2009年江苏省职业学校技能大赛化工类竞赛项目实施方案2.doc

2009年江苏省职业学校技能大赛化工类竞赛项目实施方案一、竞赛项目及内容（一）竞赛项目本次竞赛设化学检验技术一个项目，分为中职学生组、高职学生组和教师组三个组别，均为个人竞赛项目。（二）竞赛内容及相关要求竞赛内容依据国家职业标准化学检验工高级工（国家职业资格三级）规定的应知、应会要求，分为理论知识竞赛（20%）和操作技能竞赛（80%）两部分。理论知识竞赛内容（完成时间：60分钟）1基础知识（1）标准的定义、标准的分类与分级、标准的代号与编号。（2）标准物质的定义、标准物质的分类。（3）化学试剂的分级、标志、标签颜色及主要用途、选用化学试剂的注意事项、化学试剂的取用方法和注意事项、液体试剂或溶液的取用方法等。（4）实验室用水分析实验室用水的级别及选用。（5）实验室常用仪器和设备一般玻璃仪器的名称、规格、主要用途、洗涤方法、选择和使用方法及使用注意事项。滴定管、容量瓶、移液管等的常用规格、主要用途、洗涤方法、选择和使用方法、校准方法及使用注意事项。台称、电光分析天平、电子天平的基本构造、工作原理、性能指标、选择和使用方法、使用注意事项和日常维护常识。实验室常用电气设备（如：电炉、电热恒温水浴锅、马福炉、恒温干燥箱等）的选择和使用方法、使用注意事项和日常维护常识。（6）高压气体钢瓶的使用与维护高压气体钢瓶内装气体的分类；高压气瓶的标识；减压阀的选择、安装和使用；高压气体钢瓶的存放及安全使用守则。2专业知识（1）误差和数理处理误差的分类、来源及消除方法；准确度和精密度、误差和偏差的定义及计算方法；有效数字运算规则、数值修约规则；实验原始记录、结果的表示方法、报告的规范书写。（2）标准溶液滴定分析用标准溶液浓度的表示方法、各种浓度表示方法的相互换算。配制标准滴定溶液的一般规定（GB/T601-2002）、标准滴定溶液配制和标定方法。试剂溶液标签的书写、溶液的贮存方法和贮存注意事项。（3）化学分析法基本知识 滴定分析概述滴定分析对化学反应要求、滴定分析法有关名词术语、滴定方式、滴定分析结果计算。 酸碱滴定法酸碱平衡有关计算、缓冲溶液配制、酸碱指示剂选择、酸碱滴定法基本原理、酸碱滴定可行性判断、酸碱标准滴定溶液的制备方法；酸碱滴定结果计算；酸碱滴定法的应用。 沉淀滴定法沉淀滴定法对沉淀反应的要求、常用沉淀滴定方法的基本原理、终点指示方法、滴定条件、使用范围；沉淀滴定结果计算。 配位滴定法EDTA的性质、EDTA-金属配合物的性质、配位滴定方法基本原理、酸度对配位滴定的影响；金属指示剂作用原理和常用金属指示剂的使用条件；单一离子准确滴定的条件、提高滴定选择性方法、滴定混合离子的酸度范围的选择；配位滴定的方式和应用、配位滴定结果计算。 氧化还原滴定法电极电位和能斯特公式的应用、影响氧化还原反应方向因素；影响氧化还原反应速度的因素；高锰酸钾法、重铬酸钾法及碘量法滴定终点指示方法；氧化还原滴定曲线的特点，氧化还原滴定突跃及其影响因素；高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法的滴定原理、滴定条件、应用范围及结果计算；高锰酸钾法、重铬酸钾法和碘量法标准滴定溶液的制备方法。 重量分析法沉淀法和气化法原理；沉淀类型、沉淀条件、重量分析法对称量形式和沉淀形式要求、影响沉淀溶解度的因素、沉淀剂选择原则、影响沉淀纯度的因素；沉淀的过滤、洗涤及干燥处理；重量分析结果计算；重量分析法的应用。 紫外-可见分光光度法（紫外分光光度法中职学生组不作要求）光的特性、物质对光的选择性吸收、分子吸收光谱、光吸收定律及其应用注意事项、紫外-可见分光光度计的分类、基本组成部分和各主要部件的作用、紫外-可见分光光度计使用、调试和日常维护；显色剂的种类和选择原则、显色条件和测量条件的选择、定量分析方法；有机化合物的紫外特征吸收谱带、有机化合物的紫外吸收光谱的溶剂效应、紫外吸收光谱在有机物结构推断及化合物纯度鉴定中的应用、紫外吸收光谱的定性分析。 