郑州大学药物分析课件：第三章药物化学鉴别

热分解 焰色 药物的鉴别 色谱鉴别法（ GC法、 HPLC法、 TLC法） 光谱鉴别法（UV法、 IR法 ） 物理常数测定法（维生物测熔点） 化学鉴别法 第三章 药物的化学鉴别法 沉淀法 呈色法 干 法 本章重点讲授化学鉴别法，其它方法在以下各章讲授一、 各类有机官能团的鉴别1不饱和烃应用实例： 司可巴比妥的鉴别 Vc的鉴别 Vc的氧化使高锰酸钾褪色 2芳烃甲醛 -硫酸试验：芳烃与甲醛 -硫酸反应生成橙红、紫红有色物质反应原理：聚合： （有色）应用实例：肾上腺素的鉴别肾上腺素 :3 卤烃（硝酸 银 醇溶液） RCl +AgNO3 RNO 3 +AgCl AgNO3醇 立即白 片刻 10分钟 4醇的鉴别 （ Lucas试剂） 3O 醇 立即 （混浊 ) 2O 醇 片刻 1O 醇加热 注意 ：酚羟基由于共轭效应无此反应5酚的鉴别（三氯化铁的显色） 紫红应用实例 ：1） 对乙酰氨基酚的鉴别2）肾上腺素的鉴别3）四环素类药物的鉴别6羰基的鉴别一般羰基 2,4二硝基苯肼的反应（黄色 橙色沉淀）应用实例： 1） 睾酮的鉴别 2） 黄体酮的鉴别 3） 苯丙酸诺龙的鉴别 ； 碘仿反应(黄色沉淀 )应用实例： 1） 苯佐卡因的鉴别 2）乙醇的鉴别（ 2） 醛基的鉴别 多伦试剂（ AgNO3的氨溶液） 银镜 斐林试剂（ CuSO4的酒石酸钾钠溶液） 铜镜 （砖红色）应用实例： 葡萄糖的鉴别7羧酸及其举衍生物的鉴别（ 1）羧酸根： (果香味 ) 应用实例： 醋酸可的松的鉴别 对乙酰氨基酚的鉴别 （ 2）羧酸衍生物：（酯，酰氯，酸酐，酰胺）氧肟酸铁反应 （红色 紫红色） 羟胺 氧肟酸 应用实例： 头孢哌酮的鉴别8.胺类的鉴别（ 1）芳香族某 胺（芳伯胺） 重氮化偶合反应(橙红 )应用实例： 盐酸普鲁卡因的鉴别 贝诺酯的鉴别 （ 2）兴斯 堡 反应（鉴别 1o,2o,3o胺）9.氨基酸类的鉴别水合茚三酮 还原茚三酮（紫色物质）应用实例： 氨苄西林的鉴别10.酰亚胺基团的鉴别应用实例 ： 1）巴比妥类的鉴别：2）盐酸利多卡因的鉴别： （兰紫色 ）3 ）磺胺药的鉴别： （棕色 ）酸根名称 检验试剂 现 象 反 应 方程式 SO42- BaCl2溶液 白色 加酸不溶 SO42-+Ba2+BaSO 4 NO3- 浓 硫酸， 铜 屑 有棕色气体放出 NO3-+H2SO4+CuCu2*+NO2 CO32- 稀酸，Ca(OH)2 气体使石灰水 变 混 CO32-+2H+CO2+H 2OCa2+CO32-CaCO 3 HCO3- 稀酸，Ca(OH)2气体使石灰水 变 混 PO43- AgNO3试 液 浅黄色 溶于氨水和稀硝酸 PO43-+3Ag+Ag 3PO4 Cl- AgNO3试 液 白 溶于氨水不溶稀硝酸 Cl-+ Ag+ AgCl Br- AgNO3试 液 黄 微溶氨水不溶稀硝酸 Br-+ Ag+ AgBr I- AgNO3试 液 黄 不溶氨水不溶稀硝酸 I-+ Ag+ AgI F- 硝酸 亚铈试 液 显兰 紫色溶液 F-+氟茜素 兰 +Ce3* 铈络 合物 二、各类无机酸根的鉴别 三、各类金属离子的检验 离子 鉴别 方法 鉴别 原理 现 象Na+ 焰色反 应 光 谱 主要 谱线 589nm可 见 光区 鲜 黄色（ 实 例 见 ）K+ 焰色反 应 光 谱 主要 谱线 766nm， 769nm 紫色（ 实 例 见 ）Ca2+ 焰色反 应 光 谱 主要 谱线 622nm可 见 光区 砖红 色Ba2+ 焰色反 应 光 谱 主要 谱线 553nm， 500nm 黄 绿 色Li+ 焰色反 应 光 谱 主要 谱线 670nm 胭脂 红 色Mg2+ NaOH I2试 液 Mg2+OH-Mg(OH) 2 白 加 I2试 液 变为红 棕色NH4+ NaOH 石蕊 试 液 NH4+OH-NH 3+H 2O 有刺鼻气味，湿石蕊 试纸变兰Fe2+ 铁氰 化 钾 盐 酸 Fe2+Fe(CN)62-FeFe(CN) 6 深 兰 色沉淀，不溶于 盐 酸Fe3+ 硫 氰 酸 铵 Fe3+SCN-Fe(SCN) 3 显 血 红 色Cu2+ 氨 试 液 Cu2+OH-Cu(OH)2Cu(OH)2+NH3Cu(NH 3)42+ 加氨水生成 兰 色沉淀，加 过 量氨水沉淀溶解成 兰 色溶液 Al3+ NaOH Al3+OH-Al(OH) 3Al(OH) 4- 加 氢 氧化 钠 有白 可溶于 NaOHHg+ NaOH Hg+OH-Hg 2O HgO+Hg( 黑色 ) 加 氢 氧化 钠试 液 显 黑色Hg2+ NaOH Hg2+ OH- HgO 加 氢 氧化 钠试 液有黄色沉淀（ 1） 司可巴比妥的鉴别： （溴水褪色）（ 高锰酸钾褪色） 苯佐卡因睾酮 黄色 黄体酮苯丙酸诺龙（雄性激素） 葡萄糖的鉴别（银镜 ）（铜镜 ）醋酸可的松的鉴别（肾上腺皮质激素药）注： 醋酸去氢皮质酮 ,醋酸甲地孕酮 ,醋酸甲羟孕酮等 均用此法。 对乙酰氨基酚（香味）头孢哌酮的鉴别： （红棕色）盐酸普鲁卡因的鉴别： 氨苄西林氨基酸 链霉素多肽 庆大霉素 氨基糖苷结构可与茚三酮反应 兰色肾上腺素的的鉴别： 对乙酰氨基酚： （兰紫色）注：四环素母核有