光谱分析实验报告.doc

一、实验目通过本实验了解紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和荧光光谱仪的基本原理、主要用途和实际操作过程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。学习分析影响测试结果的主要因素。二、实验原理电磁波可与多种物质相互作用。如果这种作用导致能量从电磁波转移至物质，就称为吸收。当光波与某一受体作用时，光子和接受体之间就存在碰撞。光子的能量可被传递给接受体而被吸收，由此产生吸收光谱。通常紫外和可见光的能量接近于某两个电子能级地能量差，故紫外与可见光吸收光谱起源于价电子在电子能级之间的跃迁，又称为电子光谱。当一束平行单色光照射到非散射的均匀介质时，光的一部分将被介质所反射，一部分被介质吸收，一部分透过介质。如果入射光强度为I0.反射光强度为Ir，吸收光强度为Ia，透过光强度为It，则有I0=Ir+Ia+It 投射光强度与入射光强度之比称为透光率 T=It/I0当一束具有连续波长的红外光照射某化合物时，其分子要吸收一部分光能转变为分子的震动能量或转动能量。此时若将其透过的光用单色器进行色散，就可得到一带暗条的谱带。以红外光的波长或波数为横坐标，以吸收率或者透过率百分数为纵坐标，把该谱带记录下来，就可得到该化合物的红外吸收光谱图。不同的化合物均有标准特征谱，将实验所得的光谱与标准谱对照，就可进行分子结构的基础研究和化合组成的分析。可由吸收峰的位置和形状来推知被测物的结构，按照特征峰的强度来测定混合物中各组分的含量。当分子吸收来自光辐射的能量后，其本身就由处于稳定的基态跃迁至不稳定的激发态：M+hM*。激发态是不稳定的，寿命极短，激发态分子会迅速以向周围散热或再发射电磁波（荧光或磷光）的方式回到基态：M*M+荧光（或磷光）。任何能产生荧光（或磷光）的物质都具有两个特征光谱：激发光谱和发射光谱。激发光谱：荧光（或磷光）为光致发光，因此必须选择合适的激发光波长，这可通过激发光谱曲线来确定。选择荧光（或磷光）的最大发射波长为测量波长（监控波长），改变激发光的波长，测量荧光强度变化。以激发光波长为横坐标，荧光强度为纵坐标作图，即可获得激发光谱。激发光谱形状与吸收光谱形状极为相似，经校正后的激发光谱与吸收光谱不仅形状相同，而且波长位置一致。这是因为物质吸收能量的过程就是激发过程。发射光谱：将激发波长固定在最大激发波长处，然后扫描发射波长，测定不同波长处的荧光（或磷光）强度，即可得到荧光（或磷光）发射光谱。三、仪器简介1紫外/可见光分光光度计 PE公司的Lambda20双光束紫外/可见光分光光度计，测量光谱范围190-1100nm；杂散光0.01%T；波长精度0.1nm；最高扫描速度2880nm/min。该仪器的整个操作过程可完全由计算机控制，随机提供的UV-Winlab窗口式操作软件，使样品测试、结果处理、图形变换和实验报告编程及实验结果都可在计算机中方便地完成。2.傅里叶变换红外光谱仪（FTIR） 早起提供的红外光谱仪多为色散型双光束分光光度计，它们的构造系统基本上与紫外/可见光分光光度计一样。但这类有两个明显的缺陷，一是这种色散型红外分光光度计是借助依次测定从出射狭缝分出来的“单色光”而获得样品光谱的，在通常的红外分光光光度计中，要得到一张可用的谱图至少要2分种左右时间。另一个缺陷是必须使用狭缝，故进入单色器的光能不能太低，否则检测困难，这使得镜反射光谱、常温样品的红外发射光谱和光源能量小的远红外光谱仪等受到限制。因此，随着计算机数据处理技术的发展，目前大量使用的红外光谱仪为傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）。傅里叶变换红外光谱仪由迈克尔逊干涉仪和数据处理系统组合而成，它的工作原理就是迈克尔逊干涉仪的工作原理。 Nicolet公司的Avatar360傅里叶变换红外光谱仪，测量范围4000-400cm-1；分辨率0.9cm-1；信噪比15000:1。该仪器的整个操作过程完全由计算机控制，随机提供的窗口式操作软件，使样品测试、结果处理、图形变换、结果打印都可在计算机中方便地完成。3.