原子吸收分光光度法（中职学生组不作要求）原子吸收分光光度法的特点和应用范围；名词术语（共振吸收线和共振发射线、峰值吸收）；峰值吸收的条件；原子吸收值与待测元素浓度的定量关系；原子吸收光谱仪的分类、工作流程、主要组成部分、各主要部件的作用和工作条件，仪器的使用和调试方法及日常维护；原子吸收分光光度法的定量方法；标准溶液和试液的制备方法；测量条件的选择、干扰的消除方法；灵敏度、检出限和回收率。电位分析法电位分析法的基本原理；电位分析法中常用的指示电极和参比电极构造、电极电位和使用方法；直接电位法测定溶液pH的原理、方法和测量注意事项；标准缓冲溶液的的制备；酸度计的使用方法、电位滴定装置的组成、电位滴定电极的选择、电位滴定法终点的确定方法。 气相色谱法气相色谱法基本术语；气相色谱仪的工作流程和分离原理；气相色谱仪的主要组成部分、各主要部分的作用和工作条件的选择；气相色谱柱的种类、固定相的分类和选择方法；气相色谱仪的检测器的种类、检测原理、性能指标和工作条件选择；气相色谱操作条件的选择；提高气相色谱分离度的有效途径；气相色谱的定性和定量分析方法；气相色谱仪的使用、气相色谱数据处理机的使用。 高效液相色谱法（中职学生组不作要求）高效液相色谱法的特点、方法的分类和选择；高效液相色谱仪流程、主要组成部分及其作用，高效液相色谱仪常用检测器；高效液相色谱溶剂处理方法；正、反相分配色谱常用的流动相和固定相；正、反相分配色谱应用；正、反相键合固定相色谱的分离原理、键合固定相的特点、类型及应用范围；正、反相键合固定相色谱常用的流动相；正、反相键合固定相色谱的应用。操作技能竞赛：1中职学生组化学分析操作技能竞赛（120分钟）（1）竞赛内容氢氧化钠标准滴定溶液的标定及工业醋酸总酸量的测定。（2）竞赛方案 仪器电子分析天平(200g，0.1mg)；1台；碱式滴定管(50mL)，1只；锥形瓶(250mL)，5只；容量瓶(250mL)，1只；移液管(25mL)，1支；移液管(10mL)，1支。 试剂邻苯二甲酸氢钾，基准试剂；酚酞指示剂，10g/L；氢氧化钠标准溶液，约0.2mol/L；醋酸试样。 操作步骤用差减称量法准确称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾1.0g（准确至0.0002g）于250mL锥形瓶中，加入80100mL蒸馏水，溶解后，加入2滴酚酞指示剂，用待标定的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈微红色，并保持30s不褪色即为终点，平行标定二次，同时做空白实验。用10mL移液管准确移取醋酸试样10.00mL置于250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度、摇匀。用25mL移液管从容量瓶中移取稀释过的醋酸溶液，置于250mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至80100mL，加入酚酞指示剂2滴，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色, 并保持30s不褪色即为终点，平行测定二次，计算样品中醋酸总酸量。 结果计算式中 c(NaOH)氢氧化钠溶液的物质的量浓度，mol/L；m邻苯二甲酸氢钾的质量，g；V1滴定消耗氢氧化钠溶液的体积，mL；V2空白试验滴定消耗氢氧化钠溶液的体积，mL；M邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol。M(KHC8H4H4)=204.22 g/mol式中 醋酸试样的总酸量，g/L；c(NaOH)氢氧化钠溶液的物质的量浓度，mol/L；V(NaOH)滴定消耗氢氧化钠溶液的体积，mL；60.05醋酸的摩尔质量，g/moL；2中职学生组仪器分析操作技能竞赛（120分钟） （1）竞赛内容可见分光光度法测定水中微量铁离子。（2）竞赛方案 仪器可见分光光度计(722型)；比色皿(1cm)，4个；容量瓶(50mL)，8只；吸量管(1mL、2mL、10mL)，各1支；吸量管(5mL)，2支。 