次氯酸钠安全技术说明书

次氯酸钠安全技术说明书榆林市银泰化工有限公司编制2012.12.31.2第一部分 化学品及企业标识中文名：次氯酸钠溶液英文名：Sodium hypochlorite solution生产企业名称：榆林市银泰化工有限公司企业地址：榆林市米脂县十里铺乡官家湾村邮编：718100电话/传真业应急电话：*电子邮件地址：*技术说明书编号：*/SDS-004生效日期：2013 年 1 月推荐用途：用 作 漂 白 剂 、 氧 化 剂 及 水 净 化 剂 ， 用 于 造 纸 、 纺 织 、 轻 工 业 等第二部分 危险性概述GHS 危险性类别：金属腐蚀物GHS 标签要素：象形图：防范说明：远离火种、热源与易燃物，与还原剂、酸、碱类分开存放，配备防护用品。危险信息：具腐蚀性警示词：警告物理和化学危险性：有腐蚀性，可 致 人 体 灼 伤 ， 具 致 敏 性 。人体健康危害：引起皮肤病、过敏反应。 环 境 危 害 ： 无 明 显 污 染 。 燃 爆 危 险 ： 本 品 不 燃 。人 员 接 触 后 主 要 症 状 ： 有 似 氯 气 的 刺 鼻 气 味 ； 用次氯酸钠漂白液洗手的工人，手掌大量出汗，指甲变薄，毛发脱落。应急综述：离开污染现场，用大量流动清水冲洗受污处。第三部分 成分/组成信息混合物3危险组分：NaClO化学名：次氯酸钠通用名：漂白水含量（以有效氯计）：10%、13%相对分子质量：74.44CAS 号：7681529第四部分 急救措施皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水彻底冲洗。眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水彻底冲洗。吸 入：迅速脱离现场至空气新鲜处。必要时进行人工呼吸，就医。急性和迟发效应、主要症状和健康危害：氯气中毒、灼伤皮肤、致敏。第五部分 消防措施燃烧性：不燃。危险特性：受高热分解产生有毒的腐蚀性气体，有腐蚀性。灭火方法和灭火剂：采用雾状水、泡沫、二氧化碳。消 防 人 员 防 护 装 备 ： 戴 自 给 正 压 式 呼 吸 器 ， 穿 防 酸 碱 工 作 服 。第六部分 泄漏应急处理疏散泄漏污染区人员至安全区，禁止无关人员进入污染区，应急处理人员戴好防毒面具，穿相应的工作服。不要直接接触泄漏物，在确保安全情况下堵漏。用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收，然后转移到安全场所。如大量泄漏，利用围堤收容，然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。第七部分 操作处置与储存操作处置注意事项：严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风。操作人员经过培训持证上岗，严格遵守工艺规程和岗位操作法。操作岗位配备过滤式防毒面具、空气（氧气）呼吸器、橡胶手套和全身橡胶防毒衣等。远离火种、热源以及易燃、可燃物，工作场所严禁吸烟。避免与还原剂、酸类、碱类接触。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。4储存注意事项：储存于阴凉、干燥、通风处。远离火种、热源。防止阳光直射。应与还原剂、易燃、可燃物，酸类、碱类等分开存放。分装和搬运作业要注意个人防护。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。第八部分 接触控制和个体防护中国 MAC（mg/m 3）:未制定标准前苏联 MAC（mg/m 3）:未制定标准美国 TWA：未制定标准美国 STEL：未制定标准工程控制：生产过程密封，全面通风。呼吸系统防护：高浓度环境中，应该佩带防毒口罩。紧急事态抢救或逃生时，建议佩带自给式呼吸器。眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。身体防护：穿工作服（防腐材料制作）。手防护：戴橡皮手套。其它防护：工作后，淋浴更衣。注意个人卫生。第九部分 理化特性外观与性状：微黄色溶液，有似氯气的气味。 