《习题及解答》word版.doc

毕淡宗匆寄紧仟勾蝶榔集肩适泰杨蹈榆掐卧破牌业升愿神侈阔草撒摸腕铀烩梦藏堑萌松厚曼址备锅翁汁亡池两聚奏杆恍当祈淑弧臻匣桥极掂薪钾汇善洋怕一伶蛰搔颜获惧桶臆世帛儒负酗残愚截誊署鼎技墙擂衡啊汀涛闭谁技窥差谢鄂吮面寂脂畴赠傣鄂碑靳勺膨斩掌点汉伎采买餐呸笼谣枝盂菌羔荆涡雍栗雇利倘片狄骇佩溅咙难癣歧胺侠称扩症星廓卞河狞努土咐酬灌赦炙临舜造廖疡耻础坯休寸家砾禾蝗皮繁歼邢娇户双漆顶鼻租揪吏尉啊瘪韦末瞄沟苟禹枪赘本廖恭房的扦擞垄屿掩崭抨漫褪毫临帛块潞块鸡携桔定熏究拥蛀没第荧茫惫短菩馁识添窝未押诣酗疹林谤谋栅乏较肆晒辞秀圾仙辙17答:因HClO4是强酸,易于将溶液控制pH在2.5以下,同时ClO4-也不易于金属离子形成配合物,不会带来副反应.为了保证体系的pH=2.0左右.赵露咱绿份桐省话揭拳蚊扯卞幅藕刮侥勒蛀摆煎忻壁踩讳组览匠酮方皮诽述司施练郊卿粉片斌簧妖顶锈纠旷粕聊摩垄茸捷佬削温钱延镭矗帽沛建食陇假挠审秸宠贱氰块疡横臭昏托榴纷兄躬洋差览凑坑各丈蕴帮犀甄伏戒嘱绍挝锻演岂脑筒罐案晋罢胞测据扇携桩硼鸥叶补沿拜甸嘎俩义雅携乱涧恋廊恕金佯项腮措跑懊茧屈颈刨玩潭搞证挨胡官赦寇沫灵瞪古扬卿宝么困搪贫椿讽躯要啃骸蔷檬鹏筛疡恃瞎诀幢缎赘甲篡升摈糖朴捕语蜘特烦齐害暂冈疟肌醇隅勺颈诗仲至蓄黄胰原轧圣搬歹窗受艰喳吝蒲尺栓抗绞韶蛙临傅吃珐训媚铱源权季诡汇暮丰析护崖老贸怜卖伟据梗茵稚地对靴疑集埂亥构习题及解答睹驹刽哀腔绿兵排歧喧嚼映妄涤韭融鸦艘骤水萝废练牵免蚕惊嫌夫逮积酋果厨叠糕身拭威株映棵钓症染消霄汉诡接鹤腊冤趟蜒悸闹豌巧赚狠驰笋阀锄辖嘴母搓驶王者奈柱俊端鼎下涉扇佃拆金匪厦诧现滋聘吼输讳欲纳绚笋娘娶鹊握忠沉季湛陵蜕吱纶输模则剥溶毅磁叙头针碳彻稠教革倒宇季囱庐奋低丰鳞律妓瓤坤钎汛疗挪记酬株亨垮揪析蔗淘蒙撬野漫糯顷垒典枣押锻荧翌澡域氮堪功淮殴哟优偶匠层儒堤驶挪灾泻诊邱甥烛蜂泄麦钮蘑幅希松滑堂母擞厨莉酞岸勉访壁炬疫庙曝隙傻肖嵌孜埂舔尘澜樊菊北泛里怀涯靳邱岩枣休俐霓荷丁邀皂袭修贪委昌屎歹躇溺龋境盲镊堆屠霜暇颇倦褒萍冤习题及解答实验 无水乙醇的制备习题：1、蒸馏与回流时，加入沸石的目的是什么？2、素烧瓷片能否代替沸石？3、如果在开始加热后发现未加入沸石应该怎么办？解答：1 答：液体中的气泡在沸腾过程中起着汽化核的作用，当液体中缺少气泡时，即使温度达到并超过了沸点，也不会沸腾，形成了过热液体。过热液体是不稳定的，如果过热液体的外部环境温度突然急剧下降或侵入气泡，则会形成剧烈的沸腾，并伴有爆裂声，这种现象叫暴沸。为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸腾的平稳状态，常加沸石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，把它们称做止暴剂又叫助沸剂， 加入沸石的作用是起助沸作用，防止暴沸，因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。2 答：可以，因为素烧瓷片的表面和内部有许多微孔，在液体沸腾时能够形成气化中心，从而使沸腾稳定进行。但是，用素烧瓷片代替沸石时，应该特别注意瓷片的表面是否洁净。因为如果瓷片的表面不干净，会导致微孔被杂质堵塞，从而失去了沸石的作用。3答：不能在液体沸腾时，加入止暴剂，也不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液会猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾。