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文档简介

化学化工学院2009级本科生毕业论文答辩,含吡啶多胺铜配合物的合成及结构,导 师:OOP 答辩人:WDF 专 业:应用化学,前言,实验部分,结果与讨论,目录,近年来许多文献报道了用三脚架配体和过渡金属盐在适当条件下组装而成的金属有机配合物,因其具有的特殊性能,如磁性、反铁磁性、电化学性质等,在发光吸附、生物活性、多孔材料等方面有良好的应用前景。,前言,研究热点,通过,合成,吡啶多胺配体,选用,Cu(ClO4)2,金属配合物,主要试剂与仪器,配体的合成,配合物Cu(L)(ClO4)2的制备,配合物Cu(L)(ClO4)2的表征,实验与结论,结果与讨论,实验原料、试剂,3-吡啶醛、二乙烯三胺、邻苯二甲酸酐、甲醇、氰基硼氢化钠、无水乙醇、氢氧化钠、二氯甲烷、乙腈、无水硫酸钠,实验器材,电子分析天平、恒温加热磁力搅拌器、旋转蒸发仪、电热套、电热恒温鼓风干燥箱、红外光谱仪,实验部分,二乙烯三胺与邻苯二甲酸酐反应得到的胺基保护产物1(1.8g,5mmol),3-吡啶醛(0.53g,5mmol),溶于50mL甲醇,搅拌两小时,分批加入NaBH3CN(0.32g,5mmol),浅色油状物2,减压旋干,用二氯甲烷萃取,有机相用无水硫酸铜干燥,加入浓盐酸30mL,升温至100C,搅拌8小时,降温过滤,减压旋干,用乙醇重结晶,白色粉末状配体,N1-(2-胺乙基)-N1-(3-吡啶甲基)-乙二胺,N1-(2-胺乙基)-N1-(3-吡啶甲基)-乙二胺,Cu(ClO4)2,Cu(ClO4)2,3265.69 cm-1处的吸收峰为NH2的伸缩振动,说明晶体结构中含有多胺类物质。2964.11 cm-1处的吸收峰归属于亚甲基C-H对称伸缩振动和不对称伸缩振动。在1636.68处的特征峰为吡啶环骨架振动峰,在1115.46cm-1、1183.99cm-1处的特征峰归属为Cl-O的伸缩振动。,配合物是正交晶系,在配合物的结构单元中,一个Cu(II)离子分别与一个吡啶上的氮配位,三个配体上胺里的氮配位,形成四方锥构型。,配合物中金属铜离子通过与氮原子桥联作用形成一维链状结构,4/25/2019,a轴晶体侧视图,b轴晶体侧视图,c轴晶体侧视图,配合物的一维链结构在氢键等分子间力的作用下有序堆积,形成了三维空间结构。配合物的a轴、b轴、c轴的晶体视图分别如图所示。,4/25/2019,结论,本论文选用含吡啶多胺的三脚架配体为研究对象,利用它与Cu(ClO4)2配位,通过溶液挥发法得到一种金属配合物,对配合物的红外光谱进行表征,测定配合物的单晶结构,并对晶体结构做解析,配合物是正交晶系,Cu(II)为四方锥构型,配合物中金属铜离子通过与氮原子桥联作用形成一维链状结构。配合物的一维链结构在氢键等分子间力的作用下有序堆积,形成了三维空间结构。通过对相关资料的总结并结合本次实验得出结论:反应pH、金属离子等对配合物的形成和结构都有显著的影响,通过此次

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