熔点（）：-6沸点（）：102.2饱和蒸汽压（Kpa）：无资料 相对密度(水1)：1.10 ，溶解性：无意义主要用途：用于水的净化，以及作消毒剂、纸浆漂白等，医药工业中用制氯胺等。第十部分 稳定性和反应性稳定性：不稳定聚合危害：不能出现禁忌物：碱类燃烧（分解）产物：氯化物。5第十一部分 毒理学信息急性毒性：LD 50:8500mg/kg(小鼠经口) L C50： 无 资 料 亚 急 性 和 慢 性 毒 性 ： 无 资 料 刺 激 性 ： 家 兔 眼 睛 10mg， 中 度 刺 激 。致 敏 性 ： 无 资 料 致 突 变 性 ： 鼠伤寒沙门菌 1mg/皿。DNA 损伤：大肠杆菌 420mol/L。细胞遗传学分析：人淋巴细胞 100ppm（24h） 。姐妹染色单体交换：人类胚胎 149mg/L。致 畸 性 ： 无 资 料致 癌 性 ： 无 资 料生 殖 毒 性 ： 无 资 料特 异 性 靶 器 官 系 统 毒 性 （ 一 次 性 接 触 ） ： 无 资 料特 异 性 靶 器 官 系 统 毒 性 （ 反 复 接 触 ） ： 无 资 料第十二部分 生态学信息生态学资料：该物质对环境有危害，应特别注意对水体的污染，对鱼类和动物应给予特别注意。第十三部分 废弃处置废弃方法：很少废弃物，进行二次循环利用。第十四部分 运输信息联 合 国 危 险 货 物 编 号 （ UN 号 ） ： 1791联 合 国 运 输 名 称 ： 次 氯 酸 盐 溶 液联 合 国 危 险 性 分 类 ： 8包 装 标 志 ： 包 装 类 别 ： O53 海 洋 污 染 物 ： 是包 装 方 法 ： 耐 酸 坛 或 陶 瓷 瓶 外 普 通 木 箱 或 半 花 格 木 箱 ； 玻 璃 瓶 或 塑 料 桶（ 罐 ） 外 普 通 木 箱 或 半 花 格 木 箱 ； 磨 砂 口 玻 璃 瓶 或 螺 纹 口 玻 璃 瓶 外 普 通 木 箱 ；螺 纹 口 玻 璃 瓶 、 铁 盖 压 口 玻 璃 瓶 、 塑 料 瓶 或 金 属 桶 （ 罐 ） 外 普 通 木 箱 ； 螺 纹6口 玻 璃 瓶 、 塑 料 瓶 或 镀 锡 薄 钢 板 桶 （ 罐 ） 外 满 底 板 花 格 箱 、 纤 维 板 箱 或 胶 合板 箱 。 运 输 注 意 事 项 ： 起 运 时 包 装 要 完 整 ， 装 载 应 稳 妥 。 运 输 过 程 中 要 确 保 容 器不 泄 漏 、 不 倒 塌 、 不 坠 落 、 不 损 坏 。 严 禁 与 碱 类 、 食 用 化 学 品 等 混 装 混 运 。运 输 时 运 输 车 辆 应 配 备 泄 漏 应 急 处 理 设 备 。 运 输 途 中 应 防 曝 晒 、 雨 淋 ， 防高 温 。 公 路 运 输 时 要 按 规 定 路 线 行 驶 ， 勿 在 居 民 区 和 人 口 稠 密 区 停 留 。第十五部分 法规信息作业场所安全使用化学品公约，危险化学品安全管理条例（国务院令 591号），工作场所安全使用化学品规定(1996劳部发 423 号)，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均做了相应规定。化学品分类和危险性公示 通则 （ GB 13690-2009） 、 危险化学品名录 （2002 版）将该物质划为第 8.3 类其他腐蚀品。第十六部分 其他信息参考文献：常用化学危险物品安全手册化学品安全技术说明书内容和项目顺序GB/T 16483-2008填表时间：2012 年 8 月填表单位：*7氯气安全技术说明书榆林市银泰化工有限公司编制2012.12.31.8氯气安全技术说明书（MSDS）第一部分：化学品名称 化学品中文名称： 氯 化学品英文名称： chlorine 中文名称 2： 氯气 技术说明书编码： 57分子式： CL2 分子量： 70.91供应商： 供应商应急电话国家应急电话：0532-3889191第二部分：成分/组成信息主要成分： 氯 含量： 99 CAS 号： 7782-50-5暴露极限： OSHA PEL=1ppm ACGIH TWA/TLV=0.5ppm NIOSH IDLH=10ppm第三部分：危险性概述 危险性类别： N/A 侵入途径： N/A 健康危害： 对眼、呼吸道粘膜有刺激作用。