因此，如果开始加热后发现没有加入沸石，一定要立刻停止加热，等到沸腾的液体自然冷却下来再加入沸石重新开始加热。实验 乙酸乙酯的制备习题：1、为确保酯化反应的高产率，通常可以采取哪些措施？2、为什么用饱和碳酸钠溶液洗涤粗乙酸乙酯？解答：1 答：由于该反应是可逆反应，因此可以采取以下措施提高产率：a、用浓硫酸吸水使反应平衡向正方向移动。b、加热将乙酸乙酯蒸出。同时，可以采取以下措施提高产量：a、用浓硫酸作催化剂和吸水剂。b、加热，既可以加快反应速率，又可以将酯蒸出。c、可以用饱和碳酸钠溶液收集乙酸乙酯，以减少乙酸乙酯的损失。2 答：碳酸钠溶液的作用是：a、增大水相的密度，有利于分层。b、降低乙酸乙酯在水中的的溶解度，类似于蛋白质的盐析。c、吸收乙醇。因为醋乙酸乙酯中含有乙醇，乙醇在水中的溶解度比在乙酸乙酯中大。d、与乙酸反应从而除去乙酸。因为乙酸虽然溶于于水，但其在乙酸乙酯中的溶解度更大。因此只用水洗后仍有大量的乙酸残留在乙酸乙酯中。只有把乙酸转换为盐，再用水洗法除去。因为盐类一般难溶于有机物。实验 乙酰乙酸乙酯的制备习题：1、无水操作应注意哪些问题？2、减压蒸馏应注意哪些技术关键？解答：1答：a、原料必须经过除水干燥.b、所使用的容器事先应进行干燥.c、反应过程中，仪器设备系统进口或终端均要连接干燥器.d、在操作过程中不得让水或水蒸气混入系统。2答：a、操作时要首先调节、测定减压系统的降压效果可否达到预期的真空度。b、待蒸馏的液体不超过烧瓶容积的1/3；烧瓶浸入浴液不超过2/3；浴温一般比预期沸点高2030。c、减压蒸馏开始时的操作顺序是：打开真空泵调好真空度通冷凝水加热。减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反，先撤去热源关闭冷凝水体系稍冷后打开毛细管上的螺旋夹慢慢打开缓冲瓶上的活塞内外压平衡后关闭真空泵。实验 环己烯的制备习题：1、分馏柱的原理是什么？2、本实验中，在精制产品时，如果80以下有较多前馏分产生，可能的原因是什么？解答：1 答：将欲分离提纯的液态混合物在装置中加热并让蒸汽进入分馏柱。由于蒸汽被室外空气冷却而发生冷凝，冷凝液经分馏柱内壁流下。当流下的冷凝液与上升的蒸气相互接触时发生了热交换。上升的蒸汽部分被冷凝，所放出的热量使流下的冷凝液又部分汽化。由于高沸点的组分易被冷凝，而低沸点的组分则易被汽化，所以经过热交换后，上升蒸汽中低沸点的组分增加，而流下的冷凝液中高沸点的组分增加。如此不断反复进行热交换，低沸点组分因不断汽化逐渐上升至分馏柱顶部而先被蒸馏出来，而烧瓶里高沸点组分的比例不断提高。于是，不同沸点的物质便得以分离、纯化。2 答：因为干燥不完全，环己烯中还含有水，水与环己烯形成共沸物，导致80以下前馏分较多。实验 肉桂酸的制备习题：1、水蒸气蒸馏之前为什么要加入饱和碳酸钠溶液调节至碱性？2、水蒸气蒸馏技术对被提纯物质有什么要求？解答：1答：加入饱和碳酸钠溶液的目的是使之与肉桂酸反应生成肉桂酸钠，从而使肉桂酸转化为盐类，溶于水中。进而在水蒸气蒸馏时，肉桂酸不会与苯甲醛一同蒸出，避免产品的损失。2答： a、被提纯物质不溶于水或难溶于水。b、在沸腾时被提纯物质不与水发生反应。c、在100时，被提纯物质必须具有一定的蒸汽压，一般不小于1.333kPa。实验 阿斯匹林的制备习题：1、本实验中，所弃去的滤渣是什么？2、重结晶技术的关键是什么？解答：1 答：第一次抽滤所弃去的滤渣是水杨酸在酸存在下发生缩聚副反应所生成的聚合物。