，滤过，滤液中加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与水适量使成 25ml，依法检查（附录 H 第一法） ，含重金属不得过百万分之十五。【含量测定】取本品约 1g，精密称定，精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)50ml，煮沸至油层澄清，继续加热 10 分钟，放冷至室温，加甲基橙指示液 12 滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml 的硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于 2.016mg 的 MgO。【 类 别 】 赋 形 剂【 贮 藏 】 密 闭 保 存4.卫 生 学 标 准 ： 细 菌 1000 个 / g， 霉 菌 100 个 /g， 控 制 菌 不 得 检 出 。5.内 控 标 准 ： 细 菌 800 个 / g， 霉 菌 80 个 /g， 控 制 菌 不 得 检 出 ， 其 余 同 法 定 。6.取样：61 由仓库管理人员填写请验单 （SOR-RM-003-00） ，交由检验人员抽样。6.2 检验人员到仓库应先核对样品批号、数量、根据取样操作规程 （SOP-QC-001-00）决定开包件数。6.3 开包后检查外观性