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AL离子掺杂MN3O4基膜片温敏材料的制备与性能研究I摘要本文研究了FEMNNI1XALXO4的制备、结构与性能。利用塑性成型法成型,以高温固相法制备FEMNNI1XALXO4。用Y2000AUTOMATEDXRAYDIFFRACTOMETERSYSTEM对样品的相结构进行分析。用型号为SEMIVICKERSHARDNESSTESTERHV10的维氏硬度仪测量样品的硬度。用自制的设备测量样品的温阻特性。结果表明,所掺杂的氧化铝与FEMNNIO4形成了固溶体;已制备好的NTC热敏电阻电阻率和绝对温度的倒数之间的关系为线性关系,显示了所制备材料的负温度系数特性;随着AL2O3掺量的增加,样品的B值逐渐增加,且老化后各样品的B值增大,对温度变化的敏感性增强;在热敏常数B为定值时,NTC的电阻率随着氧化铝含量的增加而增加。关键词FEMNNI1XALXO4负温度系数热敏电阻塑化剂固溶体B值安徽建筑工业学院本科生毕业设计IIABSTRACTINTHISPAPER,THEPREPARATION、STRUCTURESANDPROPERTIESOFFEMNNI1XALXO4HAVEBEENDISCUSSEDUSINGPLASTICIZERTOHELPSHAPEANDHIGHTEMPERATURESOLIDSTATEREACTIONTOPREPAREFEMNNI1XALXO4WITHY2000AUTOMATEDXRAYDIFFRACTOMETERSYSTEM,THEPHASESTRUCTUREOFTHESAMPLESWEREANALYZEDTHEHARDNESSOFTHESAMPLEWASMEASUREDBYTHEMODELSEMIVICKERSHARDNESSTESTERHV10VICKERSHARDNESSUSINGHOMEMADEEQUIPMENTTOANALYZETEMPERATUREANDRESISTANCECHARACTERISTICSOFTHESAMPLETHERESULTSSHOWTHATTHEALUMINAANDOTHEROXIDESFORMEDSOLIDSOLUTION;THERELATIONSHIPBETWEENTHERESISTIVITYOFTHESAMPLEANDTHERECIPROCALOFABSOLUTETEMPERATUREISLINEAR,WHICHJUSTSHOWEDTHENEGATIVETEMPERATURECOEFFICIENTCHARACTERISTICSOFNTC;WITHTHEAL2O3CONTENTINCREASING,THEVALUEOFBGRADUALLYINCREASED,ANDAFTERAGING,THEVALUEOFBALSOINCREASEED,WHICHSHOWEDTHETEMPERATURESENSITIVITYOFTHESAMPLEWASMORESTRENGTH;WHENTHETHERMALCONSTANTBISCONSTANT,NTCRESISTIVITYINCREASEDWITHALUMINACONTENTINCREASESKEYWORDSFEMNNI1XALXO4NTCPLASTICIZERSOLIDSOLUTIONTHETHERMALCONSTANTBAL离子掺杂MN3O4基膜片温敏材料的制备与性能研究III目录摘要IABSTRACTII目录III第一章综述11.1负温度系数NTC热敏电阻材料体系11.1.1NTC热敏电阻的历史11.1.2NTC热敏电阻的基本特征参数21.1.3NTC热敏电阻种类及材料组成体系31.2NTC热敏电阻的制备41.2.1粉体制备51.2.2生坯成型61.2.3烧结71.2.4电极制备71.2.5阻值调整71.2.6敏化与老练71.3室温固相反应法制备NTC陶瓷粉体81.3.1固相反应机理81.3.2影响因素91.4NTC热敏电阻的应用及发展趋势91.4.1NTC热敏电阻的应用91.4.2NTC热敏电阻发展方向121.5NTC热敏电阻材料的电性能151.5.1NTC陶瓷的结构与导电机理151.5.2阳离子分布与电性能变化趋势15安徽建筑工业学院本科生毕业设计IV1.5.3不同过渡金属离子对电性能影响161.6本文的研究思路17第二章实验182.1前言182.2实验方法182.2.1样品制备182.2.2相结构分析192.2.3样品的成型202.2.4烧结202.2.5密度计算202.2.6电学性能测试212.2.7力学性能测量22第三章结果与讨论233.1样品结构表征233.2样品的密度243.3样品的力学性能253.4样品的电学性能263.4.1电阻率263.4.2老化系数29第四章结论30参考文献31致谢33AL离子掺杂MN3O4基膜片温敏材料的制备与性能研究1第一章综述1.1负温度系数NTC热敏电阻材料体系1.1.1NTC热敏电阻的历史热敏陶瓷材料是指其电阻率对温度变化很敏感的陶瓷材料。