分析化学仪器分析.doc

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目 录第一章 化学分析技能试题部分2第一节 酸碱滴定部分2第二节 氧化还原部分3第三节 配位滴定5第四节 质量分析7第二章 仪器分析技能8第一节 气相色谱法8第二节 分光光度法13第三节 原子吸收光度法14第四节 电化学分析法17第三章 综合分析操作问答20第一章 化学分析技能答案部分第一节 酸碱滴定部分1、用盐酸标准滴定溶液标定氢氧化钠溶液得其值溯源是什么？答：NaOH-HclNa2CO3,其量值溯源最终是标准物质碳酸钠。2、50毫升滴定管的分度值是多少？能读至多少？答：50毫升的滴定管的分度值是0.10毫升，可以估读到0.02毫升。3、滴定管按照用途可分为几种？应用中应该注意什么？答：按照其用途可以分成酸式和碱式滴定管两类。酸式滴定管用于盛装酸性、氧化性、和中性标准溶液，但是不能盛装碱性溶液。碱性滴定管用于盛装碱性溶液和非氧化性的标准溶液，不能盛装AgNO3、I2、KMNO4标准溶液，以免氧化试管。4、简述无色和篮线衬背滴定管应该如何读数？答：无色滴定管 无色或浅色溶液读溶液弯月面下实线的最低点；深色溶液读取与液面两侧最高点相平行的刻度。蓝色衬背滴定管 无色或浅色溶液溶液两个弯月面相交于滴定管蓝线的一点；有色溶液读取同无色滴定管。5、标准滴定溶液主要应用于那些测定？答：主要用于测定产品的主要成分以及产品的杂质。6、标准溶液的稳定性如何？答：一般标准滴定溶液，在使用合适的容器、温度（25摄氏度以下）条件、避光、密闭保存，可以稳定两个月。稳定性差的标准溶液，如硫酸亚铁铵，使用时应与样品测定同时测定其浓度，易挥发的有机溶剂标准滴定溶剂受温度影响大，也应在样品测定的同时标定其浓度。7、简述酸碱滴定中CO2的来源和影响。答：二氧化碳来源于水中溶解的二氧化碳，标准碱溶液和配制标准溶液的试剂本身吸收了二氧化碳，滴定过程中溶液吸收空气中的二氧化碳。终点时溶液的PH值越低，二氧化碳的影响也就越小。一般的，终点时溶液的PH值约小于5，则二氧化碳的影响可以忽略不计，8、制备氢氧化钠标准滴定溶液得时候为什么要先配制其浓溶液？答：由于氢氧化钠吸收空气中二氧化碳，因而含有一定量的碳酸钠杂质，先配成氢氧化钠浓溶液，并静置一定的时间，由于碳酸钠在此溶液中的溶解小，会析出到下层。取其上乘清液，用煮沸除去二氧化碳的水稀释配制成氢氧化钠标准溶液。9、标定氢氧化钾乙醇溶液得浓度（CKOH=0.1mol/L）时候应该注意什么？答：氢氧化钾乙醇溶液的溶剂乙醇易挥发，所以在使用的同时标定其浓度，因溶剂为乙醇，所以酚酞为指示剂的终点变化不如水溶液明显。10、计算0.01 mol/L HCL滴定0.01 mol/L NaOH的滴定突跃范围，选择合适的指示剂。答：滴定突跃范围是等量点前后滴定剂1滴之差引起的PH值变化范围。甲基红的变色范围是4.46.2，酚酞是8.010.011、用邻苯二甲酸氢甲滴定氢氧化钠时，用什么指示剂？为什么？答：用酚酞。因为氢氧化钠与邻苯二甲酸氢甲生成产物为弱碱弱酸盐邻苯二甲酸氢纳钾，产物的溶液成碱性，滴定的突跃范围在碱性范围，所以选择用酚酞做指示剂。12、标定盐酸标准溶液得基准物碳酸钠应在多少度的时候灼烧到恒重？临近终点时为什么要煮沸2分钟？滴定终点的颜色变化如何？答：在270300摄氏度灼烧至恒重。煮沸时消除空气中的二氧化碳。滴定终点颜色由绿色变成暗红色。第二节 氧化还原滴定1、氧化还原滴定法中常用的氧化剂和还原剂有那些？