精酚车间操作规程新·.doc

精酚车间操作规程（试用版） 前 言本规程介绍了2.2万吨/年精酚车间的工艺原理、工艺流程、装置的开停工、车间的主要设计参数和主要技术经济指标 、化工原材料及消耗、能耗物耗、主要设备的技术指标和性能参数、仪表及DCS系统的主要性能及结构组成和现场仪表的主要技术参数，安全环保规程等。 本规程中出现的数据来源主要为设计数据及相关技术资料。其中某些数据可能与有效工艺卡片中的指标出现不一致的情况，生产操作中以工艺卡片有效版本数据为准。操作人员能按此规程进行生产操作，并作为员工学习和培训的教材。本标准执行陕西煤业化工集团神木天元化工企业标准本标准起草单位：陕西煤业化工集团神木天元化工精酚车间本标准的主要编著人：刘建华 赵耀飞 甘建红 王恩栋白树学 王在永本标准车间审核人：刘建华 2013-2-251.使用范围本规程适用于陕西煤业化工集团天元化工有限公司2.2万吨/年精酚车间的操作及相关的管理，是相关管理人员和各岗位进行操作的技术法规性指导文件。本标准规定了天元化工精酚车间的各种工艺和设备操作等作业。2.规范性引用文件下列书籍资料中部分内容经引用成为本部分的内容：常减压蒸馏装置技术问答化工基础化工单元操作实用技术目 录1装置概况81.1装置简介：81.2工艺原理概述81.2.1萃取工段81.2.2精制工段91.2.3导热油系统102工艺生产特点113工艺流程说明113.1萃取工段工艺流程说明113.2精馏工段工艺流程说明123.2.1原料准备工序123.2.2脱水工序133.2.3粗酚间断精馏工序143.2.4苯酚精馏工序153.2.5脱吡啶系精馏工序163.2.6邻甲酚精馏工序173.2.7间/对甲酚精馏工序183.2.8二甲酚精馏工序193.2.9邻甲酚精制工序203.2.10间对甲酚精制工序203.2.11尾气处理工序213.3油系统工艺流程说明224工艺设计操作指标224.1萃取工段操作指标224.1.1原料指标234.1.2产品指标234.1.3操作指标254.2精馏工段操作指标284.2.1原料指标284.2.2产品指标284.2.3操作指标304.3导热油系统操作指标314.4公用工程条件指标324.5原材料消耗、公用介质消耗、能耗指标325装置正常开工操作法335.1开工大检查335.1.1检查的目的335.1.2全面检查的要求335.1.3资料的检查345.1.4工艺管线检查345.1.5静设备检查355.1.6转动设备检查355.1.7安全检查365.2管线冲洗和吹扫365.2.1管线冲洗和吹扫的目的365.2.2冲洗和吹扫使用的介质365.2.3冲洗和吹扫的原则及注意事项375.2.4吹扫质量的检查385.3系统气密385.3.1气密的目的385.3.2气密前的检查及准备工作385.3.3气密的方法395.3.4气密的评定标准395.3.5对泄漏点的处理395.4系统水联运395.4.1水联运的条件和准备工作395.4.2水联运的目的405.5机泵单机试用405.6 萃取工段开工485.6.1萃取工段吹扫流程485.6.2萃取工段气密流程505.6.3萃取工段水联运515.6.4萃取工段氮气置换流程545.6.5萃取工段进料调整545.7 精馏工段开工565.7.1精馏工段吹扫流程565.7.2精馏工段气密流程635.7.3精馏工段水联运655.7.4精馏工段氮气置换流程715.7.5精馏工段进料调整725.8导热油系统开工765.8.1导热油系统吹扫流程765.8.2导热油系统气密流程775.8.3导热油系统氮气置换流程775.8.4导热油系统注油775.8.5导热油系统烘炉及导热油脱气脱水785.8.6导热油系统升温调整826装置停工操作法896.1萃取工段停工896.1.1萃取工段停工步骤896.1.2萃取工段停工吹扫、水洗896.1.3萃取工段停工置换906.2精馏工段停工916.2.1精馏工段停工步骤916.2.2精馏工段停工碱洗966.2.3精馏工段停工吹扫置换976.3导热油系统停工976.3.1导热油系统停工步骤976.3.2导热油系统停工吹扫1017设备操作规程1017.1真空泵开、停、切换及维护操作1017.2磁力泵开、停、切换及维护操作1087.3高剪切乳化泵开、停、切换及维护操作1137.4离心泵开、停、切换及维护操作1157.5液下泵开、停、切换及维护操作1237.6齿轮泵开、停、及维护操作1268紧急事故处理预案1288.1事故处理原则1288.1.1事故处理指导思想1288.1.2火灾预警1298.2停电事故处理1308.3停风事故处理1328.4停水事故处理1338.5停汽事故处理1349产品及半成品的储存与运输13510仪表控制系统操作规程13511安全生产及环境保护13911.1安全知识13911.2安全规定15111.3装置主要安全技术装备15711.4装置消防设施15811.5装置防冻、防凝措施15911.6本公司历史上发生的主要事故、处理方法及经验教训15911.7本装置有害介质的安全性质16012附录主要设备一览表1711 