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文档简介
一、 目的要求 1掌握乳剂的一般制备方法及其类型鉴别方法。 2了解计算混合表面活性剂的HLB值方法,掌握测定被乳化的油所需HLB 值的方法,理解测定的意义。 二、实验原理 两种互不相溶的液体经乳化而形成的非均相分散体系称之为乳浊液(或称乳剂、乳状剂)。油以小滴的形式分散在水中的,称之为水包油型(O/W)乳剂;水滴被油包围的,称之为油包水型(W/O)乳剂。判别乳剂类型常采用稀释法、染色镜检法等。 使不相溶的液体均匀混合往往需借助外力搅拌。小量制备借助乳钵研磨或在瓶中振摇,大量生产则用搅拌机、乳匀机、胶体磨等搅拌。为了使被分散的液滴稳定存在,通常需要加入能降低油水界面张力的乳化剂。在用表面活性剂作乳化剂时,当表面活性剂的HLB值和被乳化的油所需HLB值相等或相接近时,制得的乳剂比较稳定。因此,可通过测定被乳化油所需HLB值,选择HLB值接近的表面活性剂或混合后HLB较恰当的混合表面活性剂作乳化剂。 混合表面活性剂的HLB值按下式加权法计算: 式中1,2,n分别为已知HLB值的单个乳化剂,W1,W2,Wn分别为乳化剂的重量。 测定油所需HLB值的方法是将两种以上已知HLB的乳化剂,按上式以不同重量比例配成具有各种HLB值的混合乳化剂,然后用之制备一系列乳剂。在室温条件下或采用加速试验的方法(如离心法)观察制成乳剂的乳析速度。稳定性“最佳”的乳剂所用乳化剂的HLB值即为油所需HLB值,这种方法虽不十分完善,但比凭经验选择乳化剂有了很大进步。 三、仪器与试剂 仪器:乳钵,磨塞量筒(50mL),刻度离心管(10mL),标准滴管,玻棒,量筒(50mL),离心机,显微镜,载玻片,托盘天平等。 试剂:液状石蜡,阿拉伯胶,西黄蓍胶,吐温80,司盘80等均系药用规格;氢氧化钙,蒸馏水,花生油。 四、实验内容 (一)乳剂的制备 1乳状石蜡乳 (1)处方: 液状石蜡 12mL 阿拉伯胶 4g 西黄蓍胶 0.5g 5%尼泊金乙酯醇溶液 0.1mL 1%糖精钠 qs 香精 qs 蒸馏水 加至 30mL (2)制备流程:干胶法 (3)附注:润滑轻泻剂。 2石灰搽剂: (1)处方: 氢氧化钙溶液 10mL 花生油 10mL (2)制备流程:新生皂法 (3)附注:用于轻度烫伤。具有收敛、保护、润滑、止痛等作用。 (二)乳剂类型的鉴别 1稀释法:取试管2支,分别加入液状石蜡乳和石灰搽剂各1滴,再加入蒸馏水约5mL,振摇,翻倒数次,观察是否都能均匀混合,能混合者为O/W型,反之为W/O型,由此判断上述二种乳剂类型。 2染色镜检法:将液状石蜡乳和石灰搽剂分别涂在载玻片上,用油溶性染料苏丹红以及水溶性染料亚甲蓝各染色一次,在显微镜下观察,判断依据:乳滴内为红色或乳滴外为蓝色者为O/W乳剂;乳滴内为蓝色或乳滴外为红色者为W/O乳剂,据此判断上述二种乳剂类型。 (三)液状石蜡所需最适HLB值的测定 用Tween80(HLB=15.0)及Span80(HLB=4.3)配成HLB值为6.0、8.0、10.0、12.0和14.0的混合乳化剂各5g,计算单个乳化剂的用量,填于表21中。 表21 配制不同HLB值的混合乳化剂所需单个乳化剂的用量 HLB值 用量(g) 乳化剂 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0 Tween 80 Span 80 取5支25mL干燥带塞量筒,各加入6.0mL液状石蜡,再分别加上述不同HLB值的混合乳化剂0.5mL,剧烈振摇10秒钟,然后加蒸馏水2mL,振摇,翻倒20次,最后沿管壁慢慢加入蒸馏水使全量为20mL,振摇、翻倒30次即成乳剂,放置5、10、30、60分钟后,观察各乳剂分层毫升数,记录于表22。 表22不同时间乳剂分层毫升数的记录 HLB值 观察结果 6.0 8.0 10.0 12.0 14.0 5后分层毫升数 10后分层毫升数 30后分层毫升数 60后分层毫升数 根据上述观察结果,液状石蜡所需HLB值为( ),所成乳剂属于( )。 五、思考题 1在石灰搽剂中的乳化剂是什么?属何种类型的乳化剂? 2根据哪些条件判断乳剂的类型? 3影响乳剂稳定性的因素有哪些? 六、注意事项 1用显微镜观察载玻片时,镜头不能过低,避免污染镜头。 2液体石蜡乳系O /W型乳剂,在制备初乳时,添加的水量不足或加水过慢时,易形成W/O型初乳,且难以转变成O
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