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公司工业化研究项目可行性报告 项目名称：二羟甲基丁酸(DMBA)的工业化研究 领 域：新材料 主管部门：*市*区科技局 主要承担单位：我公司 主要协作单位：某化工研究院 起止时间：XX、01-XX、12 填报日期：XX 年 4 月 20 日 立项的背景和意义 传统涂料是溶剂型的，在生产、使用过程中对环境造 成不同程度的污染。随着全球经济的发展，人类日益注重 保护环境、关爱生命健康，传统涂料的制造和使用受到环 境保护法律和法规的限制。对于水溶性涂料的环保要求， 发达国家已有立法，我国“十五”规划也列为发展重点。 近二十年来，制造水溶性聚氨酯涂料的中间体是 2，2-二羟 甲基丙酸，直到 XX 年 5 月，日本化成公司将 2，2-二羟甲 基丁酸规模生产。2，2-二羟甲基丁酸的亲油性好、熔点低， 制备水溶性聚氨酯时的可操作性能优异，有望取代 2，2-二 羟甲基丙酸而成为新一代绿色环保型化学品。 2，2-二羟甲基丁酸是一种多用途的有机原料。新戊基 结构使它有良好的耐热性、耐水性和颜色稳定性。带有羧 基的二元醇结构使其具有独特的溶解特性，赋予它一些特 殊用途： 本产品在水性聚氨酯制造中既是扩链剂，又能使聚 氨酯获得自乳化性能，还用于制备聚氨酯水乳液型皮革涂 饰剂，是传统的水乳性聚丙烯酸酯皮革涂饰剂的升级换代 产品。 2，2-二羟甲基丁酸的两个羟基易与二异氰酸酯等发 生酯化反应，分子中的羧基经中和可实现整个化合物的水 性化，利用这种特性，可用于制备水溶性聚氨酯、环氧树 脂，还可用于水性涂料。 在医药工业中，可以制备各种功能材料，如补牙剂。 这种补牙剂固化快，强度高，附着力强。 可作为聚氨基甲酸乙酯等高分子材料的合成原料， 增加材料的抗老化性、耐磨性、易降解等性能。 无溶剂污染的水性涂料将成为市场的宠儿，DMBA 有着 良好的市场前景，及时开发工业化生产技术满足市场需求 十分必要，经济效益、社会效益显著。 国内目前生产的水乳性聚氨酯皮革涂饰剂已采用 DMBA 作为自乳化剂。目前国内虽有报道开发，但都停留在实验 室技术还没有形成 DMBA 的规模化工业产品。 化学工业饲料添加剂工程技术中心*科技公司根据行 业发展动态及市场需求，公司发挥自身优势研究开发本项 目。目前本项目基本完成实验室小试开发工作，攻关课题 组正进行反复试验验证，以保证数据重现性好、收率和产 品质量稳定，为下一步放大试验及产业化提供成熟可靠的 技术依据。小试产品经有资质的检测部门检测，各项质量 指标均达到日本化成公司产品标准要求。 本项目以正丁醛、甲醛为原料，在碱性催化剂作用下， 发生缩合反应，生成中间产物 2，2-二羟甲基丁醛；用双氧 水氧化二羟甲基丁醛制得 2，2-二羟甲基丁酸。本项目关键 技术拥有自主知识产权，开发了新型液固催化剂，有效提 高反应专一性，缩合反应收率达 80%；第二步氧化反应采用 复配型路易斯酸催化剂、固定催化反应器，氧化反应收率 达 80%。采用独创的后处理工艺纯化粗产品，有效去除副产 品，产品纯度大于 99.0%，总收率大于 60%，比传统工艺收 率提高了 10%，产品填补国内空白，技术属国内领先水平。 