1.急性中毒：轻度者有流泪、咳嗽、咳少量痰、胸闷，出现气管炎和支气管炎的表现；2.中度中毒发生支气管肺炎或间质性肺水肿，病人除有上述症状的加重外，出现呼吸困难、轻度紫绀等；3.重者发生肺水肿、昏迷和休克，可出现气胸、纵隔气肿等并发症。吸入极高浓度的氯气，可引起迷走神经反射性心跳骤停或喉头痉挛而发生“电击样”死亡。皮肤接触液氯或高浓度氯，在暴露部位可有灼伤或急性皮炎。4.慢性影响：长期低浓度接触，可引起慢性支气管炎、支气管哮喘等；可引起职业性痤疮及牙齿酸蚀症。环境危害： 对环境有严重危害，对水体可造成污染。9爆炸危险： 本品助燃，高毒，具刺激性。第四部分：急救措施皮肤接触： 立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗 15 分钟。就医。眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。就医。吸 入： 迅速脱离现场至空气新鲜处。呼吸心跳停止时，立即进行人工呼吸和胸外心脏按压术。就医。食 入： N/A第五部分：消防措施 危险特性：本品不会燃烧, 但可助燃。一般可燃物大都能在氯气中燃烧，一般易燃气体或蒸气也都能与氯气形成爆炸性混合物。氯气能与许多化学品如乙炔、松节油、乙醚、氨、燃料气、烃类、氢气、金属粉末等猛烈反应发生爆炸或生成爆炸性物质。它几乎对金属和非金属都有腐蚀作用。灭 火 剂：本品不燃。消防人员必须佩戴过滤式防毒面具(全面罩)或隔离式呼吸器、穿全身防火防毒服，在上风向灭火。切断气源。喷水冷却容器，可能的话将容器从火场移至空旷处。灭火剂：雾状水、泡沫、干粉。第六部分 泄漏应急处理 氯气瓶或储罐出现泄漏时应采取如下的应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至上风处，并立即进行隔离，小泄漏时隔离 150m，大泄漏时隔离450m，严格限制出入。应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防毒服。尽可能切断泄漏源。合理通风，加速扩散。喷雾状水稀释、溶解。构筑围堤或挖坑收容产生的大量废水。如有可能，用管道将泄漏物导至还原剂（酸式硫酸钠或酸式碳酸钠）溶液。也可以将漏气钢瓶浸入石灰乳液中。漏气容器要妥善处理，修复、检验后再用。第七部分 操作使用与储存操作使用安全注意事项：一定不要拉、滚动或滑动钢瓶。用合适的手推车来移动钢瓶，不要试图抓住气瓶的盖子来拎起它。保证气瓶在使用的全过程中为固定状态。用一个减压调节阀安全地从气瓶内释放气体。用单向阀来防止倒流。使用设计合理的管线及设备以保证能承受需要的压力。不要用明火或其他热源加热钢瓶的任何部分。钢瓶的任何部分都不允许超过 125 (52)。一旦钢瓶与生产线接好，应仔10细，缓慢地打开阀门。如果使用者在操作气瓶阀时有困难，需停止使用，并与供应商联系。 不可将工具( 如：扳手，螺丝刀，等) 插入阀盖内。 否则会损坏阀并引起泄漏。 使用可调节的带扳手来打开过紧或生锈的阀盖。在有潮气的情况下它能腐蚀大多数的金属。系统中不应有潮气。在系统使用前及停止使用后应用干的惰性气体(氦，氮等) 吹扫。碳钢、不锈钢、Monel 合金(Ni-Fe-Cu)及铜可以在没有潮气的情况下使用。Ni-Mo-Cr 合金、铂及金有很好的抗腐蚀性，可以在有潮气的情况下使用。Kel-F 或 Teflon 可以作为首选的垫圈材料。当选择材料及设计系统时应考虑压力的要求。 特殊注意事项：应根据美国压缩气体协会 (ph.703-412-0900)手册CGAP1 及当地关的法规对压力气体进行存储和使用。当地对使用和储存可能规定要有特殊的设备.储存时应注意的安全事项：在通风良好、安全且不受天气影响的地方竖直存储，钢瓶应直立摆放。存储温度不可高于 125（52 ）,存储区域应远离频繁出入处和紧急出口。且气瓶应保持保护性阀盖和输出阀的密封完好。远离盐类及其他腐蚀性物质。将空瓶与满瓶分开存放。为避免满瓶存储时间过长。要使用先进先出系统。至少每周目测检查一遍所储存的钢瓶是否有泄漏或其他问题。第八部分：接触控制/个体防护 车间卫生标准：监测方法：甲基橙比色法；甲基橙分光光度法工程控制：严加密闭，提供充分的局部排风和全面通风。