仪器分析经典实验及练习题超实用.docx

实验报告要求包括以下内容：一、实验目的二、实验原理三、实验用品及仪器四、实验步骤五、实验结果分析实验一：紫外可见分光光度计测量高锰酸钾溶液1、KMnO4储备液配制称取1.6g高锰酸钾固体，置于烧杯中溶解，1000ml的容量瓶中定容，浓度约为0.01molL-1。2、KMnO4标液配置用吸量管移取上述高锰酸钾溶液1.0、2.0、3.0mL，分别放入三个50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀，各溶液KMnO4浓度分别为0.2、0.4、0.6mmol/L。（教师取xmL放入50mL容量瓶，定容，供学生测定浓度xmmol/L）3、KMnO4溶液的绘制分子吸收光谱（1）将配制好的各浓度的KMnO4溶液，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比溶液（注意：测定吸收曲线时，每次改变波长后都要用参比液调T为0，及100）在440580nm波长范围内，每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5nm测一次吸光度（440，450，515，520，525，530，535570，580）。0.2 mmol/L入A0.2A0.4A0.6入A0.2A0.4A0.6入A0.2A0.4A0.6440500535450510540460515550470520560480525570490530580（3）在坐标纸上，以波长为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择最大吸收波长max，并观察不同浓度KMnO4溶液的max和吸收曲线的变化规律。（4）吸收曲线的制作1）在最大吸收峰处（max），测定0.2、0.4、0.6mmol/L的吸光度，绘制浓度与吸光度的吸收曲线。2）测定未知浓度液体的吸光度值，通过工作线查出浓度值。实训项目二：邻二氮菲分光光度法测定微量铁实训目的：1、掌握用邻二氮菲显色法测定铁的原理及方法。2、学习吸收曲线和工作曲线的绘制，掌握适宜测量波长的选择。3、学习分光光度计的使用方法。一、原理1、邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH39的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+，铁含量在0.16gmL-1范围内遵守比尔定律。其吸收曲线如图所示。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。有关反应如下：2Fe3+ + 2NH2OHHC12Fe2+ +N2+2H2O+4H+2C12、用分光光度法测定物质的含量一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。二、实训内容（一）溶液的配置1、铁标准储备液的配置（10ug/ml）0.1g/L 称取0.8634gNH4Fe(SO4)212H2O于烧杯中，加少量水和20mL的6MHCl溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得到100ug/ml的储备液，然后再吸取10ml定容100ml容量瓶，就得到10ug/ml的工作液。（提前配置）怎么来的？铁的原子量为55.58，NH4Fe(SO4)212H2O的分子量为482.18，这样称量0.08634g的十二水合硫酸铁铵就相当于称量了0.1g的铁；如果六水合或者二十四水合，称量的量就不一样了。2、盐酸羟胺水溶液或者抗坏血酸溶液（10%）、邻二氮菲（0.15%），醋酸钠1M（现用现配）。10g/（10+90ml水），0.15g/0.15+100ml水，8.293g/8.293+100ml水。3、系列铁标准溶液的配置取6个50ml容量瓶进行编号，分别加入10ug/ml铁标准溶液0、2、4、6、8、10ml（0、0.4、0.8、1.2、1.6、2ug/ml），然后加入1ml盐酸羟胺溶液/抗坏血酸溶液，2ml邻二氮菲溶液，5ml的NaAc溶液，每加入一种试剂都要初步混匀，再加另一种试剂。然后定容，放置十分钟。4、教师取xml的铁标准溶液，放入50ml的容量瓶中，分别加入1ml盐酸羟胺/抗坏血酸溶液，2ml邻二氮菲溶液，5ml的NaAc溶液。定容，放置10分钟待测。（二）吸收曲线的绘制在分光光度计上，用1cm吸收池，以试剂空白溶液为参比，在440560nm之间，以0.4 ug/ml（编号2）标准液测定吸收波峰，每隔10nm测定一次待测溶液的吸光度A，（440，450500、505、510、515，520，525，530，540，550，560nm），以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长。（508nm，520nm）0.4 ug/ml入A入A入A440500535450510540460515550470520560480525570490530580注意：测定吸收曲线时，每次改变波长后都要用参比液调T为0，及100。