荧光光谱仪 日立公司的F-4500荧光光谱仪，测量光谱范围200-730nm，最高灵敏度S/N100:1,最快扫描速度30000nm/min。该仪器整个操作过程可完全由计算机控制，随机提供的UV-Winlab窗口式操作软件，使样品测试、结果处理、图形变换和实验报告编程及实验结果都可在计算机中方便地完成。装 订 线 四、实验步骤和操作方法（一）固体试样的红外吸收光谱测试1.样品制备1. 本实验进行固体式样的红外光谱分析采用压片法制备样品。压片法是指把固体样品分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片来减少粒子的散射影响，同时还排除了溶剂等的吸收干扰，能一次完整地获得样品的吸收光谱，且薄片的厚度和样品浓度可用天平精确称取，便于定量分析。(1) 样品：KBr=1：20的混合物放于洁净的玛瑙研钵中，并在红外干燥灯下均匀研磨，使其颗粒在2左右。(2) 将少量研磨好的混合物小心铲入简易压膜装置中并摊匀，旋转螺帽尽量压紧，并在压力下保持2-3分钟，然后将两边的螺帽旋出，观察螺母中的薄片，应为半透明状，如果不透明，则薄膜太厚，表明放入的样品太多，需将压好的薄膜捣碎清理掉，重新压片。（注意膜不破，均匀 且透光）2. 红外光谱测试(1) 检查Avatar360傅里叶变化红外光谱仪电源开关置“关”位置，光谱仪样品室中无任何样品。(2) 打开计算机开关，计算机自动进入Windows桌面。(3) 打开光谱仪开关，光谱仪左后方的电源指示灯与扫描指示灯亮，此时在计算机的Windows桌面上双击“IMNICE.S.P.”图标，计算机进入OMNIC窗口，扫描指示灯开始闪亮。(4) 打开样品室，将压有薄膜样品的螺母放入光谱仪的样品室中，关上样品室。(5) 在OMNIC窗口的“Experimental”处选择Ddfault-default，该实验程序的基本参数为扫描次数32次，分辨率4cm-1，如果要改变实验参数，可在“Collect”中进入Experiment setup进行修改。(6) 单击OMNIC窗口第三行的第二个图标（Collect Sample图标），仪器开始对样品进行光装 订 线 测试，测试结束后，显示屏上将自动显示要求进行背底测试扫描的窗口(7) 打开样品室，取出样品，然后关上样品室，在要求进行背底测试扫描的窗口上单击“OK”，仪器开始进行背底测试扫描，同时对前面测试的样品进行自动背底扣除，在显示屏上显示已扣除背底的红外吸收光谱图。(8) 在OMNIC窗口的“file”中保存所测试的光谱图。3.测试结果处理分别进行投射光谱和吸收光谱的互换，自动基线校正，自动寻峰，坐标归一化。根据结果，进行充分的光谱图形处理。装 订 线（二）光功能薄膜的紫外/可见光吸收光谱测试（测光的透过率）1.检查电源开关置“关”位置，光度计样品室光路上无任何阻挡物。2.打开电源，启动计算机，进入“UV Winlab”操作程序。3.打开光度计电源，光度计首先自动进行自检。一段时间后，屏上出现“Remote Standard”，表明一切正常。4.进入下一个界面“Scan”，设置参数（包括起始波长等）：Start Wavelength:800nm Ordinate max:2.00End Wavelength:350nm; Ordinate min:0.00 Data Interval:1.0nm5.进入“inst.”界面，设置参数：Ordinate mode:A; Scan Speed:240nm; Smooth:2nm;Lamp UV:off； Lamp Vis:on6.在参比式样架和样品式样架上分别放入没有镀上光功能薄膜的两块空白玻璃基板，盖上样品室，单击“Autozero”光度计进行自动校零。7.校零结束后，打开样品室，在样品式样架上放入镀有光功能薄膜的玻璃样品，盖上样品室。单击“Start”，开始样品测试，结束后保存结果。作出图并倒数出数据。8.数据处理。（三）发光材料的荧光光谱测试1.检查F-4500荧光光谱仪电源开关置“关”位置，光谱仪样品室中无任何样品。2.打开光谱仪主机电源开关，预热5分钟，按下灯电源，再过5分钟，打开“run”。3.双击“FLSolutuons”，进入荧光光谱仪的控制窗口，进入测试状态。4.打开样品室，将待测试样放入样品室，关上。5.为测定激发光谱，在“Metho