答：常用的氧化剂有高锰酸钾、重铬酸钾、碘、硫酸铈、溴酸钾、硫酸钾等；还原剂有硫代硫酸钠、硫酸亚铁铵、草酸、三氧化钛等。2、氧化还原滴定中常用的指示剂有几类？答：氧化还原指示剂；专用指示剂；自身指示剂三类。3、用草酸标定高锰酸钾的时候应注意些什么?答：应该使用棕色滴定管，滴加第一滴滴定剂要慢，待棕色消失后，再开始滴定，并适当的加快速度，但是不能太快。4、碘量法测定铜为什么在临近终点时加入NH4SCN答：主要使生成的CuI转化成溶解度较小的CuSCN沉淀，使反应更加完全，减小误差。5、用重铬酸钾标定硫代硫酸钠标准滴定溶液时使用间接碘量法，能否用铬酸钾直接滴定硫代硫酸钠？为什么？答:不能。因为重铬酸钾采用酸性介质，而硫代硫酸钠在酸性介质下分解。6、为什么有时淀粉和碘生成得颜色不是纯蓝，而是偏紫色？答：一是淀粉的纯度不够；另一种可能时测试溶液酸度较强。7、重铬酸钾法测定化学耗氧量时，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定反应剩余的重铬酸钾，解释指示剂由本身到滴定终点颜色变化情况和原因。答：试亚铁灵为邻菲洛林与硫酸亚铁混合形成的红色配位化合物，因而本身成红色；加到剩余重铬酸钾的反应液中，指示剂中的二价铁离子被氧化成三价铁离子，红色消失；因重铬酸钾存在量比较大，所以溶液成黄色；随着硫酸亚铁铵的加入，逐渐生成绿色的三价铬离子和黄色的三价铁离子，溶液的过度颜色出现蓝绿色，重点过量的硫酸亚铁铵中的二甲铁离子再次与邻菲洛林配位形成红色配位化合物而使终点成红色。8、直接碘量法得指示剂是什么？滴定条件是什么？为什么用茶色酸管？终点颜色变化如何？答：直接碘量法采用淀粉为指示剂，滴定条件时在中性或弱酸性介质红进行。因为碘见光分解以及碘可以氧化胶皮管，所以要用茶色酸管。终点颜色由无色淡黄色转变成蓝色。9、用重铬酸钾标定硫代硫酸钠，滴定前要加入水150mL，为什么？答：重铬酸钾标定硫代硫酸钠时，第一步是重铬酸钾在较强酸性介质中与过量的碘化钾反应，第二步是在弱酸性介质中用硫代硫酸钠滴定生成的碘单质。第二步的弱酸性介质环境，需要加水稀释，以降低溶液的酸度。10、如何配制硫代硫酸钠标准溶液？答：称取适量的硫代硫酸钠固体，溶于煮沸过的蒸馏水中除去二氧化碳和细菌，加少量的碳酸钠来抑制细菌的生长，在棕色瓶子中静置一周后再进行标定。11、碘量法滴定，介质条件对淀粉指示剂的颜色变化有什么影响？答：淀粉指示剂在弱酸性溶液中灵敏度最高，成蓝色。PH9时，碘单质变成IO-而不显示颜色。若有醇类存在，显色灵敏度会降低，在50乙醇中，则不显示颜色，溶液中大量电解质与淀粉结合，或溶液温度升高等均会使指示剂的灵敏度下降。12、滴定碘法为什么要放置？放置时间有什么影响？如何放置？答：碘化钾与待测氧化钨反应速度慢，为了让反应完全，加入碘化钾后，应放置一段时间，但是放置时间一般不超过5分钟，时间过长，过量的碘化钾会被空气氧化成碘单质。放置时使用碘量瓶，避光，置于暗处，瓶口要加盖和水封。13、使用高锰酸钾法时的注意事项？答：（1）使用硫酸，避免用盐酸或者硝酸，因为氯离子有还原性，能与高锰酸钾作用，硝酸有氧化性，它可能氧化某些被滴定的物质； （2）控制好滴定溶液的温度、酸度和滴定速度； （3）在不同介质中，高锰酸钾氧化能力不同，基本单元不同第三节 配位滴定1、金属离子与EDTA生成配位化合物得稳定性如何?答：碱金属最差，不能被滴定测定；碱土金属稳定性不强，在弱碱性环境下可以滴定；三价、四价金属配位化合物稳定性高，可以在弱酸，甚至较强酸度下被配位滴定。