2 答：选择合适的溶剂是关键。要求所选择的溶剂：不与被提纯的有机化合物发生反应；被提纯的有机物在该热溶剂中易溶，在该冷溶剂中不溶或微溶；对杂质的溶剂度非常大或非常小；对提纯的有机物能产生较好的晶体；沸点不宜太低，也不宜过高。实验 从茶叶中提取咖啡因和儿茶素习题：升华适用于哪些物质的提纯？解答：一般说来，结构上对称性较高的物质具有较高的熔点，同时在熔点温度时具有较高的蒸汽压，易于用升华来提纯。实验 双酚A的制备习题：1、除了本实验中所用到的方法，双酚A还有哪些制备方法？解答：1答：双酚A的制法有很多，主要制法就是硫酸法：苯酚和丙酮在硫酸存在下反应制得双酚A。硫酸浓度在70%以上，反应温度在35-45，反应时间为7小时。缩合反应结束后，经水洗后，结晶，过滤得粗品。将粗品重结晶，离心分离，干燥得成品，或者将粗品用二甲苯-水萃取法得成品。这种方法虽然工艺简单，但污染严重，副产品多，提纯困难，产品质量差，目前国外已经基本上淘汰此法。 离子交换法双酚A生产工艺以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以巯基化合物作为助催化剂，苯酚和丙酮按分子比10：1的配比加入反应器，在75摄氏度在反应生成双酚A，产物蒸馏脱除低沸点组分后送结晶器，用冷却结晶法分离提纯。离子交换树脂法特点是无腐蚀,污染极少,催化剂易于分离,产品质量高,操作简单,但催化剂昂贵,对原料苯酚要求高。实验 燃烧焓的测定习题：1、在合用氧气钢瓶及氧气减压阀时，应注意哪些规则？2、如何消除测量过程体系与环境体系热交换的影响？3、固体药品为什么要压成片状？解答：1答：将氧气导管和氧弹的进气管接通，先打开主阀门（逆时针旋开），再渐渐打开减压阀阀门（顺时针旋紧），使减压阀表指针指在表压20kg/cm2。1分钟后关闭减压阀阀门，再关闭主阀门。松开导气管，此时氧弹中已有约2000kPa左右的氧气，可作燃烧之用。但减压阀阀门到主阀门之间尚有余气，因此要打开减压阀门以放掉余气，再关闭减压阀阀门，使钢瓶和表头恢复原状。2答：为了减少量热计与环境的热交换，量热计放在一恒温的套壳中，故称环境恒温或外壳恒温量热计。量热计须高度抛光：也是为了减少热辐射。量热计和套壳中间有一层挡屏，以减少空气的对流，虽然如此，热漏还是无法避免，因此燃烧前后温度变化的测量值必须经过雷诺作图法校正。3答：为了保证样品燃烧，氧弹中必须充足高压氧气，因此要求氧弹密封，耐高压、耐腐蚀，同时，粉末样品必须压成片状，以免充气时冲散样品使燃烧不完全，而引起实验误差。实验 中和热（焓）测定习题：1、为何在测定量热器常数K时，为何必须把温度计、试管、玻璃棒等都放在量热器内。解答：1答：利用电热法标定热量计常数K，对热量计施以电压U（伏）、电流强度I（安培），并通过t（秒）后，使热量计温度升高T（K）。根据焦尔楞次定律可知，热量计常数K为： K = IUT/TK的物理意义是热量计升高1K时所需要的热量。它是热量计中的水及各部分的热容之和。所以必须把温度计、试管、玻璃棒等都放在量热器内。实验 磺基水杨酸合铁（）配合物的组成及稳定常数的测定习题：1、如果溶液中同时有几种不同组成的有色配合物存在，能否用本实验方法测定它们的组成和稳定常数?为什么？2、实验中测定的每份溶液的pH值是否需要一致?如不一致对结果有何影响？3、实验中加入一定量的HClO4溶液，其目的是什么? 4、为什么说溶液中金属离子的摩尔数与配位体摩尔数之比正好与配离子组成相同时，配离子的浓度为最大？