装置概况1.1 装置简介：2.2万吨/年精酚装置原料来自预处理车间分馏塔顶循油，经萃取工段将其中的粗酚与脱酚油进行分离，脱酚油送至中间罐区，萃取用溶剂在装置内循环使用；粗酚送至精馏工段进行进一步加工生产出合格产品。本装置萃取工段处理预处理车间顶循油3.6万吨/年，精馏装置处理萃取装置来粗酚2.6万吨/年，年产酚类成品约2.2万吨。本装置产品有苯酚约6600吨、邻甲酚约3600吨、间对甲酚约8300吨、二甲酚约3500吨。精酚装置由萃取工段、精馏工段、导热油系统、原料罐区、成品罐区组成。本装置所用公用介质有：净化风，非净化风，循环水，除盐水，生产水，氮气及蒸汽。其中除蒸汽来自于焦化车间外，其余均由公用工程车间提供。1.2 工艺原理概述1.2.1 萃取工段萃取指利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来的方法。萃取又称溶剂萃取或液液萃取（以区别于固液萃取，即浸取），亦称抽提（通用于石油炼制工业），是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，实现组分分离的传质分离过程，是一种广泛应用的单元操作。利用相似相溶原理，萃取有两种方式：液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，本装置萃取为液-液萃取。萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。 分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。1.2.2 精制工段蒸馏是提纯液体物质和分离混合物的一种方法，但它只能粗略地把多组分系统相对分离。若要高效率地使混合物得到较为完全的分离怎么办呢？那就要采用精馏的方法。利用混合物中各组分的沸点不同，挥发能力的差异，通过液相和气相的回流，使气、液两相逆向多级接触，在热能驱动和相平衡关系的约束下，使得易挥发组分（轻组分）不断从液相往气相中转移，而难挥发组分却由气相向液相中迁移，使混合物得到不断分离，称该过程为精馏。其精馏塔如图1所示。原料从塔中部适当位置进塔，将塔分为两段，上段为精馏段，不含进料，下段含进料板为提馏段，冷凝器从塔顶提供液相回流，再沸器从塔底提供气相回流。图1 精馏塔精馏实际上是多次简单蒸馏的组合。在精馏段，气相在上升的过程中，气相低沸点组分不断得到精制，在气相中不断地增浓，在塔顶获得低沸点产品。在提馏段，其液相在下降的过程中，其低沸点组分不断地提馏出来，使高沸点组分在液相中不断地被浓缩，在塔底获得高沸点产品.多次反复部分蒸发和部分冷凝的结果，使气相组成沿气相线下降，最后从塔底得到纯轻组分，液相组成沿液相线上升，最后从塔顶得到较纯重组分。精馏过程与其他蒸馏过程最大的区别，是在塔两端同时提供纯度较高的液相和气相回流，为精馏过程提供了传质的必要条件。提供高纯度的回流，使在相同理论板的条件下，为精馏实现高纯度的分离时，始终能保证一定的传质推动力。所以，只要理论板足够多，回流足够大时，在塔顶可能得到高纯度的低沸点产品，而在塔底获得高纯度的高沸点产品。1.2.3 导热油系统膨胀槽补偿热膨胀，冷油供给稳压排气油气分离器气油热油循环泵导热油液相强制循环之动力贮油槽存贮系统中的导热油注油泵用热设备导热油的热能在此释放导热油在此获得热能热载体炉主循环工作原理示意图注油管溢流管补油管膨胀管辅助排气管冷油置换管辅助排气阀辅助脱水排气正常运行时，必须关闭放空管放空管冷油置换阀2 工艺生产特点2.1高温负压连续和间歇精馏生产。2.2.易燃、易爆，有毒有害以及窒息性、腐蚀性。2.3.产品纯度要求高，设备控制点多，操作难度大。2.4产品易氧化、易结晶。3 工艺流程说明3.1 萃取工段工艺流程说明预处理来的顶循油（酚油）经过E51011冷却后进入T51002AB，然后经过P51015AB升压后在FV51001的控制下送入V51001内。 