2、PH=10的氨氯化氨缓冲溶液，有那两种配制方法？有什么不同？答：加入三乙醇胺，使之与铁离子，铝离子在PH24间形成氢氧化物 沉淀。因此必须在酸性溶液中加入三乙醇胺，然后再调节PH到10测定钙离子，镁离子含量。3、在测定水中钙、镁离子含量时，存在铁、铝等离子应该如何消除？答：EDTA与金属离子的反应较慢，因此滴定速度不宜太快，尤其在接近终点的时候，更因该缓慢的滴定，并充分摇动。滴定最好在3040摄氏度进行，如果温度太低，应将溶液略微加热。4、用EDTA滴定金属离子的时候应注意什么？答：1、54.0g氯化氨，溶于水中，加350ml氨水，加水到1L；2、26.7g氯化氨，溶于水中，加36ml氨水，加水到1L。这两种缓冲溶液氨水的浓度相差10倍，缓冲量1好于2，但是2中氨水浓度低，适用于氨水对测定环境有影响的测定，如何用EDTA测定铜离子，使用2可以减少氨水和铜离子形成配位化合物的干扰。答：常用0.02mol/L的EDTA标准溶液。称取EDTA 7.5g，溶于约300ml温水中，冷却，用水稀释到1L，（必要时过滤），摇匀。标定EDTA的基准物质是ZnO。5、EDTA标准溶液应如何配制？常用于标定的基准物质是什么？答：应储存于聚乙稀类容器中。存于玻璃容器中，EDTA将不同程度的溶解暴力中的钙离子，使EDTA浓度缓慢的降低。6、如何消除标定与测定之间的系统误差？答：标定的条件尽可能的和测定条件相同，以免引起系统误差，如果能用被测元素的纯金属或化合物做基准物，系统误差基本可以消除。7、配位滴定时常用NH4F不用NaF来掩蔽AL3+，为什么?答：因为加入NH4F对溶液的PH影响不大。8、铬黑T指示剂为什么不能长时间保存？答：因为铬黑T水溶液发生聚合反应，聚合后不能与金属离子显色，在碱性溶液中空气中的氧等可将铬黑T氧化褪色。9、如何选择指示剂？答：1、根据经验或资料介绍中来选择指示剂。2、对于没有资料参考的测定，首先试验指示剂的终点颜色变化是否敏锐，然后检查滴定结果是否准确，由此确定该指示剂是否符合要求。10、间接滴定法如何应用？答：某些金属的阳离子和阴离子，由于不能与配位剂反应，采用间接的方法可以滴定测定，例如硫酸盐，可以加入过量的氯化钡（已知量）溶液，生成硫酸钡沉淀，过滤，用配位滴定法测定滤液中剩余的氯化钡，从而计算硫酸根含量。第四节 重量分析1、质量分析中，恒重的要求是什么？答：不同的标准规定不同，但是一般规定为恒重即为了两次秤量操作结果之差不大于0.0002g，取最后一次测量值为测定结果。2、用沉淀剂四苯硼钠测定钾时，若沉淀剂本身存在水不溶物，会对钾的测定结果有什么影响？答：偏高。3、简述用质量分析法测定试样灰份的方法要点。答：用质量分析法测定试样灰灰份是将一定量的试样经蒸发或炭化，并在一定温度下灼烧至恒重，秤量试样剩余的灰的质量来计算样品中灰份的含量。4、通常在质量分析中要求被测组分在溶液中的残留量是多少？答：残留量在0.0001g以内；沉淀的溶解度越大，误差越大。5、如何检查沉淀是否完全？答：将溶液放置待沉淀沉降后，再用滴管沿烧杯壁加入12D沉淀剂，如果上层清液还有混浊现象，表示沉淀没有进行完全，需要再次滴加沉淀剂，直到滴加处不再出现混浊。6、过滤时应该如何选择滤纸和玻璃滤锅？答：滤液呈强酸性，强碱性或有氧化性时，不能用滤纸，以为滤纸会被腐蚀；沉淀只需烘干时，用玻璃滤锅，因为烘干时候，滤纸的质量发生变化。高温灼烧时，若滤纸灰可能还原被灼烧的沉淀时，不可以使用滤纸。7、沉淀过滤时的注意事项是什么？答：1、过滤前不要将沉淀搅起，要先过滤上层清液。