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文档简介
高锰酸钾法测定钙盐中钙的含量一、目的与要求1了解用氧化还原法间接测定金属的原理和方法。2掌握沉淀、过滤、洗涤等沉淀分离法的操作技术。3学会用高锰酸钾法测定碳酸钙中钙的含量。二、主要试剂0.02mol/L高锰酸钾标准溶液 、1+1HCl、1+2H2SO4 、4%草酸铵溶液、1+1氨水、0.1%甲基橙指示剂。三、基本原理将试样溶解后加入过量的草酸铵,然后用氨水中和至甲基橙显黄色,此时钙离子和草酸根离子生成微溶性草酸钙沉淀,过滤、洗涤后溶于热的稀硫酸中,用高锰酸钾标准溶液滴定试样中的草酸根离子,根据高锰酸钾的浓度和滴定所消耗的体积,即可计算含量。Ca2+ + C2O42- = CaC2O4CaC2O4 + H2SO4=CaSO4 + H2C2O45H2C2O4 + 2MnO4- + 6H+ = 2Mn2+10CO2 + 8H2O四、测定步骤准确称取于105110干燥烘干的样品0.20.25g三份,分别于3个400mL烧杯中,加入少量水,盖上表面皿,用量筒由烧杯口加入1+1盐酸 15 mL,加热溶解,并煮沸除去CO2。然后加入水150mL、加4% 的草酸铵溶液50mL,再加热煮沸,加0.1%甲基橙指示剂2滴,在搅拌下滴加氨水溶液由红色变为黄色(PH大于4)。放30min,用滤纸以倾注法过滤,以0.1%草酸铵洗涤烧杯3次(每次10 ml),用冷水洗涤烧杯及沉淀3次(每次10 ml)。将滤纸取下,放入250 ml烧杯中,加沸水150mL,洗涤滤纸,然后将滤纸贴烧杯壁后,加入硫酸 10ml,此时温度为7085之间(温度计测量)。用高锰酸钾滴定至淡粉红色,将杯壁滤纸放入烧杯壁后继续滴定至淡粉红色30s不褪。由所消耗的高锰酸钾的体积及其浓度计算钙的含量。计算公式:数据记录次数内容123称量瓶和试样的质量(去皮)称量瓶和试样的质量(第二次读数)试样的质量m(g)KMnO4标准溶液的浓度c(mol/L)0.01985试样试验滴定消耗KMnO4溶液的体积(mL)滴定管校正值(mL)溶液温度补正值(ml/L)实际滴定消耗
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