V51001内的酚油经P51001AB升压在FV51003的控制下与自P51012AB来在FV51002控制下的溶剂经MI51001混合后进入V51003。V51003内的混合物料经P51003ABC充分混合乳化后一部分返回V51003中，另一部分在FV51004的控制下进入V51004中进行萃余相（脱酚油与少量溶剂）与萃取相（粗酚、水和大量溶剂）的静置分层分离。V51004内的萃余相脱酚油从罐顶部压出至V51002中，然后经P51002AB升压后在FV51012的控制下通过E51001加热后进入T51001中，塔顶气相气相经水冷器E51003冷却后一路在回流调节阀FVT51001D控制下返回T51001顶部，另一路在LVE51003控制下送至V51007中，塔底液相一路经蒸汽再沸器E51013加热返回塔内，另一路经P51005AB升压后在LVT51001控制下经E51001、水冷器E51014冷却后送至T51003AB中，再经P51016AB送至中间罐区。V51004底部萃取相经P51004AB升压后在FV51005的控制下经E51005、E51007、E51004加热后，进入Z51002由一效产生的蒸汽进行加热使部分溶剂及水汽化，然后进入F51002中进行气液分离，蒸汽经E51005、E51006冷却后不凝气至X51001，冷凝后的液相至V51012；F51002中的液相经P51007AB升压后在FV51006的控制下进入Z51001由PVZ51001B控制下的蒸汽加热使其中的溶剂全部汽化，然后进入F51001中进行气液分离。F51001中的气相进入Z51002中作为其加热蒸汽，冷凝后经P51008AB升压后在FV51008控制下经E51007冷却后与来自V51012的溶剂经P51009升压后在FV51009控制下混合后经过水冷器E51009冷却后送入V51007中；液相经过P51006升压后不合格液相在DV51001控制下返回Z51001中，合格的液相在FVZ51001控制下经E51004、E51008冷却后进入V51005中进行酚水分离。酚水从顶部压至V51006中然后经P51011AB升压后在FV51011的控制下送入到X51001洗涤不凝气中的NH3后排入V51007中。V51005底部的粗酚经P51010AB升压后在FV51010的控制下送至精馏工段原料罐V51101AB中。新购溶剂与除盐水在V51009中按比例混合后经P51013打至V51007，与其中的回收的溶剂与酚水配比至需要的溶剂浓度，然后通过P51012升压后在经E51010冷却后一部分返回V51007中，另一部分送至MI51001。停车退剂时将系统中的溶剂及酚油退至地下退剂罐V51014中，在经P51014送至V51007中然后送入系统。3.2 精馏工段工艺流程说明3.2.1 原料准备工序3.2.1.1 来自萃取工段的原料粗酚由泵送至粗酚储罐V-101A/B，至液位90%左右。一台注满后，人工切换到另一台中，并开氮气封存。亦可直接送入粗酚中间罐V102中。3.2.1.2 粗酚自V101A/B经粗酚泵P101A/B（二台可切换使用）送入粗酚中间罐V102中，至液位90%左右。3.2.1.3 开启V101、V102指形加热器的蒸汽阀门，可对储罐中粗酚加热保温，温度控制在4050即可。3.2.2 脱水工序3.2.2.1 启动真空泵P103，将塔系统拉真空，并经调节阀调节至塔顶压力稳压至130mmHg。真空由P103经捕集器，真空冷凝器E104及真空气包V104至回流罐V110，再经塔顶冷凝器E103至塔T101。真空泵尾气去碱洗塔T801。3.2.2.2 开塔顶冷凝器E103及真空冷凝器E104冷却水，正常的生产过程中E103、 E104冷却水为常开状态，需要调节时进行调节。3.2.2.3 在完成塔平衡操作后，用脱水塔进料泵P102A/B（二台可切换使用）将粗酚中间罐V102中粗酚抽出，经预热器E101加热至60，调节阀调节蒸汽加热量，以稳定控制进料温度。3.2.2.4 预热至60的粗酚经调节阀调节到流量约3280kg/h，连续进入塔内。3.2.2.5 进料同时，开脱水塔再沸器的导热油阀门，用250导热油进行加热。用调节阀按工艺需要的塔顶塔釜压差来控制导热油的进油流量，从而实现物料按工艺需要的蒸发量。