2、倾倒滤液应该在滤纸边缘以下5mm处，以免滤液因毛细作用溢出滤纸。3、然后现在烧杯内洗涤沉淀46次，放置，倾倒出上层清液。4、转移沉淀并且在漏兜上再洗涤沉淀，洗涤时要遵循少量多次的原则。8、沉淀烘干和灼烧的作用是什么？答：烘干的目的是除去水分和易挥发物，灼烧时烧去滤纸，去除洗涤剂，转化成合适的秤量形式。9、简述硅的质量分析方法？答：测定硅的质量分析方法采用的是气化法，即在样品中加入氢氟酸，在加热的条件下，使之与硅反应生成氟化硅气体逸出，然后根据试样质量的减少量来确定硅的含量。10、质量分析方法的优缺点是什么？答：优点：直接用天平秤量获得分析结果，不需要与标样或标准物质进行比较，准确度较高。缺点：繁琐，时间长。11、质量分析的称样量称取不当存在什么问题？答：秤量样太多，沉淀量太大，过滤洗涤困难，费时间长，称样量太少造成误差较大，降低分析结果准确度。12、在采用质量分析的沉淀法时，应注意什么？答：根据沉淀的类型和性质的不同采用不同的沉淀条件。如加入试剂的浓度、次序、速度和用量，以及沉淀时的温度，浓度和沉淀放置的时间等，都需要按照要求进行操作，否则会引起操作困难，导致引起较大的误差。13、某一样品在800摄氏度灼烧，未失重，反而增重，可能是什么原因？答：样品中含有单质，如镍催化剂中活性组分是单质镍，高温灼烧的时候与空气中氧气反应生成氢氧化镍而增重。14、简述铁离子的质量分析法，沉淀形式和称量形式分别是什么？答：取试液，加热煮沸，加沉淀剂氨水，滤纸过滤，1硝酸铵倾注法洗涤，10001200摄氏度灼烧。沉淀形式为Fe（OH）3，秤量形式是三氧化二铁。第二章 仪器分析试题答案部分第一节 气相色谱法1、色谱分析中进样量过多或过少有什么影响？一般情况下气体和液体进样量各是多少？答：进样过多，会使柱子的负荷过重，表现为色谱峰明显的变宽，出峰不对称，柱效率低，影响分离效果和定量准确性；进样量过少，会导致微量组分检测不出来。气体进样体积一般是0.15ml，液体进样一般0.10.2微升。2、如何使用微量注射器？答：1、吸取样品应检查注射器是否清洁（是否抽动方便），针芯是否对准刻度。2、吸入待测样品置换注射器35次，将冲洗样排入废液瓶中。3、吸取样品时，因该慢吸快排，避免吸入气泡。4、吸取样品后，应将针尖倾斜向上，并轻轻弹击注射管壁，排除残余气泡。5、对刻度时，不可用手接触样品壁，用滤纸擦去针尖外样品。6、进样时，要一次性准确将针尖插入气化室，迅速推入样品，立即拔出注射器，做到瞬间进样。3、简述气相色谱法的分离和测定过程。答：样品在气化室被气化后，随载气进入色谱柱，利用样品中各组分与固定相进行气固或气液两相间的吸附或溶解，脱附或解吸等物理化学性质的差异，在柱内形成组分迁移速度的差别而进行分离。分离后各组分随载气先后流出色谱柱，进入检测器，由记录仪绘制成相应的色谱图。各组分的保留值和色谱峰面积或相应的峰高值分别作为定性和定量分析依据。4、什么是气化室，对气化室的要求是什么？答：气化室时样品的进样系统，是将被测组分瞬间汽化处，对气化室的要求如下：1、温度要高于被测组分的费点。2、汽化器的体积要小，以减少死体积，因为体积大容易造成试样的扩散，反吹，结果造成色谱峰的变宽，峰型不对称。5、什么叫最小检出量？它的作用是什么？答：最小检出量是在一定操作条件下，仪器对待测样品特定组分最低检出能力的界定。最小检出量的大小，与检测器的灵敏度有关，也与操作条件有关。在分析微量杂质组分时，应测出在试验条件下对该组分的最小检出量，并确认其最小检出量小于受控指标，此方法可用于定量。