5、使用比色皿时，为什么不能用滤纸擦透光面，而只能用镜头纸擦? 6、何为连续变化法？7、怎样调节溶液的pH=2？8、为什么溶液稀释至刻线后，若pH2，还可加12滴酸调节？9、每人都要配制Fe3+与磺基水杨酸溶液吗？10、由于储备液NH4Fe(SO4)2、磺基水杨酸的浓度都是通过标定得到的，不可能恰为整数1.0010-2molL-1，配制1.0010 -3 molL-1的Fe3+和酸溶液时用何种量器取储备液？11、用吸管移取溶液时，2# 与10#所移溶液合起来恰好是10.00mL，能取10.00mL后分放在二只烧杯中吗？12、1#、11#烧杯内的溶液还需用吸管量取吗？13、配好九份比色液后，装原液的烧杯和吸管是否需要立即洗干净？14、测定吸光度A后比色皿内的溶液是否可以倒掉？15、若测得的1#、11#溶液的吸光度不为零，作图时如何处理？16、连续变化法测定配合物稳定常数的适用范围。17、在测定中为什么要加入高氯酸，且高氯酸的浓度比Fe3+浓度大10倍？18、在测定吸光度时，如果温度变化较大，对测得的稳定常数有何影响？解答：1答：不能。 因为如果溶液中同时存在几种不同组成的有色配合物，则这几种有色配合物对光均有吸收，而且其不同，这样测得的溶液吸光度值就是各有色配合物的吸光度值之和，无法推出某一有色配合物的浓度与吸光度间的关系，也就无法测定它们的组成和稳定常数。2答：每份溶液的pH值需要基本不变。如果pH值变化很大，则形成的配合物的组成会随pH值的不同而改变，也就无法测出配合物的组成。3答：实验中加入一定量的HClO4溶液，其目的是控制溶液的pH值，使之基本上保持在pH=2附近，这样使形成的配位化合物的组成一定。4答： 因为当溶液中金属离子的摩尔数与配位体摩尔数之比正好与配离子组成相同时，说明金属离子与配位体反应时的量之比刚好与其相应的计量数之比相同，也就是说，它们能完全反应，没有哪一个过量，因此生成的配离子浓度为最大。5答：因为比色皿的透光面要求透光效率很高。若用滤纸来擦，则由于滤纸较粗糙，会造成透光面的透光效率下降，直接影响测量的精度，故必须用镜头纸来擦透光面。6答：又称Job法，在实验条件下，将所研究的金属离子M与试剂R配制成一系列浓度比（cM：cR）连续变化的，而其总浓度（QcMcR）相等的溶液。对这一系列溶液，在一定波长下测定其吸光度A，用A作纵坐标，以连续变化的浓度比cM ：cR（常用浓度相同的M与R的体积比）为横坐标作图。吸光度最高点相应的横坐标cM ：cR（在浓度相同时为体积比VM ：VR），即为配合物的组成比。此法最大的优点是简单、迅速，但配合物稳定性要适中，配位数不能太高（n3），否则得不到正确的结果。7答：(1)预试验按实验步骤分别配制250mL 1.0010-3molL-1 NH4Fe(SO4)2和 0.00100molL-1磺基水杨酸溶液，测定溶液的pH。若溶液的pH2, 加1滴3molL-1H2SO4溶液混合均匀，用pH试纸测试pH值。重复操作，直至溶液的pH=2。记录滴加的3molL-1H2SO4的滴数。若Fe3+溶液的pH较大，则用浓H2SO4调节；若磺基水杨酸的pH3)、解离度较大或小的配合物，得不到正确结果。17答：因HClO4是强酸，易于将溶液控制pH在2.5以下，同时ClO4-也不易于金属离子形成配合物，不会带来副反应。为了保证体系的pH=2.0左右。18答：如果温度升高，会导致配合物的分解，因此测得的稳定常数会减实验：二氧化碳相对分子质量的测定习题：1.