3.2.2.6 酚水蒸汽经脱水塔T101分离后，轻组分气体从塔顶导出后，流入脱水塔回流罐V110，从其下部进脱水塔回流泵P107A/B（二台可切换使用），泵出液一部分回流控制塔顶汽相温度（56-57），一部分调节阀调节采出量（流量计测量，在440-500kg/h）至酚水分离器V105A/B（二台可切换使用）。3.2.2.7 当V105一台受至85-90%容积时，则切换到另一台中。受满酚水的V105，静置沉降3-4h，下层为游离酚（含少量水），放入粗酚中间罐V102中，经人工视镜观察，不得将水层放入V102中。V105的上层为含饱和酚（约1.5-2.0%）的水层，则放入酚水贮罐V106中。3.2.2.8 塔釜液相经塔釜液位平衡管流入脱水塔釜液受罐V107A/B中。当V107一台受至液位85-90%左右时，可切换到另一台中。V107内物料，经蒸汽加热指形器，保温至120左右待用。3.2.2.9 当V107一台受完料后，充氮排去真空，从罐底将料放入脱水塔釜液泵筒V108中，边放边用脱水釜液泵P106将料泵入釜液储罐V109中。3.2.2.10 当V107一台放完料后，关闭出料阀和放空阀，用公用真空泵P805A/B经捕集器及公用真空冷凝器E803A/B，公用真空气包V805A/B抽至真空接近塔釜压力时，再切换到原有真空系统，以免造成塔原有真空系统波动。3.2.3 粗酚间断精馏工序3.2.3.1 启动粗蒸塔真空泵P201，将粗蒸系统拉真空至200mmHg以上。真空由P201经捕集器V201，真空冷凝器E202及真空气包V201至出料管受罐和混酚受罐V209、全凝器E201、粗蒸塔T201，再连至粗蒸釜R201，至此全系统即形成真空。真空泵尾气去碱洗塔T801。3.2.3.2 将脱水后的粗酚自釜液泵筒V108用釜液泵P106泵入粗蒸釜R201中，或用釜内真空，从釜液贮罐V109中抽入。3.2.3.3 进完料后，关进料阀，将系统真空继续抽至60mmHg以上，并用调节阀使之稳压在塔顶压力60mmHg。3.2.3.4 开塔全凝器E201及真空冷凝器E202冷却水，正常的生产过程中E201、 E202冷却水为常开状态，需要调节时进行调节。3.2.3.5 将250导热油通入釜R201的指形加热器中进行加热，可用调节阀调节油流量大小,以控制釜的蒸发量至最大且不液泛。3.2.3.6 塔顶温度上升后，酚气体经全凝器E201冷凝冷却后，液体经缓冲受罐后，可分别进入各受罐及回流入塔。开始时，要作一段时间全回流，直至塔平衡建立，则可转入下步正常操作。3.2.3.7 在塔顶压力60mmHg时，开始开快切阀收集水及部分轻组分于水受罐V202中，采样分析塔顶馏出液中已基本无水，轻组分含量已升高，则可由快切阀转入前馏分受罐V203中收集。3.2.3.8 在V203中收集轻组分时，采样分析，其中酚类含量升到20%左右，则应及时开快切阀转入中间馏分受罐V205中收集。3.2.3.9 在V205中收集时，馏出物中水及轻组分总量0.1%时，开始转入混酚受罐V209（两台交替使用）中采集混酚，当V209中收集到液位90%左右，则转入另一台。充氮放去真空，将料放入混酚储罐V204中，放空料，用真空泵P201缓慢抽至60mmHg左右待用。3.2.3.10 V204为常压收集，采出产品试样蒸馏实验225馏出小于30ml时，停止加热，结束操作。关闭所有受罐进料快切阀，关闭采出调节阀，打开回流调节阀，使塔处于全回流状态。3.2.3.11 精馏结束后，提前将残油罐V207用公用真空气包V805A/B将V207拉真空，釜R201稍冷后充氮解除真空，趁热将釜残焦油抽入V207中，抽尽后即可开始下批进料操作。3.2.4 苯酚精馏工序3.2.4.1 启动真空泵P301A/B（二台交替使用），将塔系统拉真空，并经调节阀调节真空，稳压至塔顶压力在8kPa（60mmHg）。真空由P301经捕集器，真空冷凝器E304及真空气包V301至回流罐V304，再经塔全凝器E302至塔T301。至此全部系统，含塔釜液受罐V303A/B全部形成稳定压力。真空泵尾气去碱洗处理系统VG801。3.2.4.2 开塔全凝器E302及真空冷凝器E304，苯酚冷却器E303的冷却水，正常的生产过程中E302、 E303、E304冷却水为常开状态，需要调节时进行调节。3.2.4.3 在完成塔平衡操作后，则转入正常进出料操作；用苯酚塔进料泵P203A/B（二台交替使用）将混酚贮罐V204中混酚，由调节阀自动控制流量，按2700kg/h流量稳定泵入苯酚塔T301中。3.2.4.4 进料同时，开塔T301的再沸器E301导热油阀门，用250导热油进行加热，用调节阀按工艺需要的塔顶塔釜压差来控制导热油的进油流量，从而实现物料按工艺需要的蒸发量。