按电阻率随温度变化的规律可分为正温度系数PTC热敏陶瓷,负温度系数NTC热敏陶瓷和临界温度系数CRT热敏陶瓷一其电阻率随温度变化的曲线如图1,1所示1。图1.1热敏陶瓷电阻率随温度的变化1932年德国首先用氧化铀制成了NTC热敏电阻,随后以氧化铜、硫化银、钛酸镁等为原料制备的半导体热敏电阻相继问世。然而,这类材料稳定性差,容易氧化,须在保护气氛中使用。在20世纪40年代BELL实验室以MN、FE、CO、NI等过渡金属氧化物为原料,开发出温度系数较大1~6%℃1、性能稳定、一致性好的陶瓷热敏电阻这类热敏电阻可工作于较宽温度60~300℃范围。50年代初,AL、MG、ER、BE等金属氧化物以及NI、MN、CO和某些稀土元素氧化物的高温300℃以上热敏电阻相继出现。50年代后期,为了满足空间低温技术的需求,阻过渡金属复合氧化物为主的低温热敏电阻器4~20K,20~80K,77~安徽建筑工业学院本科生毕业设计2300K三档问世。60年代又发现以V02为主要材料的临界温度陶瓷热敏电阻,这种热敏电阻的电阻率能在某一温度突然降低几个数量级。70年代日本又开发出具有线性阻温特性的半导体热敏电阻。这种热敏电阻应用于温度测量上比非线性热敏电阻更为方便2。1.1.2NTC热敏电阻的基本特征参数NTC热敏电阻的基本特征参数包括标准阻值R25、热敏常数B、电阻的温度系数Α、耗散系数H以及老化值3。在实际使用过程中,经常用到的参数主要是标准阻值和热敏常数。下面分别介绍1标准电阻R25Ω,是指热敏电阻在25℃时的阻值。即在规定温度下25℃,采用引起电阻值变化不超过0.1%的测量功率所测得的电阻值。热敏电阻的电阻值与温度的关系为RR0EXPEA/KT式(11)R0是温度为无穷大时的电阻,EA是激活能,K是BOLTZMANN常数,T是绝对温度。2热敏常数BK,是描述热敏电阻物理特性的一个参数,定义为BEA/K,B值越大,灵敏度越高。B值通常测定两个温度的电阻值来计算BLNR1/R2/1/T11/T2式(12)R1和R2分别为在T1和T2温度下测量的电阻值,在实验中分别是25℃和85℃,这样公式便可简化为B1778LNR25/R85式(13)3电阻的温度系数ΑK1,是指温度变化1℃时电阻值的变化率。即Α1/RDR/DTB/T2式(14)显然,电阻的温度系数Α并非常数,它随着温度的升高而迅速减小。还可以推出,B越大,Α就越大,电阻值对温度的变化也就越敏感。4耗散系数HW/℃,表示热敏电阻温度升高时1℃所消耗的功率。它是描述热敏电阻器工作时,电阻器与外界环境进行热量交换的一个量。H值的大小与热敏电阻的材料、结构以及媒质的种类及状态有关,在工作温度范围内,H随着温度T的增加而略有增大。AL离子掺杂MN3O4基膜片温敏材料的制备与性能研究31.1.3NTC热敏电阻种类及材料组成体系NTC热敏电阻材料体系种类繁多。各种热敏电阻的组成、相组成及应用领域见表1.1。表1.1各种典型NTC热敏陶瓷的主要组成与应用4种类主要组成晶系用途低温型NTC(60℃以下)MNO、CUO、NIO、FE203、COO等尖晶石型低温测量与控制常温型(60~300℃)CUMNO、COMNO、NIMNO、MNCONIO、MNCUNIO、MNCOCUO、MNCONIFEO系尖晶石型家用电器、工业上温度检测高温型(300℃以上)ZR02、CAO、Y2O3、CEO2、ND2O3、TBO2萤石型汽车排气,工业高温设备的温度检测,触媒转化器、热反应器异常温度报警MGO、NIO、A1203、CR203、FE2O3尖晶石型COO、MNO、NIO、AL203、CR2O3、CASIO4COO、NIO、AL203BAO、SRO、MGO、TI02、CR2O3钙钛矿型NIO、TI02临界温度系数(CRT)VO2金红石控温、报警线性温阻关系CDOSB203WO3、CDOSN02W03CDW03CD2SB207数字化测温数字化测温根据阻温特性可以分成三种类型一种是缓变型的热敏电阻,如图1.1中的B曲线所示,在实际使用中这种类型是使用的最多的一类;另一种是负温度突变型,又称临界温度系数热敏电阻CRT,如图1.1中的C曲线所示,在特定温度内,其阻值急剧下降。利用这种热敏电阻可以制成固态无触点开关,广泛用于温度的自动控制,过热保护及制冷设备中;还有一种是温阻特性为直线的陶瓷热敏元件,一般对于CDOSB203WO3和CDOSN02W03系陶瓷材料,在相当宽的温度范围内100300℃其电阻率与温度呈线性关系。由于阻温特性的线性化使得测量方便,容易做到数字化。
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