提供安全淋浴和洗眼设备。呼吸系统防护：空气中浓度超标时，建议佩戴空气呼吸器或氧气呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，必须佩戴氧气呼吸器。眼睛防护：呼吸系统防护中已作防护。身体防护：穿带防化服。手 防 护：戴橡胶手套。其他防护：工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作完毕，淋浴更衣。保持良好的卫生习惯。进入罐、限制性空间或其它高浓度区作业，须有人监护。第九部分：理化性质外观与性状：黄绿色、有刺激性气味的气体。 熔点()： -10111沸点() ： -34.5 相对密度(水=1) ： 1.47 相对蒸气密度(空气=1)： 2.48 饱和蒸气压(kPa) ：506.62(10.3 )燃烧热(kJ/mol)： 无意义 临界温度()： 144临界压力(MPa)： 7.71 辛醇/水分配系数的对数值：无资料闪点() ： 无意义 引燃温度()：无意义爆炸上限%(V/V)： 无意义 爆炸下限%(V/V)：无意义溶解性： 易溶于水、碱液。 主要用途：用于漂白，制造氯化合物、盐酸、聚氯乙烯等。第十部分：稳定性与反应性禁配物：易燃或可燃物、醇类、乙醚、氢。 分解产物： N/A稳定性： 稳定 避免接触的条件： N/A聚合危害： N/A第十一部分：毒理学资料 急性毒性： LD50：无资料LC50：850mg/m3，1 小时(大鼠吸入)第十二部分：生态学资料 该物质对环境有严重危害，应特别注意对水体的污染，对鱼类和动物应给予特别注意。第十三部分：废弃处置 废弃物性质： 把废气通入过量的还原性溶液（亚硫酸氢盐、亚铁盐、硫代亚硫酸钠溶液）中，中和后用水冲入下水道。 废弃注意事项：未使用过的产品/空的容器：少量的产品可以缓慢释放到大约 20的氢氧化钠、氢氧化钾或其他碱溶液中。应在管线上加单向阀，防止碱溶液回流。将容器及未用的或剩余的产品返回给供应商。不要将未用的产品擅自处理掉。运输前应确认瓶阀已关好，输出阀已装好并将阀盖固定好。12废弃处置方法： 收集到固定的容器内，由省环保局危险废物控制中心进行处置第十四部分：运输信息 危险货物编号： 23002 UN 编号：1017包装标志： 有毒气体 包装类别：052包装方法： 钢制气瓶运输注意事项：本品铁路运输时限使用耐压液化气企业自备罐车装运，装运前需报有关部门批准。铁路运输时应严格按照铁道部危险货物运输规则中的危险货物配装表进行配装。采用刚瓶运输时必须戴好钢瓶上的安全帽。钢瓶一般平放，并应将瓶口朝同一方向，不可交叉；高度不得超过车辆的防护栏板，并用三角木垫卡牢，防止滚动。严禁与易燃物或可燃物、醇类、食用化学品等混装混运。夏季应早晚运输，防止日光曝晒。公路运输时要按规定路线行驶，禁止在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放。第十五部分：法规信息 法规信息：化学危险物品安全管理条例 (1987 年 2 月 17 日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发1992 677 号)，工作场所安全使用化学品规定 (1996劳部发 423 号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第 2.3 类有毒气体；剧毒物品分级、分类与品名编号(GA 57-93)中，该物质的液化或压缩品被划为第一类 A 级无机剧毒品。其它法规：液氯生产安全技术规定 (HGA005-83)；液氯 (GB5138-85)。第十六部分：其他信息参考文献： 填表时间： 填表部门：填表人： MSDS 版本：A 版13国标次氯酸钠溶液2003-05-16 发布2003-05-16 实施中华 人 民 共 和 国国家质量监督检验检疫总局 发布GB191062003中华人民共和国国家标准GB 191062003前言本标准表 1 中的 A 指标、第 7 章、第 8 章为强制性，其余为推荐性。生产单位自本标准实施之日起按本标准组织生产，经销单位自 2003 年 6 月 15日起实施。