试剂铁标准溶液(20)； 盐酸羟胺，10g/L；邻二氮菲，1.5g/L；醋酸钠溶液，1.0mol/L；铁试样，浓度约为1624。 操作步骤标准溶液的配制：准确吸取0、2、4、6、8、10mL铁标准溶液(20)于6个50mL容量瓶中，加蒸馏水适量，摇匀，分别加入1mL盐酸羟胺、2mL邻二氮菲、5mL醋酸钠溶液，稀释至刻度，摇匀。吸收曲线的绘制：用1.6或2.4浓度的标准溶液，以蒸馏水为参比，于波长440560nm范围内测定吸光度，制作吸收曲线，从曲线上查得最大吸收波长（510nm附近）。注：波长间隔在440560nm范围内每隔10nm测定一个数值，在最大吸收波长5nm范围内每隔2nm测定一个数值。标准曲线的绘制：于最大吸收波长处分别测定标准溶液的吸光度。然后以浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。样品测定：准确吸取5mL铁试样溶液于50mL容量瓶中，加蒸馏水适量，摇匀，分别加入1mL盐酸羟胺、2mL邻二氮菲、5mL醋酸钠溶液，稀释至刻度，摇匀。于最大吸收波长处测定试样的吸光度，从标准曲线查出样品的浓度，平行测定两次。3高职学生组和教师组化学分析操作技能竞赛（120分钟） （1）竞赛内容KMnO4标准滴定溶液的标定及亚铁盐含量的测定（2）竞赛方案 仪器电子分析天平(200g，0.1mg)，1台；酸式棕色滴定管(50mL)，1只；锥形瓶(250mL)，7只；量筒(100mL)，1只；量筒(20mL)，1只；量筒(10mL)，1只； 试剂高锰酸钾标准滴定溶液=0.1mol/L；草酸钠（基准试剂）：105110烘至质量恒定；硫酸溶液，8+92；硫酸溶液，1mol/L；磷酸，； 试样。 操作步骤用减量法称取0.2g于105110烘至恒重的基准草酸钠，精确至0.0002g. 放入250mL锥形瓶中，加100mL硫酸溶液（8+92），加热至7585，用配制好的高锰酸钾溶液滴定，滴定到溶液呈粉红色保持30s。平行标定三次，同时作空白试验。用减量法准确称取0.60.7g硫酸亚铁试样,精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加入1mol/L硫酸溶液15mL,浓磷酸2mL，蒸馏水50mL，轻摇使样品溶解，立即以标定后的高锰酸钾溶液滴定至溶液呈粉红色保持30s，平行测定三次。 结果计算式中 KMnO4标准滴定溶液的浓度，mol/L； 标定中滴定消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL；V空白空白试验滴定消耗KMnO4标准滴定溶液体积，mL； m（Na2C2O4）基准物Na2C2O4的质量，g ；的摩尔质量，67.00g/mol。式中 硫酸亚铁的质量分数，%；KMnO4标准滴定溶液的浓度，mol/L； 滴定时消耗KMnO4标准滴定溶液的体积，mL； m硫酸亚铁的质量，g ；的摩尔质量，278.01g/mol。4高职学生组和教师组仪器分析操作技能竞赛（120分钟） （1）竞赛内容紫外分光光度法测定苯甲酸的含量（2）竞赛方案 仪器紫外分光光度计(755B或7504型)；石英比色皿(1cm)，2个；容量瓶(100mL)，9只吸量管(10mL)，1支；移液管(10mL)，2支。 试剂苯甲酸标准溶液(1mg/mL)；苯甲酸试样，浓度约为4060。 操作步骤标准溶液的配制：准确吸取10mL苯甲酸标准溶液(1mg/mL)于100mL容量瓶中，配制成100苯甲酸标准溶液；再分别吸取0、2、4、6、8、10mL苯甲酸标准溶液(100)于6个100mL容量瓶中，稀释成一系列不同浓度的标准溶液（010）。吸收曲线的绘制：用4或6浓度的标准溶液，以蒸馏水为参比，于波长210350nm范围内测定吸光度，制作吸收曲线，从曲线上查得最大吸收波长（227nm附近）。注：波长间隔在210350nm范围内每隔5nm测定一个数值，在最大吸收波长5nm范围内每隔1nm测定一个数值。