3.2.4.5 酚蒸汽上升到塔顶后，经全凝器E302冷凝冷却流入到回流罐V304中，从其下部进苯酚塔回流泵P304A/B（二台交替使用），泵出液一部分控制塔顶汽相温度（92），一部分由调节阀调节采出量（流量计测量，在700-770kg/h左右），流到苯酚贮罐V302A/B中，常压收集，一台受至液位90%左右，再切换到另一台。3.2.4.6 塔釜液相经塔釜液位平衡管流入塔釜液受罐V303A/B中。塔釜液位自动控制在70%左右，与再沸器上管板持平，并可通过平衡管上阀门调节釜液位。当V303一台受至液位85-90%时，可切换到另一台中。V303内物料经蒸汽加热指形加热器，保温至148左右待用。当V303一台罐受完料后，排去真空，从罐底阀门接入脱吡啶塔进料泵P303A/B（二台交替使用），供脱吡啶塔T401进料。3.2.4.7 当V303AB内的物料抽尽后，关闭底部出料阀及放空阀（或氮气阀），用公用真空泵系统E803A/B，V805A/B及P805A/B抽至接近塔釜压力时（143mmHg），再切换到原有真空系统，以免造成原有塔系统真空的波动。3.2.5 脱吡啶系精馏工序3.2.5.1 启动真空泵P401A/B（二台交替使用），将塔系统拉真空，并经调节阀调节真空，塔顶压力稳压至8kPa（60mmHg）。真空由P401经捕集器V405，真空冷凝器E403及真空气包V401至回流罐V402，再经塔全凝器E402至塔T401，至此，全部系统，含塔釜液受罐V403A/B全部形成稳定压力。真空泵尾气去碱洗处理系统VG801。3.2.5.2 开塔顶全凝器E402及真空冷凝器E403的冷却水。正常生产时，E402、E403的冷却水为常开状态，需要调节时进行调节。3.2.5.3 在完成塔平衡操作后，则转入正常进出料操作；用脱吡啶塔进料泵P303A/B（二台交替使用），将苯酚塔釜液受罐V303A/B（二台交替使用）或釜液缓冲罐V305中的釜液，由调节阀自动控制流量，按2016kg/h流量稳定泵入脱吡啶塔T401中。3.2.5.4 进料同时，开塔T401的再沸器E401导热油阀门，用250导热油进行加热。酚蒸汽上升到塔顶后，顶温上升，经塔T401分离后，吡啶系组分经全凝器E402冷凝冷却，流入到回流罐V402中，从其下部进回流泵P403A/B（二台交替使用），泵出液一部分控制塔顶温度（103.3），一部分由调节阀调节采出量（流量计测量，在75kg/h左右），采出液流至轻组分贮罐V206中，常压收集，供外售或去加氢装置。3.2.5.5 塔釜液相经塔釜液位平衡管流入塔釜液受罐V403A/B中，塔釜液位自动控制在70%左右，与再沸器上管板持平，并可通过平衡管上阀门调节釜液位。当V403一台罐受至液位85-90%时，可切换到另一台中。V403中物料经蒸汽加热指形加热器，保温至158左右待用。3.2.5.6 当V403一台罐泵完料后，关闭底部出料阀及放空阀（或氮气阀），用公用真空泵系统E803A/B、V805A/B及P805A/B抽至接近塔釜压力时（203mmHg），再切换到原有真空系统，以免造成原有塔系统真空的波动。3.2.6 邻甲酚精馏工序3.2.6.1 启动真空泵P501A/B（二台交替使用），将塔系统拉真空，并经调节阀调节真空，稳压在塔顶压力至8kPa（60mmHg）。真空由P501经捕集器V510，真空冷凝器E503及真空气包V501至回流罐V504，再经塔顶全凝器E502至塔T501。至此，全部系统，含塔釜液受罐V503A/B全部形成稳定压力。真空泵尾气去碱洗处理系统VG801。3.2.6.2 开塔顶全凝器E502及真空冷凝器E503、邻甲酚冷却器E504的冷却水。正常生产时E502、E503的循环水为常开，需要调节时进行调节。3.2.6.3 在完成塔平衡操作后，则转入正常进出料操作；用邻甲酚塔进料泵P402A/B（二台交替使用），将脱吡啶塔釜液受罐V403A/B或釜液缓冲罐V404中的釜液，由调节阀自动控制流量，按1940kg/h流量稳定泵入邻甲酚塔T501中。3.2.6.4 进料同时，开塔T501再沸器E501导热油阀门，用250导热油进行加热。酚蒸汽上升到塔顶后，顶温上升，经塔T501分离后，邻甲酚组分（轻组分）经全凝器E502冷凝冷却，流入到回流罐V504中，从其下部进邻甲酚塔回流泵P503A/B（二台交替使用），泵出液一部分控制塔顶温度（108.9）控制，一部分由调节阀调节采出量（流量计测量，在388kg/h左右），流经邻甲酚冷却器E504冷却至45流到邻甲酚贮罐V502中，常压收集。