二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定砷的总量_第1页
二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定砷的总量_第2页
二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定砷的总量_第3页
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二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定砷的总量_第5页
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文档简介

化妆品中含有的金属和非金属有很多种。有些金属是为达到某些特定功效刻意添加的，也有些金属是由于生产 原料成分不纯 ，将不该有的金属成分残留在化妆品中。例如砷，如果化妆品中含有砷，长期使用会对人体造成很大的损害。 砷 能引起皮肤色素沉着，也会引起神经系统病变。因此， 化妆品中的砷 是必检物质， 化妆品卫生规范 中规定了 砷 在化妆品中的限量 为 10毫克 /公斤。那我们怎样检测砷的含量呢？总砷 指 单体形态 、 无机 和 有机化合物 中砷 的 总量 。本法适用于 化妆品中砷含量的测定，也适用于测定生活饮用水及水源水 中 砷 的含量。该法最 低 检出浓度为 0.007mg/L砷，测定 上限 为 0.50mg/L。二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 测定 总砷一、原理As5+ As3+ Zn + 2 H+ Zn2+ + H22 As3+ + 3 H2 2AsH3KI+SnCl2+H+化妆品经灰化或消解 , 在 碘化钾和 酸性氯化亚锡 存在下五价砷还原为三价 砷 ， 锌 与 酸 作用产生新生态氢，三价砷 被 初生态氢 还原成 砷化氢 (胂 )；通过 乙酸铅棉花 去除硫化氢干扰 ,用 二乙基二硫代氨基甲酸银 -三乙醇胺的三氯甲烷溶液 吸收 胂 ，生成 红色的胶体银 。在 515nm波长处，以 三氯甲烷为参比 测量其经空白校正后的吸光度，用 标准线法 定量。乙酸铅棉花 ：将脱脂棉浸入 10 乙酸铅溶液中， 2 h 后取出，让其自然干燥制得。1、仪器 :砷化氢发生器 、 分光光度计。2、试剂 :二乙氨基二硫代甲酸银 (DDC一 Ag)溶液、砷标准溶液、 15碘化钾溶液、 40氯化亚锡溶液、 乙酸铅棉花 、硫酸等。二、仪器与试剂 三、实验步骤（ 1）取砷化氢发生瓶 7 个，分别加入 砷标准溶液 0 mL、 0.50 mL、 1.00 mL、 2.50 mL、 5.00 mL、 7.50 mL 及 10.00 mL，各加纯水至 50 mL。（ 2）另取一个砷化氢发生瓶，取 经灰化或消解的 化妆品 溶液 50ml，置于瓶中。（ 3）向 样品溶液 和 标准系列 中各加 4 mL 的 1:1 硫酸溶液、 2.5 mL的碘化钾溶液及 2 mL 的氯化亚锡溶液，混匀，放置 15 min。（ 4）于各 吸收管 中分别加入 5.0 mL 吸收溶液，插入塞有乙酸铅棉花的导气管。迅速向各发生瓶中倾入预先称好的 5 g 无砷锌粒 ，立即塞紧瓶塞，勿使漏气。在室温下反应 1 h，最后用三氯甲烷 将吸收液体积补充到 5.0 mL。在 1 h 内置于 515 nm 波长、 1 cm 的比色皿上，以 三氯甲烷 作参比 测定样品和 标准系列的吸光度 。二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的三氯甲烷溶液乙酸铅棉花磨口塑胶管2、 砷化氢发生器五价砷、碘化钾、氯化亚锡、锌粒、酸吸收管砷化氢发生瓶（ 0.2 0.25）1、 分光光度计和比色皿（ 5） 根
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