在进行检测时，若微量组分检测不出，分析结果应报作小于最小检出量的数值为宜。6、采用毛细管色谱柱为什么要分流进样？什么叫分流比？一般采用的分流比是多少?答：由于毛细管的柱负荷小，需要样品量很少，直接进样比较困难，于是采用分流进样。在使用带分流的毛细管柱进行分析时，柱流量、分流量的和与柱流量的比叫做分流比。分流比根据实际工作的需要，一般是100：1。7、气相色谱法常用的载气是什么？对其纯度有什么要求？答：常用的载气有氮气、氢气、氦气等。载气的纯度一般要求不得低于99.5。8、为了使测定准确，产品标准气相色谱法测定条件中哪些条件可以适当变动？答：载气流量或流速；柱温；汽化室温度；检测器温度；进样量；在保证分离和检测灵敏度的情况下，也可以更换固定相。9、氢火焰检测器温度应该如何控制？为什么？答：氢火焰检测器温度应控制在110摄氏度以上，常用温度是150200摄氏度。否则氢火焰燃烧生成水蒸汽会冷凝在离子池内，造成绝缘不好，基线不稳。10、进样速度慢，对峰型有什么影响？答：进样时间太长，试样原始宽度将会变大，色谱峰半峰宽也随之变宽，甚至变形。进样时间应该控制在1s以内。11、用气相色谱法测定一个未知样品，其中一个色谱峰的保留时间和纯甲苯的保留时间相同，则该样品是否是甲苯？为什么？应如何确定？答：不一定。因为其他组分的保留时间可能与甲苯的保留时间重合，用另外一个极性相反的色谱柱进行定性，若保留时间仍然相同，则可以认定为同一组分，如果不同则相反。12、简述色谱柱的日常维护。答：1、新制备或新安装的色谱柱使用前必须进行老化。2、新购买的色谱柱使用前必须检查柱效是否合格。3、分析测试时，在满足分离和分析时间的前提下，尽可能的使用低柱温。4、色谱柱使用一段时间以后，应适当提高柱温烘烤，以除去柱中残留的样品的成分。5、色谱柱暂时不用时，应将其从仪器上拆卸下来，在柱的两端套上不锈钢螺帽或硅胶帽堵上。6、每次关机时，应先把柱温降低到50摄氏度以下，然后在关电源和载气。13、简述氢火焰检测器的日常维护应注意那些方面？答：1、尽量的采用高纯度气源，空气必须经过5A分子筛充分净化；2、在最佳的氮气/氢气比以及最佳的空气流速下使用；3、色谱柱必须进行严格的老化处理；4、离子室要注意外界的干扰，保证它处于屏蔽、干燥、清洁的环境中。5、长期使用会使喷嘴堵塞，应该经常的对喷嘴进行清洗。14、色谱柱的老化的目的及方法？答：1、色谱柱老化的目的： 老化的目的是把固定相的残存溶剂，低沸点杂质，低分子量固定液等赶走，使记录器基线平直；另一方面是 促进固定液均匀牢固地分布在担体的表面上。2、方法：将色谱柱接入色谱仪气路中，将色谱柱的出口直接通大气，以免柱中溢处的挥发物污染检测器，开启载气，在稍高于柱温下，用较低的流速通入载气一段时间（根据载体和固定相的不同，272小时不等）然后将色谱柱的出口接到检测器上，开启记录仪，再次老化，待基线平直、稳定、无干扰峰的时候，老化结束。15、用毛细管柱时，为什么用辅助气？答：使用毛细管柱时，载气的流量很小（13ml/min）加入辅助气使柱流出物快速的流入检测器，防止死体积过大，流速太小从而使分流的组分再次混合。16、氢火焰检测器不着火如何处理？答：点火前，先打开氢气阀，再打开空气阀，稍停片刻，按动点火按钮。点不着火，可以加大氢气量或减少空气流量，待点火后，再缓慢的减少氢气的流量或增加空气的流量，回到正常数值。点火应听到爆鸣声，否则有可能信号没有传输到检测器。17、色谱分析中，用已经编好程序的外标法测定一个未知样品，没有直接打印出分析结果，是什么原因？答：试样组分的保留时间与标样组分的保留时间不