本标准是参考国内外有关标准及国内生产和使用实际需要而制定。本标准自实施之日起，化学工业标准 HG/T 24981993次氯酸钠溶液同时废止。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会（CSBTS/TC63/SC6）归口。本标准起草单位：锦西化工研究院、中化化工标准化研究所。本标准主要起草人：陈沛云、胡立明、魏静、李富荣。本标准解释权归全国化学标准化技术委员会氯碱分会（CSBTS/TC63/SC6）。GB 191062003次氯酸钠溶液1 范围本标准规定了次氯酸钠溶液的要求、采样、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、安全。本标准适用于氢氧化钠经氯化而制得的次氯酸钠溶液。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190 危险货物包装标志14GB/T 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质滴定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 610.1 化学试剂砷测定通用方法（砷斑法）GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8451 食品添加剂中重金属限量试验法3 要求3.1 外观：浅黄色液体。3.2 次氯酸钠溶液应符合表 1 给出的要求。表 1%型 号 规 格 A a)B b)项 目指 标有效氯（以 Cl 计）， 10.05.013.010.05.0游离碱（以 NaOH 计），0.11.00.11.0铁（以 Fe 计）， 0.0050.005重金属（以 Pb 计） 0.001/砷（以 As 计） 0.0001/a)A 型适用于消毒、杀菌及水处理等。b)B 型仅适用于一般工业用。154 采样1GB 1910620034.1 产品按批检验。生产企业以成品槽、一天或一个班次生产的次氯酸钠溶液为一批。用户以每次收到的次氯酸钠溶液为一批。4.2 次氯酸钠溶液用槽车、贮槽装运时，建议用 GB/T 6680 中规定的适宜的取样器，从深度不同的上、中、下三处采取等量的有代表性的样品。4.3 次氯酸钠溶液用塑料桶（瓶）包装时，应按 GB/T 6678 中规定的采样单元数随机抽取样品。4.4 将抽取的样品混匀，分装于两个清洁、干燥的带磨口塞的棕色广口瓶中，密封。每瓶样品量不得少于 200mL。一瓶用于检验，一瓶用于备检。样品瓶上应贴上标签，并注明：生产企业名称、产品名称、型号规格、批号或生产日期、采样量、采样日期及取样人姓名等。5 试验方法除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水或相应纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有规定时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 规定制备。5.1 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定5.1.1 原理在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应，析出碘，以淀粉为指示液，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，至蓝色消失为终点。反应式如下：2H+ + OCl- + 2I- = I2 + Cl-+ H2OI2 + 2S2O32- = S4O62 -+ 2I-5.1.2 试剂5.1.2.1 碘化钾溶液：100g/L称取 100g 碘化钾，溶于水中，稀释到 1000mL，摇匀。5.1.2.2 硫酸溶液：3100量取 15mL 硫酸，缓缓注入 500mL 水中，冷却，摇匀。5.1.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L5.1.2.4 淀粉指示液：10g/L5.1.3 仪器一般实验室仪器。