3.2.6.5 塔釜液相经塔釜液位平衡管流入塔釜液受罐V503A/B中，塔釜液位自动控制在70%左右，与再沸器上管板持平，并可通过平衡管上阀门调节釜液位。当V503一台罐受至液位85-90%时，可切换到另一台中。当V503一台罐受完料后，充氮排去真空，从罐底阀门接入间对甲酚塔进料泵P502A/B（二台交替使用），供间对甲酚塔T601进料。3.2.6.6 当V503一台罐泵完料后，关闭底部出料阀及放空阀（或氮气阀），用公用真空泵系统E803A/B、V805A/B及P805A/B抽至接近塔釜压力时（203mmHg），再切换到原有真空系统，以免造成原有塔系统真空的波动。3.2.7 间/对甲酚精馏工序3.2.7.1 启动真空泵P601A/B（二台交替使用)，将塔系统抽真空，并经调节阀调节真空。稳压在塔顶压力至12kPa(90mmHg)。真空由P601经捕集器V612，真空冷凝器E603及真空包V601至回流罐V604，再经塔顶全凝器E602至塔T601。至此，全部系统含塔釜液受罐V603A/B全部形成稳定压力。真空泵尾气去碱洗处理系统VG801。3.2.7.2 开塔顶全凝器E602及真空冷凝器E603的冷却水。正常生产时E602、E603的冷却水为常开状态，需要调节时进行调节。3.2.7.3 在完成塔平衡操作后，则转入正常进出料操作；用间/对甲酚进料泵P502A/B（二台交替使用）将邻甲酚塔釜液受罐V503A/B或釜液缓冲罐V505中的釜液，由调节阀自动控制流量，按1552kg/h流量稳定泵入间/对甲酚塔T601中。3.2.7.4 进料同时，开塔T601的再沸器E601导热油阀门，用250导热油进行加热。酚蒸汽上升到塔顶后，顶温上升，经塔T601分离后，间/对甲酚组分（轻组分）经全凝器E602冷凝冷却，流入到回流罐V604中，从其下部进间/对甲酚塔回流泵P603A/B（二台交替使用），泵出液一部分控制塔顶汽相温度（137），一部分由调节阀调节采出量（流量计测量，在1086kg/h左右），流入间/对甲酚贮罐V602A/B中（二台交替收集，液位85-90切换），常压收集。3.2.7.5 塔釜液相经塔釜液位平衡管流入塔釜液受罐V603A/B中。塔釜液位自动控制在70%左右，与再沸器上管板持平。并可通过平衡管上阀门调节釜液位。当V603一台受至液位到85-90%时，可切换到另一罐中。V603内物料保温至185-188，待用。V603真空由真空气包V601及真空泵P601A/B接入。当V603一罐受完料后，充氮排去真空。从罐底阀门接入二甲酚塔进料泵P604A/B（二台交替使用），供二甲酚塔T701进料。3.2.7.6 当V603一台罐泵完料后，关闭底部出料阀及放空阀（或氮气阀），用公用真空泵系统E803A/B，V805A/B及P805A/B抽至接近塔釜压力时（173mmHg）,再切换到原有真空系统，以免造成原有塔系统真空的波动。3.2.8 二甲酚精馏工序3.2.8.1 启动真空泵P705A/B（二台交替使用)，将塔系统抽真空，并经调节阀调节真空。稳压至塔顶压力为8kPa(60mmHg) 。真空由P705经捕集器V706，真空冷凝器E704及真空气包V702至回流罐V705，再经塔顶全凝器E702至塔T701。至此，全部系统含二甲酚塔残油受罐V704A/B全部形成稳定压力。真空泵尾气去碱洗处理系统VG801。3.2.8.2 开塔顶全凝器E702及真空冷凝器E704，二甲酚全凝器E703的冷却水。正常生产时E702、E703的冷却水为常开状态，需要调节时进行调节。3.2.8.3 在完成塔平衡操作后，则转入正常进出料操作；用二甲酚塔进料泵P604A/B（二台交替使用）将间/对甲酚塔釜液受罐V603A/B或釜液缓冲罐V611中的釜液，由调节阀自动控制流量，按465.6kg/h流量稳定泵入二甲酚精馏塔T701中。3.2.8.4 进料同时，开塔T701的再沸器E701导热油阀门，用250导热油进行加热。酚蒸汽上升到塔顶后，顶温上升，经塔T701分离后，二甲酚等所有组分经全凝器E702冷凝冷却，流入到回流罐V705中，从其下部进入二甲酚塔回流泵P704A/B（二台交替使用），泵出液一部分经塔顶汽相温度（163.9）控制，由调节阀调节采出量（流量计测量，在442kg /h左右），流经二甲酚冷却器E703至80，流到二甲酚成品罐V703中，常压收集。