GBT 1652-1994 色酚AS

中华人民共和国国家标准色酚发布 实施国家技术监督局 发布中华人民共和国国家标准色酚 代替国家技术监督局 批准 实施主题内容与适用范围本标准规定了色酚 的技术要求 试验方法 检验规则和标志 包装 运输和贮存等要求本标准适用于由 羟基 萘甲酸与苯胺缩和而制得的色酚 色酚 主要用于棉纤维的染色印花和制造颜料结构式分子式相对分子质量 按 年国际相对原子质量引用标准化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备染料染色测定的一般条件规定染料中间体熔点范围测定通用方法技术要求色酚 质量指标应符合表 规定表项目指标优等品 一等品 合格品外观白色至米黄色或微红色均匀粉末色酚 含量碱液中不溶物含量干品初熔点溶解性能 符合检验续表项目指标优等品 一等品 合格品在棉纤维上与大红色基重氮液偶合后的染色色光 与标准品近似至微在棉纤维上与大红色基 重氮液偶合后的染色强度 为标准品的 分羟基 萘甲酸含量注染色用的色酚 不测含量及熔点 生产颜料用的色酚 不测色光及强度试验方法本标准所用试剂和水 在没有注明其他要求时 均指分析纯试剂和符合 中三级水规格外观的测定外观采用目测评定色酚 含量的测定方法原理色酚 系弱酸性化合物 在乙醇存在下 用过量的碱将其溶解 用盐酸标准溶液分别滴定总碱量及游离碱量 即可测出色酚 的含量试剂和溶液无水乙醇氢氧化钠 标准溶液 溶液盐酸 标准溶液萘酚酞乙醇溶液 萘酚酞溶于 乙醇中 用水稀释至酚酞 乙醇溶液 酚酞溶于 乙醇中 用水稀释至测定步骤样品溶液的制备称取色酚 试样约 精确至 置于 碘量瓶中 准确量取 无水乙醇先加入 无水乙醇于碘量瓶中 摇动 使色酚 充分润湿 然后加入约氢氧化钠溶液 盖上磨口塞 摇动或用电磁搅拌器搅拌 使色酚 完全溶解 个别不溶颗粒 可用玻璃棒捣碎 将溶液移入 容量瓶中 用剩余的 无水乙醇分数次洗涤碘量瓶 然后用水洗 洗液均移入容量瓶中 冷却至室温 如室温低于 容量瓶中液温应保持在 以上 用水稀释至刻度摇匀备用总碱度的测定吸取试样溶液 注入 三角瓶中 加入 萘酚酞指示液 用盐酸标准滴定溶液 滴定至绿色完全消失为终点 读准用去盐酸标准滴定溶液体积总碱度空白试验 在另一只 三角瓶中 加入 无水乙醇 水及 萘酚酞指示液 用 氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液刚呈绿色 读准用去氢氧化钠标准滴定溶液的体积游离碱的测定先按计算色酚 含量的公式求出滴定游离碱所用的盐酸标准滴定溶液体积 的近似值 在式中色酚 含量 按 计算 将 代入计算公式中 即可算出 的近似值 吸取样品溶液 注入 三角瓶中 加入 无水乙醇 量准至 及 的水 量准至然后用 盐酸标准滴定溶液 滴定 在滴定终点前 左右时 调整溶液温度至 继续滴定至溶液刚出现浑浊为终点 此时溶液总体积为 指体积加合值 不考虑醇水互溶时体积变化 乙醇浓度为 读准用去盐酸标准滴定溶液体积游离碱空白实验 在另一只 三角瓶中 加入 乙醇及 水加入 滴酚酞指示液用 氢氧化钠标准滴定溶液 滴定至溶液刚出现粉红色 读准用去氢氧化钠标准滴定溶液体积分析结果的表述色酚 