5.1.4 分析步骤5.1.4.1 试料量取约 20mL 实验室样品，置于内装 20mL 水并已称量（精确到 0.01g）的 100mL烧杯中，称量（精确到 0.01g）。然后全部移入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5.1.4.2 测定量取试料（5.1.4.1）10.00mL，置于内装 50mL 水的 250mL 碘量瓶中，加入10mL 碘化钾溶液（5.1.2.1）和 10mL 硫酸溶液（5.1.2.2），迅速盖紧瓶塞后水封，于暗处静置 5min，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（5.1.2.3）滴定至浅黄色，加 2mL 淀粉指示液（5.1.2.4）继续滴定至蓝色消失即为终点。5.1.5 结果计算16有效氯以氯的质量分数 X1 计，数值以%表示，按式（1）计算：（V/1000）cM 5VcMX1 100 ？（1）m10/500 m式中：V硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m试料的质量的数值，单位为克（g）；2GB 191062003M氯的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（m35.453）。5.1.6 允许差平行测定结果之差的绝对值不超过 0.2%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。5.2 次氯酸钠溶液中游离碱含量的测定5.2.1 原理用过氧化氢分解次氯酸根，以酚酞为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定，至微红色为终点。反应式如下：ClO- + H2O2 = Cl- + O2 + H2OOH- + H+ = H2O5.2.2 试剂5.2.2.1 过氧化氢溶液：155.2.2.2 盐酸标准滴定溶液：c（HCl）=0.1mol/L5.2.2.3 酚酞指示液：10g/L5.2.3 仪器一般实验室仪器。5.2.4 分析步骤量取试料（5.1.4.1）50.00mL，置于 250mL 锥形瓶中，滴加过氧化氢溶液（5.2.2.1）至溶液不冒气泡为止，加 23 滴酚酞指示液（5.2.2.3），用盐酸标准滴定溶液（5.2.2.2）滴定，至微红色为终点。5.2.5 结果计算游离碱以氢氧化钠（NaOH）质量分数 X2 计，数值以%表示，按式（2）表示：（V/1000）cM VcMX2 100 ？（2）m50/500 m式中：V盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m试料的质量的数值，单位为克（g）；M氢氧化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M 40.00）。5.2.6 允许差平行测定结果之差的绝对值不大于 0.04%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。5.3 次氯酸钠溶液中铁含量的测定175.3.1 原理在不含次氯酸根的介质中，用盐酸羟胺将溶液中 Fe3+还原成 Fe2+，在pH44.5 缓冲溶液体系中，Fe2+同 1，10菲啰啉生成橙红色络合物，用分光光度法测定。反应式如下：2Fe3+ + C6H8O6 = 2Fe2+ + C6H6O6 + 2H+Fe2+ + 3C12H8N2 = Fe(C12H8N2)32+5.3.2 试剂5.3.2.1 过氧化氢溶液：155.3.2.2 乙酸乙酸钠缓冲溶液：pH4.55.3.2.3 盐酸羟胺溶液：10g/L称取 1g 盐酸羟胺，溶于水中，稀释至 100mL。5.3.2.4 铁标准溶液：0.1mg/mL3GB 1910620035.3.2.5 铁标准溶液：0.01mg/mL量取 25.00mL 标准溶液（5.3.2.4），置于 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制5.3.2.6 1,10菲啰啉指示液：2g/L5.3.3 仪器一般实验室仪器和分光光度计。