本项目为具有一定规模的研究开发，根据计划安排， 预计在项目执行期内即有 100 吨产品推向市场，可实现销 售收入 800 万元，缴纳税金 50 万元，净利润 200 万元；在 产品的生命期内，预计可累计实现年销售收入 4000 万元， 缴税总额 300 万元，净利润 800 万元，不但能强有力地促 进企业发展，增强企业实力，而且可向国家缴纳相当数量 的税金，增加国家和地方的财政收入，促进地方经济发展， 经济意义十分显著。 国内外现状和发展趋势 1962 年，Neunhoeffer 等报道了各种制备少量二羟甲 基烷酸的方法，能得到大约理论收率为 10%以下的二羟甲基 丁酸混合液。 1994 年，日本学者土肥宪治等通过醇醛缩合反应和 Cannizaro 反应 先合成二羟甲基烷烃，再在钯或铂的催化 作用下，用含氧气体进行氧化，制备二羟甲基烷酸，由于 成本高，未见工业化的报道。 1999 年，日本学者 XX 和成、川上澈悟以甲醛和丁醛为 原料合成了 2，2-二羟甲基丁酸，针对 2，2-二羟甲基丁醛 的制法和精制发表了一系列专利，但操作过程繁杂，不适 宜工业化。 1999 年，日本三菱化学株式会社横滨综合研究所的横 山寿治等发表了关于 2，2-二羟甲基烷酸的制造方法的专利， 提出用甲醛和丁醛缩合成 2，2-二羟甲基丁醛，用双氧水氧 化成 2，2-二羟甲基丁酸的方法。 尽管 2，2-二羟甲基丁酸的前景广阔，但目前有关 2，2-二羟甲基丁酸合成的研究报道很少，全球只有日本化 成公司能进行规模生产，即使是全球最新的合成技术也存 在如下问题： 烷醛生成过程中，催化剂的选择性低，缩合反应结 束后需用大量低级醇反复汽提以除去未反应甲醛，能耗高； 催化剂引入灰分，需增加后处理提高产品质量，投资大。 烷酸生成过程中，需加入甲基异丁基酮等作为晶析 溶剂。 因此，开发出一条成本低、收率高、产品质量好的工 艺路线并将其工业化，不仅可满足市场需求，还可节约国 家外汇、出口创汇，对我国的国民经济发展有着重要的现 实意义。 现有研究基础、特色和优势 本企业为科研院所创办的企业，本项目人员主要来自 某化工研究院和某生化工程重点实验室。人员结构合理， 年富力强，综合素质高。在长期从事各类精细化工产品中 间体的开发过程中，积累了小试研究、中试开发、成果转 化的技术开发经验和组织管理工作能力，开发完成了 3000 吨/年新戊二醇、XX 吨/年三羟甲基丙烷、200 吨/年 2，2- 二羟甲基丙酸生产技术，及甲基巯基噻二唑、甲基巯基四 唑、已雷琐辛、异硫氰酸甲酯、叠氮化钠技术，在长期从 事涂料医药中间体、精细化工产品开发过程中，积累了小 试研究、中试开发、成果转化的技术开发经验和组织管理 工作能力，有利于本项目的实施。 为保证本项目的实施，本公司以通过自身积累、向内 部职工有偿借款、地方政府支持等手段，筹足了本项目所 需的绝大部分资金，实施本项目的资金有保障。 本企业的基本发展思路是，以科技创新为先导，以市 场需求为导向，以经济效益为中心，以现代化企业管理作 保证，紧紧围绕本企业已具研究开发优势的医药中间体行 业，努力巩固现有品种，积极开发新品种，不断增加科技 含量，尽快打造出自己的品牌产品，占领国内外两个市场， 促进企业快速发展。通过实施创新战略、人才战略和诚信 服务战略，塑造企业形象，力争在 3-5 年内把企业建设成 国内一流的高新技术企业。 根据目前几个产品的营销情况和储备项目的进展情况， 再结合本企业的中长期发展规划及设想预测，本企业已呈 现出良好的成长趋势，发展势头可喜，对此抱有信心。 四、应用或产业化前景、市场需求。 