质量百分含量 按式 计算式中 盐酸标准滴定溶液浓度滴定总碱度时所消耗 盐酸标准滴定溶液之体积滴定游离碱时所消耗 盐酸标准滴定溶液之体积测总碱度空白时所消耗 氢氧化钠标准滴定溶液之体积测游离碱空白时所消耗 氢氧化钠标准滴定溶液之体积色酚 试样的质量与 盐酸标准滴定溶液 相当的以克表示的色酚 的质量在相同的时间内自同一支移液管中流出的样品溶液体积与流出的水体积不相等 因此 移液管须用色酚 的碱溶液校正其体积数允许差两次平行测定结果之差不得大于 取其算术平均值作为测定结果羟基 萘甲酸含量的测定方法原理利用被分析物质中各组分分子对流动相和固定相的相对亲和性的差异而使各组分分离 以参比标准作对照 测定杂质含量仪器和材料方形层析缸微量注射器新华层析滤纸 号紫外分析仪试剂和溶液无水乙醇二甲基甲酰胺羟基 萘甲酸 精制品 将工业品自乙醇中重结晶两次 用纸上层析检查应无其他杂质羟基 萘甲酸标准系列溶液 称取 羟基 萘甲酸精制品 精确至 用乙醇溶解后 移入 容量瓶中 用乙醇稀释至刻度 用移液管分别吸取上述溶液 于个 容量瓶中 各用乙醇稀释至刻度 即配成 溶液色酚 样品溶液 称取 色酚 溶于 二甲基甲酰胺中对氯苯胺重氮盐溶液 称取 对氯苯胺 加 盐酸 溶解加 水 然后加浓盐酸 稀释至 加 亚硝酸钠溶液至淀粉碘化钾试纸变蓝再稀释至展开剂 乙醇 水测定步骤取一张 滤纸 在距下端 用铅笔划一线 在线上每隔 用铅笔点上一点 在铅笔点处 按图 所示 用微量注射器分别点上色酚 溶液和 羟基 萘甲酸标准溶液各分 次点 使原点直径不超过 吹干 放入层析缸 用上升法展开 当溶剂前沿上升至距原点左右时 取出滤纸 吹干 在紫外分析仪下比较标准样品和试样的 羟基 萘甲酸斑点大小和荧光强弱 即可求出 羟基 萘甲酸的含量如果不用紫外分析仪 可以用 对氯苯胺重氮盐喷雾 然后将滤纸在氨气中熏 则 羟基萘甲酸与对氯苯胺重氮盐偶合呈红色斑点 比较标准样品和试样中 羟基 萘甲酸斑点大小和颜色强度 也可以求出试样中的 羟基 萘甲酸的含量羟基 萘甲酸质量百分含量 按式 计算式中 羟基 萘甲酸标准溶液质量浓度色酚 试样质量浓度色层分析图纸上层析法测色酚 中 羟基 萘甲酸含量示意图碱液中不溶物含量的测定试剂和溶液氢氧化钠 溶液酚酞 乙醇溶液 酚酞溶于 乙醇中 用水稀释至测定步骤称取约 试样 精确至 置于 烧杯中加入 氢氧化钠溶液 搅拌均匀呈稀浆状 加入 沸蒸馏水 加热至沸 保持 沸腾溶液用已恒重的 号坩埚式过滤器过滤 残渣用热蒸馏水 洗涤至酚酞溶液滴入洗涤水中不显色为止 于 烘至恒重碱液中不溶物质量百分含量 按式 计算式中 试样质量残渣质量干品初熔点的测定按 的有关规定进行溶解性能的测定试剂和溶液氢氧化钠 溶液测定步骤在 烧杯中 加入 氢氧化钠溶液 再加入 色酚 搅拌加热至沸 观察其溶解状况色酚 应完全溶解 溶液透明 无悬浮物或油状物在棉纤维上与大红色基 偶合所生成颜色的色光和强度的鉴定方法原理将色酚 试样和标样分别与大红色基 重氮盐溶液 硝基 氨基甲苯重氮盐溶液 在棉纤维上偶合 对在棉纤维上所生成颜色的色光和强度进行目视比较试剂和溶液无水乙醇甲醛溶液大红色基 工业品盐酸氢氧化钠 溶液无水乙酸钠 溶液亚硝酸钠 