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合成氨操作规程培训题 1 煤浆固体含量（浓度）的测定（王学萍讲）1、分析煤浆固含量时，为什么要将煤浆搅拌均匀？答：如果搅拌不均匀就不具有代表性，测定结果就不准确。2、煤浆浓度高，气化效率（不一定高），粘度（高）、流动性（差）。3、煤浆的浓度是不是越高越好？答：不是，浓度过高时，粘度积聚增加，流动性不好，不易输送，易分层。2 煤浆粘度的测定（王学萍讲）1、煤浆粘度的测定采用（粘度计）法。2、测定煤浆粘度相当大时，要在低转速下进行，为什么？答：为了保护转子，以免损坏粘度计。3、测定煤浆粘度时，若含有较大粒子，为什么要剔除？答：若含有较大颗粒时，要及时剔除，否则影响测量结果。3 碳水混合物中悬浮物的测定（过滤称重法）（高明讲）1、碳水混合物的分析目的是什么？答：监测气化炉下部激冷水带出的碳黑含量，是为工艺维护气化炉及正常操作提供理论依据。2、碳水混合物中悬浮物的测定用（过滤称重法）。3、分析碳水混合物中悬浮物所用的天平精度要求在（0.01g）（0.0001g）。4 工艺气中碳黑含量的测定（过滤称重法）（高明讲）1、过滤称重法测定工艺气中碳黑含量的测定范围为（110mg/m3）2、工艺气中碳黑含量的分析目的？答：监测发生气中碳黑及洗涤气中碳黑含量，便于掌握气化工段的操作情况，防止碳黑进入变换工段以免损坏变换触媒。3、该方法所取气样量，应使滤纸上的碳黑量最少在（100200mg）范围内。5 气体中SO2测定（吸收碘量法）（刘工讲）1、标准状况下气体体积校正系数f怎么写？2、画出吸收碘量法取样装置图：3、气体中SO2测定（吸收碘量法）的测定原理是：答：利用I2的氧化性，将SO2氧化为H2SO4，过量的I2用Na2S2O3标准滴定溶液回滴，以淀粉指示剂指示终点，主要反应式为：I2+SO2+2H2O=H2SO4+2HI I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O66 煤浆粒度分布的测定（王学萍讲）1、测定煤浆粒度采用（过筛-烘干-称重法）。2、煤浆粒度的测定原理是什么？ 答：利用标准筛将粒度大小不同的煤粒分离开，进而烘干分别称重，然后计算出各组粒度所占的质量百分数，即可得出煤浆的粒度分布情况。3、测定煤浆粒度所用的各层标准筛放入（105110下烘干1h）。7 煤浆密度的测定（王学萍讲）1、煤浆密度的测定采用（体积-重量法）。2、煤浆密度的测定原理？答：单位体积（mL）煤浆的质量（g）即为煤浆的密度。根据一定体积煤浆的质量就可求出煤浆的密度。3、煤浆密度的测定公式：(g/mL)=(m2-m1)/V8 气体中微量氨的测定（高明讲）（滴定法、检测管法、奈氏试剂法）1、滴定法测定气体中微量氨时，加热煮沸的作用是（除去可能存在的酸性气体）。2、奈氏试剂法测定气体中微量氨的测定原理？答：氨被HCL溶液吸收后，再用与HCL含量相等的NaOH标准溶液中和，氨在碱性溶液中与奈氏试剂K2(HgI4)反应，进行比色。反应方程式为： NH3+HCL=NH4CL NH4CL+NaOH=NaCL+NH4OH HCL+NaOH=NaCL+H2O NH3+2K2(HgI4)+3NaOH=ONH2I+2H2O ？3、奈氏试剂法中加酒石酸钾钠的目的，是为了防止Ca2+、Mg2+、Fe3+生成氢氧化物，而使溶液发生浑浊。9 气体中常量氨的测定（高明讲）（H2SO4吸收法、兰舒仪法、色谱法）1、吸收法测定气体中常量氨的测定原理？答根据酸碱中和原理，使含氨样气连续通过已知浓度的一定体积的H2SO4标液，用甲基红作指示剂，根据H2SO4的体积和残余气体积，计算气体中氨含量。反应方程工式：H2SO4+2NH3=(NH4)2SO42、色谱法测定气体中常量氨的原理？答：利用柱切换的方法将NH3同He、Ar、N2在不同的色谱柱中进行分离，采用FID检测器，利用外标法进行定量，由色谱工作站得出结果。3、为什么含有NH3的样品取样后立即分析？答：因为橡胶球胆对氨有吸附，所以样品取回后应立即测定，这样才能保证样品具有代表性。10 合成氨触媒还原水汽浓度的测定（刘工讲）1、合成触媒还原时需要测定哪两个分析项目？答（水汽浓度）和（氨）。2、合成触媒还原水汽浓度的测定原理？ 答：将样气通过烧碱石棉吸收管，其中水汽浓度被碱石棉吸收，根据吸收管增加的质量计算其水汽浓度。3、测定水汽浓度时，取样体积如何计算：气体中氨 *100 11 煤浆析水率的测定（王学萍讲）1、煤浆析水率采用（重力沉降）测定法。2、煤浆析水率的测定原理？答：由于重力的作用，一定体积的煤浆静置一定时间后将析出一定体积的水。