本产品在水性聚氨酯制造中既是扩链剂，又能使聚氨 酯获得自乳化性能，可制成稳定性优良的自乳化性水性聚 氨酯；还用于制备聚氨酯水乳液型皮革涂饰剂，是传统的 水乳性聚丙烯酸酯皮革涂饰剂的升级换代产品；用作改进 聚酯树脂的添加剂；用作制造光敏树脂和液晶的原料；用 于制造磁性记录材料及其粘合剂，以生产录音磁带、录象 磁带、计算机磁带、数据记录磁带和磁卡等。随着人类日 益注重保护环境、关爱生命健康，无溶剂污染的水性涂料 将成为市场的宠儿，DMBA 有着良好的市场前景，及时开发 工业化生产技术满足市场需求十分必要，经济效益、社会 效益显著。 该产品价格约 8.0 万元/吨。生产 DMBA 的主要原料丁 醛现在市场价 0.8 万元/吨、甲醛 0.125 万元/吨，双氧水 0. 25 万元/吨，按收率 60计算，原料成本 4.0 万元/吨，生 产成本 6.0 万元/吨。 由于我国使用的 DMBA 全部来自进口，价格较高，在某 些应用领域的使用上受到限制，国外由于 DMBA 的良好性能 而用其替代其它多元醇，或与其它多元醇一起使用，而我 国由于 DMBA 的高价格，而更普遍的使用季戊四醇、甘油等 多元醇。如果国产 DMBA 产品的质量能够满足用户要求，并 具备有竞争力的价格，则 DMBA 在醇酸树脂涂料和聚氨酯涂 料市场所占的份额将会在现有基础上大大扩展。我国涂料 工业预计将继续向高档化、专业化、粉末化方向发展，汽 车涂料、粉末涂料等将有较快的增长，这对 DMBA 的市场应 用是非常有利的。在表面活性剂、高级润滑油和 BVC 增塑 剂等市场，DMBA 的应用潜力也很大。XX 年我国醇酸树脂涂 料和聚氨酯树脂涂料将有较大的发展，相应 DMBA 需求量达 到 1000 吨左右，加上其它方面的需求，XX 年 DMBA 的总需 求量为 1500 吨，XX 年 DMBA 的总需求量将达到近 3000 吨。 五、研究内容与预期目标 项目执行期内，总投资 500 万元，前期开发已投资到 位 30 万元，计划新增投资 470 万元。项目完成时，达到 100t/a 生产能力，实现批量生产。企业资产规模达到 4767 万元，企业总人数达到 150 人，因本项目实施，新增就业 人数 36 人。 预计项目完成时，可实现工业增加值 800 万元，销售 收入 800 万元，交税总额 50 万元，净利润 200 万元。 项目完成时，达到的主要技术指标为总收率60.0%， 产品成本 6.0 万元/吨。 项目完成时达到的质量指标如下： 项目指标 外观白色粉末 羟基值，mgKOHg-728-782 酸值，mgKOHg-1357-397 熔点，108-115 色度200# 水分，%0.5 灰分，%0.03 本产品目前无国家标准执行企业标准。在项目执行期 内经过完善，向技术监督局备案。 六、研究方案、技术路线、组织方式与课题分解 本项目需要在新建成的 100t/a 装量上，进一步验证和 完善试验提供的工艺参数，以确定最佳工艺流程和最佳工 艺条件。针对该产品国内外研究现状，本项目拟采用的研 究方案及工艺流程描述如下： 以丁醛、甲醛为原料，在碱性催化剂作用下，发生缩 合反应，生成中间产物二羟甲基丁醛，；用双氧水氧化二 羟甲基丁醛制得二羟甲基丁酸，经蒸馏脱水、纯化、重结 晶得产品。 第一步缩合反应主要的副反应为-羟基醛发生分子内脱 水，生成 ，-不饱和醛，采用独创的新型液固催化剂， 有效提高反应专一性，控制适宜的反应温度、投料比，缩 合反应收率达 80%。 