标准曲线的绘制：于最大吸收波长处分别测定标准溶液的吸光度，然后以浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制出标准曲线。样品测定：准确吸取10mL苯甲酸试样于100mL容量瓶中，稀释到刻度，摇匀；于最大吸收波长处测定试样的吸光度，从标准曲线上查出试样的浓度，平行测定两次。5操作技能竞赛要求（1）化学分析标准溶液的标定及试样的测定 能正确进行普通玻璃仪器的洗涤（器壁不挂水珠）。 能根据滴定剂性质合理选用滴定管，正确进行滴定管的检查、试漏、涂油等操作。 能正确进行滴定管的装液、赶气泡、读数及滴定操作，合理控制滴定速度，掌握近终点时1/2滴或1/4滴溶液加入技术。 能根据被滴定物质性质合理选用指示剂，正确判断滴定终点。 能在电子天平上准确称取规定质量的基准物质。能正确使用干燥器、称量瓶等。 能正确进行基准物质的溶解、溶液的转移、稀释及摇匀等操作。 能正确填写操作考核报告单、进行数据记录、结果计算和有效数字的保留，标定结果的精密度和准确度达到规定要求。 能安全进行各项操作，保持台面整洁，注意环境保护。注：中职学生组平行标定和测定二次，高职学生组和教师组平行标定及测定三次，同时做空白试验。（2）仪器分析 可见分光光度法测定水中的铁离子、紫外分光光度法测定苯甲酸的含量 能正确使用紫外-可见分光光度计。 能用标样正确绘制吸收曲线，确定吸收波长。 能正确配制标准系列溶液，绘制标准曲线，确定试样溶液浓度。工作曲线绘制方法由参赛者自行设计。 能正确填写操作考核报告单，进行数据记录，测定结果的准确度达到规定要求。 能安全进行各项操作，保持台面整洁，注意环境保护。二、竞赛命题及裁判（一）竞赛命题1理论试题由大赛组委会负责题库建设，正式竞赛时，从多份竞赛试题中随机抽取1份作为正式竞赛题。命题工作要求提前半个月完成。2操作技能竞赛命题操作技能竞赛试题内容及要求见本方案：竞赛项目及内容竞赛内容及相关要求操作技能竞赛部分。（二）裁判聘请具有高级职称、高级考评员证书的本专业专家担任裁判，大赛裁判工作按照公平、公正、客观的原则进行。三、竞赛规则和注意事项（一）、选手须知1.参赛选手必须持本人身份证、学生证并佩带统一签发的参赛证参加竞赛。2报名参赛的选手必须符合参赛标准，严禁冒名顶替，弄虚作假。3参赛选手必须严格遵守大赛规则，服从大赛组委会的安排，规范操作。4参赛选手必须提前30分钟到比赛现场检录，并按指定赛位参加竞赛，迟到15分钟者不得参加比赛。5参赛选手应严格遵守赛场纪律，操作技能竞赛除携带竞赛必备的用具外，不得带入任何技术资料和工具书。所有通讯工具、摄像工具一律不得带入竞赛现场。6选手在竞赛过程中不得擅自离开赛场，如有特殊情况，需经监考人员或裁判人员同意后作特殊处理。7参赛选手在竞赛过程中，如遇问题需举手向裁判人员提问;选手之间互相询问按作弊处理。8在竞赛规定时间结束时应立即停止答题或操作，不得以任何理由拖延竞赛时间。9本大赛涉及的滴定管、移液管、容量瓶各参赛选手可自带（已校准），如需主办单位提供，请提前一周联系。（二）竞赛规则1理论考试赛场（1）理论知识竞赛以答卷（闭卷）方式进行。（2）答题用的稿纸由现场工作人员统一发给，选手不得夹带任何资料进入赛场。（3）选手在竞赛试卷上规定位置填写准考证号码及相关信息;试卷其他位置不得有任何暗示选手身份的标记，一经查出取消本次竞赛成绩。2技能操作考试赛场（1）选手出场顺序以市为单位由抽签决定，同一代表队同组别的2名选手安排在不同场次竞赛。（2）每批次比赛前30分钟，当日批次参赛选手凭参赛证、学生证或身份证两证齐全进入赛场。由竞赛现场裁判组织本批次参赛选手抽取赛位号，并由各参赛选手对抽签结果签字确认。然后按抽取的赛位号，选手进行竞赛前的各项准备工作。竞赛裁判员负责对各参赛选手的身份检查。（3）竞赛过程中，选手若需休息、饮水或去洗手间，一律计算在操作时间内。（4）如果选手提前结束竞赛，应举手向裁判员示意，并提交所有竞赛资料，终止时间由裁判员记录在案。（5）竞赛结束前10分钟，吹提示哨音。竞赛时间到后，各参赛选手必须停止操作，提交所有竞赛资料。经竞赛裁判员许可后，参赛选手方可离开竞赛场地。（三）竞赛其他要求1各类赛务人员