3.2.8.5 塔釜液相经塔釜液位平衡管流入二甲酚塔残油受罐V704A/B中。塔釜液位自动控制在70%左右，与再沸器上管板持平。并可通过平衡管上阀门调节釜液位。当V704一台罐液位到85-90%时，可切换到另一罐中。V704内物料保温至175左右，待用。V704真空由真空气包V702及真空泵P705A/B接入。当V704一罐受完料后，充氮排去真空。从罐底阀门接入二甲酚塔残油泵P703，泵入残油贮罐V208中或去粗蒸釜R201AC中再回收二甲酚。3.2.8.6 当V704一台罐泵完料后，关闭底部出料阀及放空阀（或氮气阀），用公用真空泵系统E803A/B，V805A/B及P805A/B抽至接近塔釜压力时（83mmHg）,再切换到原有真空系统，以免造成原有塔系统真空的波动。3.2.9 邻甲酚精制工序3.2.9.1 启动邻甲酚精制塔真空泵P507，将精制系统抽真空至200mmHg以上。真空由P507经捕集器V511，真空冷凝器E507，真空气包V506及回流罐V508AC，全凝器E505至塔T502，再连至精馏釜R501中，至此，全系统即形成真空。真空泵P507尾气去碱洗处理系统VG801。将邻甲酚贮罐V502中的邻甲酚，用真空抽入精馏釜R501中。3.2.9.2 进完料后关闭进料阀，将系统真空继续抽至60mmHg以上，并用调节阀使之稳压在塔顶压力60mmHg。3.2.9.3 开塔顶全凝器E505，真空冷凝器E507及成品冷却器E506的冷却水。正常生产时E505、507的冷却水为常开状态，需要调节时进行调节。3.2.9.4 将250导热油通入釜R501的指形加热器中进行加热，塔顶温度上升后，酚气体经全凝器E505冷凝冷却后，液体流入回流罐V508AC（分别收集），再分别收集及回流入塔。开始时要作一段时间的全回流，直至塔平衡建立，则可转入下一步正常操作。3.2.9.5 在塔顶压力60mmHg时，开始用快切阀收集前馏分，如吡啶、苯酚及少量氰苯等组分，收集于V508A中，当采出液中邻甲酚组分含量已逐步升高（汽温升高），则可开快切阀转入V508C中收集中间过渡组分，当采出液中（在小采集量时），邻甲酚含量已逐步升高到98.599%，应及时用快切阀转入V508B中。3.2.9.6 V508中的收集液从下部进入回流泵P506A/B(二台交替使用)泵出，一部分经流量计测量后回流入塔T502中，一部分进行采出。当采集液中邻甲酚含量已降至99%以下，其间对甲酚及二甲酚等高沸点组分升高，塔顶汽相温度（由分析数据对应）在升高，要及时转入V508C中收集后馏分。邻甲酚含量下降至80%停止收集结束操作，关闭回流罐V508AC的进料快切阀。停回流泵，关闭采出阀，打开回流调节阀使塔处于全回流状态。3.2.9.7 操作结束，充氮解除真空，将R501的渣油抽至V303中。3.2.10 间对甲酚精制工序3.2.10.1 启动间对甲酚精制塔真空泵P605A/B（二套交替使用），将精制系统抽真空至200mmHg以上。真容由P605经捕集器V613A/B，真空冷凝器E606A/B、真空气包V606A/B至回流罐V610A1C1/A2C2，全凝器E604A/B至塔T602A/B，再连至精馏釜R601A/B中，至此，全系统即形成真空。真空泵尾气及前馏分受罐V608A/B与后馏分受罐V609A/B的尾气，均去碱洗处理系统VG801。3.2.10.2 将间对甲酚贮罐V602A/B中粗间对甲酚，用进料泵P602A/B泵入或用真空抽入精馏釜R601A/B中。3.2.10.3 进完料后关闭进料阀，将250导热油通入釜R601A/B的指形加热器中进行加热，塔顶温度上升后，酚气体经全凝器E604冷凝冷却后，液体流入回流罐V610，再分别收集至各受罐及成品罐或回流入塔。开始时，要作一段时间的全回流，直至塔平衡建立，则可转入下一步正常操作。3.2.10.4 在塔顶压力60mmHg时，开始用快切阀收集前馏分，如邻甲酚及少量氰苯等组分，收集于V610中。再经回流泵P608A/B或C/D(二台交替使用)泵出，一部分经调节阀调节采出流量（流量计计量）流至前馏分受罐V608A/B中，其余则经流量计计量后回流入塔。3.2.10.5 当间对甲酚含量大于80%后，转入V609A/B中，当间对甲酚含量到98.5%开始采间对甲酚成品，当间对甲酚含量下降至98.5%时停止采间对甲酚成品，采出线的流向调至V609A/B中，当间对甲酚含量小于80%后停止收集采出液，停止加热，结束本批操作，关闭各受罐的进料快切阀。停回流泵关闭采出调节阀，打开回流调节阀，使塔处于全回流状态。