第二步氧化反应采用过氧化氢作氧化剂，还原产物为 水，没有引入其他杂质，简化了产物分离步骤；反应体系 中有大量水，操作安全。使用复配型路易斯酸催化剂、固 定催化反应器，提高氧化反应专一性，减低生成过氧化物 副反应，收率达 80%。 在减压脱水工段，加入吸收塔，可有效回收水蒸汽夹 带的二羟甲基丁酸产品，减少损失。采用独创的纯化工艺、 重结晶粗产品，有效去除副产品，产品纯度大于 99.0%，总 收率大于 60%。 该项目的技术要点在于提高两步反应的选择性及采用 经济高效的分离手段、提高产品纯度，实现工业化。 根据项目开发的性质和任务，所采取的具体技术方法 如下。 按试验提供的工艺条件，进行装置施工设计，根据 设计图纸及技术文件，订购和定做生产设备，由专业安装 单位进行设备安装和配管，经调试合格，达到投料试车要 求。 按照缩合、氧化、脱水、纯化、重结晶流程顺序， 分步投料试验，验证试验工艺条件，考查设备选型、材质 和传质传热是否满足工艺要求。用产品的收率和质量评价 该两步化学反应的深度和水平，重点评价自行研制的纯化 设备、复合溶剂和催化剂的优劣，确立反应过程最佳条件。 按工艺流程先后次序，逐一操作，考查后处理过程 的纯化、浓缩、重结晶、过滤、干燥、粉碎等物理过程的 工艺条件，设备选型、材质及传质传热等工程问题是否满 足工艺要求，确立物理过程最佳条件。 在打通全流程并确定了全流程的最佳工艺参数情况 下，进行反复的稳定性试验，直至各工序数据重复稳定， 并用总收率、产品质量和总成本等指标评价本中试技术的 水平。 在上述技术方案下，预计可实现的技术指标为产品的 总收率60.0%，生产成本6.0 万元/吨。 七、年度计划内容 本项目实施期为两年，根据工作性质，将开发内容和 任务按时间顺序分为四项任务完成。 任务一：工程设计，4 个月，XX 年 01 月至 XX 年 05 月 本阶段的主要任务是，完善实验室小试工艺，落实设 计单位，向设计单位提供设计条件和要求，协助设计单位 完成施工设计任务。自筹资金 200 万元，XX 年 2 月前到位。 落实施工单位，进行人员培训，为项目全面开工做准备。 任务二：设备定购与制作,3 个月,XX 年 06 月至 XX 年 08 月 此阶段的主要任务是，根据工艺设计提供的设备清单 及设备图纸，完成标准设备购置和非标设备制作任务。落 实自筹资金 100 万元，XX 年 6 月到位。同时，按工艺要求， 完成部分设备厂房改造任务，构筑设备基础。 任务三：设备安装与调试,6 个月,XX 年 09 月至 XX 年 02 月 此阶段主要任务是按工艺设计图纸，完成设备安装， 工艺管道和水、电、汽、仪表等公用工程的管道安装任务； 交叉进行单机和系统调试工作，包括设备和系统清洗。本 阶段结束时，建成 100t/a 中试装置，基本达到化工投料试 车要求。落实自筹资金 50 万元，XX 年 12 月到位。 任务四：投料试车及总结,10 个月,XX 年 02 月至 XX 年 12 月 此阶段的主要任务是，首先在建成的 100t/a 中试装置 上进行模拟试验；之后进行化工投料试车，做实质性的中 试技术开发研究工作，验证小试结果，考查设备，发现和 解决因放大出现的各类工程技术问题。通过反复投料试验， 确定最佳工艺流程和最佳工艺条件，完成全部中试任务； 最后总结整理形成整套中试技术资料，迎接验收。 本阶段后期，在稳定条件下，进行小批量生产，力争 在项目执行期内完成 100 吨产量。 