《环境分析化学实验》实验报告格式.doc

环境分析化学实验实验报告专 业 环境科学 班 级 环科1201 姓 名 帕沙古丽 成 绩 东华大学环境科学与工程学院实验中心二0一三年 月诚信做人；数据真实；分析合理；富于创新实验题目EDTA标准溶液的配制及水硬的测定 实验类别分析化学实 验 室实 验 时 间年 月 日 时 时实验环境温度:湿度:同组人数本实验报告由我独立完成，绝无抄袭！承诺人签名一、 实验目的1.学会用配位滴定法测定水的总硬度，掌握配位滴定的原理， 了解配位滴定特点。 2.学会EDTA标准溶液的配制、标定及稀释。3.铬黑T指示剂的使用条件及终点颜色变化的观察，掌握配位滴定操作，二、 实验内容1、配制0.01M的EDTA标准溶液2、应用EDTA测定水的硬度3、配制0.02M的高锰酸钾溶液二、 实验仪器及设备1、 EDTA基准试剂2、 6mol/L NaOH：溶解240gNaOH于1升水中。3、 NH3H2O- NH4Cl缓冲溶液：溶解67.5g NH4Cl于200ml水中，加入15M NH3H2O 570ml，用水稀释到1L，溶液的pH10。4、铬黑T指示剂：取0.5g铬黑T，溶解于10ml NH3H2O- NH4Cl缓冲溶液中，用无水乙醇稀释至100ml，注入棕色试剂瓶中保存。密封，可使用一个月。5、混合钙指示剂：以1g钙指示剂和100g NaCl混匀，研成细粉。6、固体KMnO4 7、 500ml容量瓶，250 ml容量瓶，称量瓶，分析天平， 玻璃棒，棕色细口瓶，25ml量筒，5ml 移液管 ，25ml移液管，洗瓶，三、实验原理l 水的硬度的测定可分为水的总硬度的测定和钙镁硬度的测定两种.总硬度的测定是滴定Ca2+,Mg2+离子的总含量,并以Ca2+进行计算.通常以每升水中所含Ca2+离子的毫摩尔数表示,规定1升水中含1mmolCa2+为1度.后一种是分别测定Ca2+和Mg2+的含量.测定水的总硬度,一般采用配位滴定法.最常用的配位剂是乙二胺四乙酸二钠盐,用Na2H2Y2H2O表示,习惯上称为EDTA,它在溶液中以Y4-的形式与Ca2+,Ma2+离子配位,形成1:1的无色配合物方程为 Ca2+Y4=CaY2-Mg2+Y4=MgY2- l 用EDTA滴定时,必须借助于金属指示剂确定滴定终点.常用的指示剂为铬黑T,它在pH=10的缓冲液中,以纯蓝色游离的HIn2-形式存在,与Ca2+,Mg2+离子形成酒红色的配合物,通式为:l M2+HIn2=MIn-+H+(蓝色)(酒红色)l Ca2+,Mg2+离子与EDTA及铬黑T形成配合物的稳定性不同,其稳定性大小的循序序CaY2-MgY2-MgIn-CaIn- ，用EDTA测定Ca2+、Mg2+时，通常在两个等分溶液中分别测定Ca2+量以及Ca2+和Mg2+的总量，Mg2+量则从二者所用EDTA量的差数求出。l 在测定Ca2+时，先用NaOH调节溶液到pH=1213，使Mg2+生成难溶的Mg(OH)2沉淀，然后加入钙指示剂与Ca2+配位呈红色。滴定时，EDTA先与游离Ca2+配位，然后夺取已经和指示剂配位的Ca2+，使溶液的红色变成蓝色，达到终点。从EDTA标准溶液的用量可计算Ca2+的含量。滴定Ca2+、Mg2+总量时，在pH=910的缓冲溶液中，以铬黑T为指示剂，用EDTA滴定。因稳定性CaY2- MgY2-MgIn CaIn，铬黑T先与部分Mg2+配位为MgIn（酒红色）。而当EDTA滴入时，EDTA首先与Ca2+和Mg2+配位，然后再夺取MgIn中的Mg2+，使铬黑T游离，因此到达终点时，溶液由酒红色变为天蓝色。从EDAT标准溶液的用量，即可以计算样品中的钙镁总量，然后换算为相应的硬度单位。各国对水的硬度的表示方法各有不同。