（三）标准曲线的绘制以空白为参比，在选定波长下测量各溶液的吸光度。以铁含量为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。（四）试样中铁含量的测定在相同条件下测量吸光度，由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。实训项目三：水溶液pH的测定一、用NaOH标准溶液对食醋试液进行电位滴定，通过测量工作电池的电动势随加入滴定剂体积的变化情况，绘制批pH V工作曲线、确定滴定终点。再根据滴定剂的浓度、终点消耗滴定剂的体积和试液的取用量，求出食醋的总酸度。二、药品及标准液制备滴定分析仪器、酸度计、玻璃电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、草酸标准溶液（0.1000 molL-1）、NaOH溶液（0.1 molL-1，准确浓度待标定）、食醋（0.05gmL-1）。1、草酸标准溶液的配置1.2607g（草酸分子量126.07）溶于100ml容量瓶中，得到0.1M的标准液。2、NaOH溶液的配置称量0.4g的NaOH（分子量是40），溶于100ml的小烧杯中，得到0.1M的待测液。3、5.00 mL食醋试液100 mL容量瓶定容摇匀。三、操作1、标定NaOH溶液（0.1 molL-1，准确浓度待标定），因为氢氧化钠和二氧化碳反应了，或者和二氧化硅反应了。准确吸取草酸标准溶液5.00mL（0.1M），置于100mL烧杯中，加30mL水，放入搅拌子。将待标定的NaOH溶液装入滴定管中，液面调至0.00mL处，开动搅拌器，开始滴定。测量在加入NaOH溶液0、1、2直至10mL后各个点的溶液电位值，判断发生pH突跃时所需NaOH溶液的体积范围，E1的最大值即为滴定终点。（草酸为二元弱酸，H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O）先粗判：将NaOH溶液装入滴定管中，液面调至0.00 mL处，开动搅拌器，开始滴定。初步判断发生pH突跃时所需NaOH溶液的体积范围（10ml）。再精判：在精测时，开始以每隔0.5ml来计量，快到达突跃的时候以0.10mL（3-4滴）为体积增量来加入NaOH溶液，即测量加入8.00、8.10、8.20 直至10.00、10.10、10.20、10.30mLNaOH溶液时各点的电位值。记录每次加入滴定剂后的总体积V和对应的电位值E，计算出连续增加的电位值E1和E1之间的差值E2。E1的最大值即为滴定终点，终点后再继续记录一、二个电位值。记录V/mLpHV/mLpHV/mLpH计算NaOH标准滴定溶液的浓度：c(NaOH) = 式中c (NaOH) NaOH标准滴定溶液的实际浓度molL-1 ；V标定消耗NaOH溶液的体积mL；0.1000 草酸标准溶液浓度molL-1；5.00草酸标准溶液的体积mL。2、NaOH标准液标定食醋的浓度5.00 mL食醋试液100 mL容量瓶定容摇匀吸取试液10.00 mL100 mL烧杯30 mL蒸馏水电位滴定先粗判：将NaOH溶液装入滴定管中，液面调至0.00 mL处，开动搅拌器，开始滴定。初步判断发生pH突跃时所需NaOH溶液的体积范围。再精判：在精测时，开始以每隔0.5ml来计量，快到达突跃的时候以0.10mL（3-4滴）为体积增量来加入NaOH溶液。V/mLE/mV/pHV/mLE/mV/pHV/mLE/mV/pH计算食醋的总酸度（以HAc的质量浓度计）(HAc) = ，式中c (NaOH) NaOH标准滴定溶液的实际浓度molL-1 ；V 测定消耗NaOH标准滴定溶液的体积L；60.06HAc的摩尔质量g/mol； 食醋试液的体积mL。问题：（1）在标定NaOH溶液浓度和测定食醋的总酸度时，为什么都采用了粗测和精测两个步骤？为什么在离化学计量点较远时，每次加入较多的滴定剂，而接近化学计量点时，每次仅加入0.10 mL滴定剂？（2）试以计算法求出滴定终点时消耗滴定剂的体积，并与滴定曲线法比较其准确性？第一章 紫外-可见分光光度法概念:1分子吸收光谱、Lamber-Beer定律、原子吸收光谱1、分子吸收光谱：若用一连续的电磁辐射照射样品分子，将照射前后的光强度变化转变为电信号并记录下来，就可得到光强度变化对波长的关系曲线，即为分子吸收光谱。吸收曲线可以作为物质定性分析的依据之一。2、Lamber-Beer定律：当一束单色光通过含有吸光物质的溶液后，溶液的吸光度A与吸光物质的浓度C及吸收层厚度L成正比。3、原子吸收光谱：蒸气中基态原子对光源发出的该原子的特征窄频辐射产生共振吸收，其吸光度在一定范围内与蒸气中基态原子数相关。填空题：紫外可见分光光度计部件组成，如何调零1、紫外可见分光光度计：光源-单色器-样品室-检测器-显示。2、将空白液及待测液分别导入比色杯34处，用擦镜纸擦干净外币，放入样品室，将空白管对准光路。在暗箱盖开启状态下调节零点调节器，使读数盘指针指向“0”处。盖上暗箱盖调节“100”调节器，读数盘指针指向“100”处，指针稳定后逐步拉出样品滑竿分别读出测定管的光密度值，并记录。