八、主要研究人员和单位简况及具备的条件 本项目总负责人 1，男，37 岁，高级工程师，大学本 科毕业；所学专业，化学专业；现任本单位总经理，曾任 *省化工研究院生化室主任，*省生物化学工程重点实验 室主任。 该同志自参加工作以来，一直在一线从事精细化工， 特别是医药中间体的开发研究和研究室的组织领导工作， 曾担任多个科研课题的课题组长，出色地完成了科研任务， 多次受到领导和群众的好评。该同志基础理论踏实，专业 知识丰富，动手能力强。在实验室探索研究、小试研究和 由小试成果向工业化转化的工程技术开发研究等方面均具 有丰富经验，尤其注重市场调研和行业发展动态分析，善 于从市场中选题，组织科技人员，进行实验室研究和工程 开发并加以创新，形成新的成果推向市场，创造效益，快 节奏地适应了本行业科学技术日新月异的发展新形势。 公司成立前，该同志主持和参加的技术开发项目主要 有木糖、D-二氢苯甘氨酸邓钠盐、对羟基苯甘氨酸邓钾盐 等多个项目，并全部实现了工业化。公司成立后，在两年 多的时间内，又带领全体职工完成了新戊二醇、医药中间 体 2-巯基-1,3,4-噻二唑 、甲基巯基噻二唑、甲基巯基四 唑、叠氮化钠等工业化项目，已全部推向市场。 获奖项目有：D-二氢苯甘氨酸邓钠盐项目获 XX 年*省 科技进步二等奖，该同志名列第一位，获 XX 年*省职工优 秀技术创新成果二等奖，该同志名列第一位，2-巯基- 1,3,4-噻二唑项目获 XX 年*省科技进步三等奖，该同志名 列第一位，“2-巯基-1,3,4-噻二唑的制备方法”已申请中 国专利，申请号：XX10114621.4。 主要论文有：1-磺酸甲基-5-巯基四唑双钠盐的合成 发表于 *化工XX 年第二期；2-巯基-1,3,4-噻二唑 的合成发表于 *化工XX 年第三期；新型饲料添加 剂烟酸铬，发表于中国饲料1999 年第五期。 以上情况说明，该同志具有很强的创新意识、开拓精 神和组织领导能力，具备了领导实施本项目的经验和素质。 本单位现有技术人员 20 人，其中工程技术研究员 4 人， 高级工程师 5 人，工程师 8 人，技术力量雄厚，产品研发 能力强， 化验室试验仪器配备齐全，有高压液相色谱仪、 气-质联用色谱仪、气相色谱仪、分光光度计、旋光仪、水 分测定仪等仪器。 主要参加人员 2，男，37 岁，工程技术应用研究员， 大学本科毕业，工学学士，所学专业精细化工。参加工作 以来，先后参加及承担了一系列国家、省级科研项目，参 加了从小试研究、中试放大，到工业生产的全过程。经历 了化工产品从选题、研究开发、形成生产技术、进入市场 的各个阶段，从中积累了丰富的经验。现任*省化工研究 院副总工程师，负责新产品开发及技改工作。 该同志在精细化工领域从事研究开发及生产工作十余 年，基础理论踏实，专业知识丰富，工作细致，作风严谨， 独立解决问题能力强，具有强烈的创新意识和组织领导能 力。该同志作为项目负责人或技术骨干完成了许多重大研 究课题，并取得了显著经济社会效益。先后取得省部级成 果 6 项，发表专业论文 14 篇。 本项目装置建在*省化工研究院基地预留区内，交通 方便、水、电、汽设施齐全，供水来自自来水网，供排水 系统完善，现有 4t/h 锅炉一台，400KVA 和 600KVA 变压器 各一台，除基地其他产品自用外，仍有较大富余能力。据 测算，本装置每小时约用汽 1 吨、电 120KW，其富余能力完 全能满足本装置需求，只要计