3.2.10.6 操作结束，充氮解除真空，将R601A/B的渣油抽至V603中。3.2.11 尾气处理工序3.2.11.1 向碱洗塔T801的塔釜中加入氢氧化钠及工艺水，配成10-15%浓度的碱液，每次配5m3左右。3.2.11.2 来自各真空泵出口尾气及部分贮罐的排空尾气，从T801底部进入碱洗塔。3.2.11.3 T801塔釜中碱液由底部进入碱洗塔循环泵P804A/B（两台交替使用），泵出液进入碱洗塔冷却器E802，用水冷却至常温后，从T801塔上部喷入碱洗塔，与上升的酚气吸收并反应生成酚钠液，再流入T801塔釜中，以达到吸收酚气目的。3.2.11.4 吸收后的酚钠液，在碱浓度降到5%以下，吸收效果降低后，由碱液循环泵P804排至废水处理装置进行处理。3.2.11.5 酚吸收后的尾气，从T801塔顶部经碱洗塔尾气引风机C801抽出排入大气。3.2.11.6 来自装置区的蒸汽凝液经空冷器E801冷却到70-80后，进入蒸汽凝液罐V803中，由蒸汽凝泵P803A/B泵去导热油炉系统，供蒸汽发生器和余热锅炉的软水补充。3.2.11.7 来自装置区泄漏或检修时排出的含酚污油收集于污油罐V801中，经污油泵P801泵入粗酚贮罐V101A/B中再利用。3.2.11.8 来自装置区的泄漏、清洗或不正常时排放的含酚污水进入污水池V802中，经污水泵P802泵至界区外，供萃取装置套用。3.2.11.9 公用真空系统主要供下述釜液受罐预抽真空用；V107A/B，V207,V303A/B，V403A/B，V503A/B，V603A/B，V704A/B。公用真空泵P805A/B尾气去碱处理系统VG801。真空气包V805A/B收集的凝液定期排入粗酚中间罐V204中套用。3.3 油系统工艺流程说明导热油通过注油泵P5405/1.2送入高位膨胀槽V5405。V5405有经自力阀PCVV5404控制的氮封，导热油通过膨胀管经循环泵P5404/1.2.3.4.5升压后经过导热油炉B5401/1.2加热后，分别送至蒸汽发生器E5401、脱水塔重沸器E51102、粗蒸釜R51201ABC、苯酚塔底重沸器E51301、脱吡啶塔底重沸器E51401、邻甲酚塔底重沸器E51501、间对甲酚塔底重沸器E51601、二甲酚塔底重沸器E51701、邻甲酚精馏釜R51501、间对甲酚精馏釜R51601A/B。各加热器取热后回油至P5404/1.2.3.4.5的入口，如此往复循环使用。4 工艺设计操作指标4.1 萃取工段操作指标4.1.1 原料指标原料名称：酚油（顶循油）密度/m（20）：980.2水分%:1.6酚含量（干基）%：61.6氮含量%：0.44硫含量%:0.057馏 程初馏点173.05%181.010%182.520%184.530%186.540%188.050%190.060%192.070%194.580%198.090%205.095%215.0终馏点231.04.1.2 产品指标4.1.2.1 粗酚初馏点：169.0终馏点：230水分：含水13%密度：1029.3/m（20）PH值：9.3中性油：0.6%吡啶碱：1.88g/100mL灼烧残渣含量：0.022%蒸馏（225以后）残留物：1.52.0%酚及同系物：91.23馏程初馏点170.05%180.010%185.020%187.530%190.040%191.050%192.060%193.570%195.580%198.590%208.095%225.0终馏点226.04.1.2.2 脱酚油密度：859/m（20）硫含量：0.11%氮含量：0.39%水分：无酚含量：微量流 程初馏点168.05%181.010%186.020%190.030%194.040%199.050%203.060%209.070%215.080%222.090%233.095%250.0终馏点-4.1.3 操作指标4.1.3.1 原料准备工序E51011 （原料水冷器）酚油 入口压力 0.20.4 Mpa 入口温度6080 入口流量 4.69 m3/h 出口温度3540T51002A/B （酚油储罐） 温度3040 液位 80报警90报警联锁顶部压力 1KPa4.1.3.2 萃取工序V51001 （酚油罐） 顶部压力 5KPa 入口温度3540 入口流量 4.5t/h 液位 4565 V51003 （混合罐） 顶部压力 5KPa 液位4575 酚油入口流量 4500Kg/h 溶剂入口流量27000Kg/hV51004 （