熔点的测定.ppt

熔点的测定 一、实验目的 1.学习熔点测定的原理和意义。 2.掌握熔点测定的操作方法。 二、实验原理 熔点的测定是有机化学实验中的重要基本操作。 熔点（melting point，m.p.）：是指固体物质在大气压下加热 熔化时的温度。严格地讲，熔点是指固体物质在一个大气压下达 到固-液两态平衡时的温度。 纯净的固体有机物一般都具有固定的熔点，固-液两相之间的变化 非常敏锐，从初熔到全熔的温度范围称熔程或熔距，一般不超过 0.5-1(除液晶外)。当混有杂质时，熔点就有显著的变化，将会 使其熔点降低且熔程变长。 熔点测定的意义: 1.粗略地鉴定固体样品。2.检验化合物纯度。 3.确定两个固体样品是否为同一化合物。 熔点测定的方法： 毛细管法 (Thiele管法或b型管法）; 显微熔点仪 三、实验装置 毛细管法 仪器: 酒精灯、提 勒管 (b形管)、温 度计、长玻璃管、 毛细管、表面皿。 四、实验步骤 1、在提勒管内加入液体石蜡为加热液体浴液 （亦可用浓硫酸、硅油、甘油等）。浴液面的高度 应与b 形管上侧管上线平齐为宜。因为温度计的插 入以及浴液的受热膨胀，都会使液面上升。 2、样品的填装： 采用1 mm 内径，长度70 mm 左右，粗细均匀，一 端封闭的干净的玻璃毛细管将毛细管的一端熔封，得 到熔点管。 待测样品必须成分干燥并研细。 将毛细管开口一端向下插入粉末堆（表面皿）中， 然后把熔点管开口向上，沿着干燥的直形冷凝管或玻 璃管（长度3040 cm）自由落到实验桌面上，反复 几次，让样品紧密堆实。样品高度约为23 mm。 拭去沾于毛细管口外的样品粉末。将其用小橡皮圈固 定在温度计上，并使毛细管的装样品处位于温度计水 银球的中部。橡皮圈的位置要远离浴液面，以免橡皮 圈被浴液溶胀或碳化，以致毛细管脱落。 把温度计固定在已有开口的软木塞或带有孔眼 的温度计套管中。温度计上的刻度及软木塞的缺口 部分应正对操作者。温度计的水银球部分要置于提 勒管两侧管的中间，且不能靠在提勒管管壁。 3、 加热测定熔点 开始加热时，升温速度46/min. 距熔点约10时，升温速度12/min. 接近熔点时，升温速度0.20.3/min.以减少测定误差。 初熔 样品开始塌落并呈现湿润 全熔 固体完全消失，全部液化 熔程 初熔全熔的温度 为减少误差，每个样品至少要测23 次，至少要有两次重 复的数据。 每一次测试都必须用新的熔点管另装样品，并待油浴温冷至 熔点以下约 左右再进行另一次测试。 测定内容：未知样、 尿素 (熔点132.7)、肉桂酸 (熔点133) 尿素与肉桂酸混合物 4、实验结束时，待浴液浓硫酸冷却到室温后方可倒回原瓶中 。温度计冷却后，用废纸揩净浓硫酸后，方可用水清洗，否则 温度计易炸裂。 废熔点管、橡皮圈、废纸应倒入指定的废物桶 内，不得倒入水槽中，以免堵塞下水道！ 1、对样品及样品的装填有什么要求？ 测定熔点的样品需要烘干、粘碎；装填样品的毛细管直径为1mm， 装填样品高度为23mm，装填后使毛细管在玻璃管中自由落体，以 达到使样品装填均匀、结实的目的。 2、齐氏管中的导热油加得太多或太少对实验有什么影响？ 导热油加得太多时，因油的膨胀系数较大，会导致油逸出着火；若导 热油加得太少，则因油的液位太低，油浴无法形成对流循环，导致测 出的数据不准。加入导热油的量，应使液面在齐氏管的上叉口处。 3、试样应装在什么位置？温度计应装在什么位置？ 试样应位于温度计水银球的中部，温度计水银球应处于齐氏管上下叉 管中间，因为此处对流循环好，温度均匀。 4、齐氏管上为什么要使用开口橡皮塞？ 使用开口橡皮塞使体系与大气相通，油浴加热后不会因体系压力增高 而造成危险。 五、常见问题与注意事项 5、熔点测定常用什么升温程序？ 对未知样品，先用56/分钟的升温程序进行粗测，以确定出近似熔点范 围；然后进行精测。精测时先用56/分钟的升温程序升温，温度升至距 离近似熔点1015时，采用升温速度为1/分钟的升温程序升温。 6、接近熔点时升温速度太快的后果是什么？ 升温速度太快会导致初熔点和终熔点无法分清，熔点读数不正确。 7、有A、B、C三种样品，其熔点范围都是149150，试用什么方法可 判断它们是否为同一物质？ 将A B C三者混合后，测定熔点，若熔点降低、熔程增加，则表明它们不 是同一物质；若熔点和熔程都不变，则表明它们三者是同一物质。 8、每一次测试都必须用新的熔点管另装样品。并待浴温冷至熔点以下约 30左右再进行另一次测试。 9、若同时测定几个不同的已知样品，应按照先低后高的原则分别测定。 二、显微熔点测定仪测定熔点（微量法） （1）将电源线及传感器按要求连接好。 （2） 取两片载玻片，洗净晾干后，取几颗粒待测样品放在 一载玻片上，并用另一载玻片盖上，轻轻压实，然后将 其置于加热台中心，盖上隔热玻璃。 （3）调节显微镜，使其焦点对准样品。 （4）打开