溶液中性皂 工业品 含脂肪酸 以上 溶液土尔其红油碱溶液 土尔其红油 工业品 和 氢氧化钠溶液 用水稀释至测定步骤打底液的配制称取色酚 标准样品与试样各 精确至 放入 烧杯中 加 乙醇 和 水用玻璃棒调成浆状 加入 氢氧化钠溶液 搅拌至色酚 全部溶解 加入 甲醛溶液 搅拌 使色酚 碱溶液成为透明溶液 将所制得的溶液用土尔其红油碱溶液 定量地移入 容量瓶中 并用土尔其红油碱溶液稀释至刻度 混匀于四只 染缸中 按表 规定配成打底液表染缸编号试样溶液标准样品溶液加土尔其红油碱溶液配成打底操作将打底液温度调整至 将四绞各重 棉纱 或四块各重 棉布 依次浸入打底液中勤加翻动 保持打底温度为 打底 将棉纱取出均匀绞干 使含湿率为 若为棉布则取出后应在轧染机上均匀轧过 并使含湿率为 但在轧染前应预先用色酚 碱溶液将轧滚浇洗一遍 然后迅速进行显色显色液配制称取大红色基 于 烧杯中 加入 盐酸 盖上烧杯 放置 用玻璃棒搅动 使大红色基 与盐酸混匀 变成乳白色糊状物 然后加入 沸水 使之溶解 冷至室温 用水稀释至 备用吸取上述溶液 于 烧杯中 加入 亚硝酸钠溶液 重氮化后溶液用淀粉碘化钾试纸检验应呈微蓝色 刚果红试纸检验应呈蓝色 稀释至 显色前 加入 乙酸钠溶液显色操作将已打底的四绞棉纱 或棉布 浸入显色液中 勤加翻动 显色 取出绞干 洗净皂煮称取皂片 放入 烧杯中 加入 水 加热至沸 放入洗净的染色纱样 或布样 在皂煮 取出用清水洗净 绞干 在 烘箱中烘干或晾干 然后进行比色染色的色光和强度的评定按 之规定进行 染色强度评定的允许误差为检验规则检验分类表 中规定的全部项目为型式检验项目 其中 项为出厂检验项目 第 项每月检验一次生产厂检验色酚 应由生产厂的检验部门根据本标准的要求进行检验 生产厂应保证所有出厂的色酚都符合本标准的要求 每批出厂的色酚 都应附有一定格式的质量证明书用户验收使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的色酚 进行检验 检验其是否符合本标准要求取样方法从每批 以均匀产品为一批 产品的 袋 或桶 中取样 小批时不得少于 袋 或桶 取样时用探管探取包括上 中 下三部分的样品 取样量不得少于 将探取的样品仔细混匀 装于两个清洁干燥 带磨口塞的玻璃瓶中 用石蜡密封 瓶上粘贴标签 注明 生产厂名称 产品名称 批次和取样日期 一瓶用于检验 一瓶保存备查复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装中取样进行检验 重新检验的结果 即使只有一项不符合本标准要求时 则整批色酚 不能验收仲裁当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时 仲裁机构可由双方协商确定 仲裁时应按照本标准规定的试验方法进行仲裁分析标志 包装 运输和贮存标志色酚 的外包装上应涂刷牢固标志 注明 生产厂名称 产品名称 注册商标 产品等级 批号 生产日期和净重每批包装好的产品都应附有质量证明书 证明书内容包括 生产厂名称 产品名称 等级 批号 生产日期 出厂日期 产品净重 产品质量符合本标准要求的证明和本标准编号包装