3、每次改变波长/入射波长后都要用空白液调节透光率，用KMnO4溶液的绘制分子吸收光谱，以蒸馏水为空白溶液。4、运用紫外可见分子吸收光谱时，在最大吸收波长处溶液的吸光度对浓度的变化反映最明显，所以往往在最大吸收波长处运用朗伯比尔定律进行浓度分析，研究结果相对误差小。5、邻二氮菲分光光度法测定微量铁，显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲显色，进行测定。简述题：一、偏离Lambert - Beer Laws的原因（溶液的吸光度A与吸光物质的浓度C之间是通过原点的一条直线，但是当溶液浓度较高时，会出现弯曲现象）1.由于非单色光引起的偏离，仪器越精密，单色光越好。2.溶液本身的化学和物理因素引起的偏离（1）溶液介质不均匀引起的，乳浊液、胶体、悬浊液。（2）溶液中的副反应发生而引起的，反应条件影响显色反应。(3)当浓度C10-2mol/L，粒子之间会发生作用，导致偏离。二、原子吸收发光谱法与紫外-可见分光光度法的比较1相同点：（1）都属于吸收光谱；（2）遵守郎伯-比尔定律A=KC；（3）仪器基本组成相同：光源、单色器、吸收池、检测器；（4）测量过程基本相同。2不同点：（1）吸收机理不同（2）光源不同；（3）仪器各部件排列顺序不同。辨析题：1、邻二氮菲分光光度法测定微量铁，用蒸馏水做空白液。（ ）2、如果仅待测物与显色剂的反应产物有色，而待测物与显色剂均无色，可用纯溶剂（或蒸馏水）作参比溶液。（ ）3、紫外分光光度计用氢灯做光源，可见分光光度计用阴极灯做光源。（ ）4、当一束平行光通过含有吸光物质的溶液后，溶液的吸光度A与吸光物质的浓度C及吸收层厚度L成正比。（ ）第二章 电化学分析技术概念:电位分析法、直接电位法、电位滴定法、电位滴定法、参比电极、指示电极1、电位分析法：利用一个指示电极（其电位与被测物质浓度有关）和参比电极（其电位保持恒定），与试液组成电池，根据电池的电动势或电极电位来分析待测物质浓度（活度）的方法，称为电位分析。包括直接电位法和电位滴定法。2、直接电位法：根据被测物的浓度与电位的关系，直接测量电池的电动势对浓度进行分析，根据能斯特方程，计算待测物质的含量。通过测量滴定过程中电池电动式的突变确定滴定终点。3、电位滴定法：在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法，和直接电位法相比，电位滴定法不需要准确的测量电极电位值。4、参比电极：与被测物质无关，电位已知且稳定，提供测量电位参考的电极，称为参比电极。5、指示电极：在电化学分析过程中，电极电位随溶液中待测离子活（浓）度的变化而变化，并指示出待测离子活（浓）度的电极称为指示电极。填空题：1、电位分析法包括直接电位法和电位滴定法。2、在电化学分析过程中，利用指示电极和参比电极组成电池。3、在利用酸度计标定NaOH溶液浓度和测定食醋的总酸度时，采用了粗测和精测两个步骤。简述题：在标定NaOH溶液浓度和测定食醋的总酸度时，为什么都采用了粗测和精测两个步骤？先粗测，大致确定所需标准液体的体积范围。再精测，在离化学计量点较远时，每次加入较多的滴定剂，记录E值，或者pH值，而接近化学计量点时，每次仅加入0.10 mL滴定剂就需要记录E，这样确定出来的滴定终点更加准确。辨析题：1、离子选择性电极是常用的指示电极也称为膜电极，以测量或指示溶液中的离子活度（浓）的电极。发生的反应是离子交换过程，不是氧化还原反应。（ ）2、参比电极与被测物质浓度有关，电位随着待测物浓度的变化而变化。（ ）计算题：1、玻璃电极H+（=X）饱和甘汞电极构成电池，当缓冲液电池溶液pH=4，25用毫伏计测得此溶液的电动势为0.209V。当缓冲溶液由三种未知溶液代替时，测得电位值（1）0.312V、（2）0.088V、（3）-0.017V，试计算每种未知液的pH。（提示：应用公式E=K+0.0592pH）2、玻璃电极H+（=X）饱和甘汞电极构成电池，当缓冲液电池溶液pH=4，25用毫伏计测得此溶液的电动势为0.209V，当缓冲液电池溶液pH=5.74，25用毫伏计测得此溶液的电动势为0.312V，当缓冲液的电位值为（1）0.088V、（2）-0.017V，试计算每种未知液的pH。（提示：应用公式E=K+a*pH，毫伏计的指示探头可能老化，a为未知数）。色谱法技术概念:基线、色谱峰、（色谱）峰高、峰宽1、基线：只有纯的流动相（没有样品）经过检测器时记录下的信号-时间曲线称为基线。稳定的基线是一条水平直线。2、峰高：从色谱峰顶到基线的垂直距离用h表示，高度与组分的浓度相关，是定量的依据。3、峰宽：色谱峰两侧拐点之间的距离称为峰宽W，峰高一半处峰的宽度称为半峰宽W1/2。4、峰面积A：色谱峰与基线之间所围成的面积称为峰面积，用A表示，是色谱定量分析的基本依据。填空题：1、流动相是气体，称为气相色谱法；流动相是液体，称为液相色谱法；流动相是超临界流体，称为超临界流体色谱法。2、理想峰的面积A=1.065*h*W1/2（近似等腰三角形）。3、色谱峰两侧拐点之间的距离称为峰宽W，峰高一半处峰的宽度称为半峰宽W1/2。简述题：色谱法的特