其中德国硬度是较早的一种，它以度数计，1表示1L水中含10mgCaO。为方便起见，我国也常以来mg/L表示。此实验中，我们采用CaCO3的含量单位ppm来表四、实验步骤 （一） 配制0.01MEDTA标准溶液1、在分析天平上准确称取EDTA基准物质1.9g，于150ml的干净烧杯中。2、加适量水溶解，用玻璃棒小心转移至500ml容量瓶中。3、溶液全部转移到容量瓶中后，用洗瓶淋洗烧杯35次，淋洗液亦要小心沿玻璃棒转移入容量瓶中，不能有所损失。4、加水至容量瓶刻度线以下，再改用小滴管滴加蒸馏水，准确至刻度线（液面最底处与刻度线相切），充分摇匀。5、计算所配制的EDTA溶液的准确浓度，用标签标示于容量瓶上。注意 配制EDTA标准溶液时，溶液的转移是浓度准确与否的关键。烧杯中的溶液要沿玻璃棒及容量瓶壁小心倒入，玻璃棒要从原路小心放回烧杯中，以防溶液流失。烧杯要用蒸馏水充分润洗，淋洗液应全部小心转入容量瓶中。（二） Ca2+、Mg2+总量的测定1、从指导教师处领取未知水样，定容于250ml容量瓶中，摇匀。2、用未知水样润洗25ml移液管3次，注意擦干外壁，吹干内壁。3、准确吸取25ml水样于250ml锥形瓶中，加蒸馏水50ml，加NH3H2O-NH4Cl缓冲溶液5ml，调节溶液pH=910。4、加铬黑T指示剂3滴，摇匀。5、用EDTA溶液滴定，当溶液由酒红色变为纯蓝色时，即为终点。记下所用体积V1。 6、用同样方法平行测定三份。 （三） Ca2+的测定1、用移液管准确吸取水样25ml于250ml锥形瓶中，加蒸馏水50ml，加6M NaOH 23ml，调节溶液pH=1213。2、加粉末状钙指示剂10mg（约米粒大小），摇匀。 3、用EDTA溶液滴定，不断摇动锥形瓶，当溶液变为纯蓝色时，即为终点。记下所用体积V2。4、用同样方法平行测定三份。 注意事项： 1、自来水中Ca2+、Mg2+含量高，小心勿使水样中溅入自来水，以免结果偏高。2、络合反应速度较慢，因此滴定速度要适当放慢，以免滴定过头。（四） 0.02M KMnO4溶液的配制（以备下次实验用） 1、在台秤上用干燥的小烧杯称取固体KMnO41.9g； 2、转入1000ml的大烧杯，用蒸馏水溶解至700ml，擦干烧杯外壁； 3、盖上表面皿，在电炉上加热，煮沸1015分钟，氧化其中所含杂质； 4、待溶液体积约为600ml时，从电炉上取下，冷却至室温，收于橱中，避光保存，以备下次实验之用。五、实验记录及原始数据EDTA质量为1.8953g实验5V1V2总硬钙硬128.6213.401165.41545.65228.6013.421164.59546.46328.6113.421165.00546.46 六、数据处理及结论 w .1000M EDTA=0.01018mol/LmEDTA .500l思考题1、如果只有铬黑T指示剂，能否测定Ca2+的含量？如何测量？ 答：如果只有铬黑T指示剂能。测定Ca2+含量时，用移液管移取水样25.00ML于锥形瓶中，加入2ML40g.L-1NAOH，调节溶液PH为1213，使Mg2+生成Mg(OH)2沉淀，再加34滴铬黑T，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记取EDTA耗用的体积2、 Ca2+、Mg2+与EDTA的配合物，哪一个稳定？为什么滴定Mg2+时要控制pH=910，而Ca2+则需控制pH=1213？ 答： Ca2+,Mg2+离子与EDTA及铬黑T形成配合物钙离子配合物稳定性大 其稳定性大小的循序序CaY2-MgY2-MgIn-CaIn- 3、若测定的水样中Mg2+含量过高，对终点会有什么影响？如何消除其影响？ 答：