5.3.4 分析步骤5.3.4.1 标准曲线绘制5.3.4.1.1 量取铁标准溶液（5.3.2.5）0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL 分别置于八个 100mL 容量瓶中，向每个容量瓶中分别加入 5mL 盐酸羟胺溶液（5.3.2.3）、10mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液（5.3.2.2）和 5mL1，10菲啰啉指示液（5.3.2.6），用水稀释至刻度，摇匀，静置 10min。5.3.4.1.2 以不加铁标准溶液的空白溶液调整分光光度计为零，在波长 510nm处，选用合适的比色皿，测定各溶液的吸光度。5.3.4.1.3 以铁含量为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。5.3.4.2 空白试验不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。5.3.4.3 测定量取 50.00mL 试料（5.1.4.1）置于 100mL 容量瓶中，滴加过氧化氢溶液（5.3.2.1）至不冒气泡为止，然后加 5mL 盐酸羟胺溶液（5.3.2.3）、10mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液（5.3.2.2）和 5mL1,10菲啰啉指示液（5.3.2.6），用水稀释至刻度，摇匀，静置 10min。以下按 5.3.4.1.2 规定进行。5.3.5 结果计算铁含量以铁的质量分数 X3 表示，数值以%表示，按式（3）计算：m/1000 m1X3 100 ？（3）m50/500 m式中：m1由标准曲线查得的试料中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）；18m试料的质量的数值，单位为克（g）。5.3.6 允许差平行测定结果之差的绝对值不大于 0.001%。取平行测定结果的算术平均值为报告结果。5.4 次氯酸钠溶液中重金属含量的测定5.4.1 原理在弱酸性（pH34）的条件下，试料中的重金属离子与硫离子生成棕黑色沉淀，与同法处理的铅标准溶液比较，作限量试验。5.4.2 试剂5.4.2.1 盐酸5.4.2.2 过氧化氢溶液：155.4.2.3 乙酸乙酸钠缓冲溶液：pH35.4.2.4 硫化氢饱和溶液5.4.2.5 铅标准溶液：0.1mg/mL5.4.2.6 铅标准溶液：0.01mg/mL量取铅标准溶液（5.4.2.5）稀释 10 倍。该溶液使用前配制。5.4.2.7 酚酞指示液：10g/L4GB 1910620035.4.3 仪器一般实验室仪器。5.4.4 分析步骤5.4.4.1 量取 25.00mL 试料（5.1.4.1）置于 50mL 比色管中，滴加过氧化氢溶液（5.4.2.2）至无气泡为止。加 1 滴酚酞指示液（5.4.2.7），用盐酸（5.4.2.1）调节至呈微红色。再加 5mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液（5.4.2.3），摇匀，备用。5.4.4.2 量取 1.0mL 铅标准溶液（5.4.2.6）于 50mL 比色管中，加 5mL 乙酸乙酸钠缓冲溶液（5.4.2.3），摇匀，备用。5.4.4.3 向各比色管中加 10mL 新制备的硫化氢饱和溶液，并用水稀释至刻度，于暗处放置 5min。5.4.4.4 将比色管置于白纸上，自上向下目视观察，试料比色管中溶液颜色不得深于标准样比色管中溶液的颜色。5.5 次氯酸钠溶液中砷含量的测定5.5.1 原理在碘化钾和氯化亚锡存在下，将样品液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢作用，生成砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干