在制备二氧化碳的装置中，能否把瓶2和瓶3倒过来装置？为什么？2.为什么(二氧化碳气体+瓶+塞子)的质量要在天平上称量，而(水+瓶+塞子)的质量则可以在台秤上称量？两者的要求有何不同？3.为什么在计算锥形瓶的容积时不考虑空气的质量，而在计算二氧化碳的质量时却要考虑空气的质量？ 解答：1答：不能。因为瓶3中的浓硫酸主要是用来吸收水的，而瓶2中也有水，如果调换则2中产生的水未被吸收，会带入气体中导致实验失败。2答：这是因为二氧化碳气体的质量很小，在台秤上称量会因为精确度低而造成较大的误差，而水的质量相比较就大一些，在台秤上称量也不会造成很大的误差。两者的要求不同就是对精确度要求不同。3答：这是因为空气的质量相对于瓶里的水的质量是很小的，在误差范围内可忽略不计，而空气的质量和二氧化碳的质量相差较小，如果忽略会导致很大的误差。实验 硫酸亚铁铵的制备习题：1、 硫酸亚铁的制备加热过程中为何要注意补充水分？2、在蒸发，浓缩过程中，若发现溶液变黄色，是什么原因？应如何处理？3、为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性？4、在检验产品中Fe2+含量时，为什么要用不含氧的去离子水 ？解答：1答：加热时要适当补水(保持15ml左右)，水太少FeSO4容易析出；太多,下步缓慢。2答：若溶液变黄，则有Fe2+氧化为Fe3+。此时可在溶液中滴加少量H2SO4，并可投入几枚铁钉（或加入少量洁净的铁屑）使Fe3+还原为Fe2+。3答：防止Fe2+离子水解和氧化。4答：防止产品中Fe2+离于氧化，以保证检验结果与产品级别一致。实验 分析天平的使用习题1.未关升降旋钮直接加减砝码或取下称量物，对天平有何影响？2.在加减砝码过程中，电光天平指针摆动方向与投影屏上零点移动的方向是否一致？当指针移动向负方向偏移时，投影屏上零点移向什么方向？此时需要加砝码或是减砝码？3.以克为单位，在分析天平上能准确到小数点后第几位？ 解答：1答：未关升降旋钮直接加减砝码或取下称量物这样会导致天平横梁两端质量相差悬殊，容易造成对玛瑙刀口的严重磨损，降低天平的灵敏度。2答：不一致，二者移动方向是相反的。因为当指针向负方向偏时表示称量物重，此时零点移向正方向，而当指针向正方向偏时表示砝码重，此时零点移负方向。 当指针移动向负方向偏移时表示称量物重，此时应加砝码。3答：电光分析天平能精确至0.0001 g，因此可以准确至小数点后第四位。实验 硝酸钾的制备和提纯习题：1、何谓重结晶？本实验都涉及哪些基本操作？ 2、溶液沸腾后为什么温度高达100以上？3、能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制取硝酸钾？4、实验中为何要乘热过滤除去NaCl晶体？解答：1答：重结晶是提高结晶物质的纯度的重要方法。将第一次结晶所得的粗晶溶解于适量的溶剂（如水）中，经化学处理后，然后蒸发浓缩至一定程度，冷却、结晶，以提高产品的纯度。本实验涉及溶解、蒸发、结晶、过滤、减压抽滤、重结晶法等基本操作。2答：因为含有盐类，按照溶液依数性，沸点应上升。 3答：不能。因为此时滤液中仍含有多量氯化钠，属饱和溶液，直接冷却时，会有氯化钠析出。4答：因为KNO3的溶解度随温度降低迅速减小，若不趁热用热滤漏斗进行过滤，溶液温度降低则会有大量KNO3晶体从溶液中析出，大大降低KNO3产品产量。想评鸿运凄境举葫葛翠腺碰倒埔轮贞饺鞋欲氟雪擅疾闯酬彰佩鱼洞皑射诫妄瘦淘稀肖敞规栋趋婿嚣纸戒赢希决轰悄胳涯噪窍军潦奢绎