通过析出率的测定，来判断煤浆的稳定性。3、煤浆析水率的测定公式：析出率（%）=V/V0100 其中V为上部静置后析出水的体积12 煤浆PH值的测定（王学萍讲）1、煤浆PH值的测定采用（酸度计法）。2、煤浆PH值的测定原理？答：以玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，用标准缓冲溶液定位后直接测定煤浆液的PH值。3、新的玻璃电极和久置不用的玻璃电极，应预先置于（3mol/L的KCL）溶液中活化8个小时。13 合成氨过程烟道气的测定（刘工讲）1、气体进样器通常采用（平面六通阀）来进样，进样量一般为（1mL左右）。2、烟气分析主要是检测（O2、CO2）两个组分。3、常量气体分析定量方法是（外标法）。14 液氧液空中CH4、C2H2的测定（刘工讲）1、分析液氧液空中CH4、C2H2的目的是（确保空分装置安全运行）。2、色谱分析液氧液空中CH4、C2H2，采用的是（FID）检测器。3、固定相porapak-Q柱检测微量CH4、C2H2的出峰顺序是（CH4、C2H6、C3H8、C2H2）。15 甲醇中水的测定（刘工讲）1、甲醇中水的测定采用（色谱法和卡尔费休电位滴定法）。2、卡尔费休法测定水含量时，滴定度T=m/V(g/mL)3、卡尔费休法的测定原理？答：试样中水与卡尔费休试剂反应，试剂预先用准确质量的水标定，计算出滴定度。反应用永停终点法。根据卡尔费休试剂的消耗量计算试样中水的含量。16 纯氧和富氧液空中氧含量的测定（王学萍讲）1、苯特量管（也就是快速吸收管）适宜测定（高含量）氧。2、新的快速吸收管在使用前一定要（校正）。 3、苯特量管采样时，样气流速不宜过大，一般为（100200mL/min）。17 甲醇中氨的测定（滴定法）（高明讲）1、甲醇中氨的测定原理：将甲醇中的NH3转入水中，用HCL标液直接滴定，用甲基红作指示剂。反应式为：HCL+NH3=NH4CL 。2、甲醇中氨的滴定终点是（由黄色红色）。3、甲醇的物理性质：甲醇是一种有素、易挥发有机物，测定过程要注意安全，防止吸入人体，废液应倒入回收桶。18 气体中、甲醇中H2S含量的测定（吸收-碘量法）（高明讲）1、碘量法测定H2S的原理：试样中的H2S与Zn(Ac)2溶液作用，生成ZnS沉淀，加入过量的I2，在酸性溶液中ZnS沉淀分解，与过量的I2作用，再用Na2S2O3标液滴定剩余的I2，采用淀粉指示剂。反应式：Zn(Ac)2+H2S=ZnS+2HAc ZnS+2H+=H2S+Zn2+ H2S+I2=2HI+S I2+2S2O32-=S4O62-+2I-2、碘标准溶液应存放在（棕色）瓶中，因为碘见光易分解。3、淀粉指示剂应在（近终点）时加入。因为过早的加入，淀粉会吸附较多碘使结果产生误差19 污水（气体）中甲醇含量的测定（刘工讲）1、测定原理：使用porapak-Qs柱，以N2作载气，分析CH4、CH3OH、甲酸等有机物，用FID作检测器，以外标法定量，由色谱工作站得出结果。2、采用FID需要些什么气体？各有什么作用？答：N2作载气、H2作燃气、Air作助燃气，要求N2和H2纯度在5个9以上（99.999%），并且空气中不能含油，因为油也是有机物，会影响测定。3、平面六通阀如何进样？答：将样气球胆与六通阀进气口连接好，充分置换30S以上，平压（将六通阀出气口提离水面再放下，迅速将六通阀打到进样位置）进样。20 气体中硫的测定、气体（甲醇）中微量H2S、COS、CS2的分析洗涤气、变换气、去克劳斯酸性气中H2S含量的测定（刘工讲）1、去克劳斯的酸性气采用（钢瓶）采样，取样时（应两人一组，其中一人监护，并佩戴防毒面具）。2、微量H2S、COS、CS2用气相色谱分析的原理：采用色谱技术分离H2S、COS、CS2等组分，使用N2作载气、H2作燃气、Air作助燃气，有效分离等组分，用FPD作检测器。出峰顺序为：COS、H2S、CS2。3、色谱分析30%的H2S的工作原理：用401有机担体做固定相，H2作载气，分离Air、H2S等组分，TCD作检测器，用外标法定量，由色谱工作站给出结果。21 气体中微量氧的测定（目视比色法）（王学萍讲）1、目视比色法测定气体中微量氧的测定原理？答：亚铜与铵的复盐Cu(NH3)2CL无色，被气体中所含的氧氧化生成高价铜的复盐Cu(NH3)4CL2而显兰色，兰色的深浅与样气中氧含量成正比，与标准色阶比较（硫酸铜的氨性溶液），可求出氧的含量。反应式为：4Cu(NH3)2CL +4NH4OH+4NH4CL+O2=6H2O+4Cu(NH3)4CL22、取样时气体压力不宜过大，以免取样不准或造成氧分析仪爆破。 3、进行吸收时，需要激烈振摇分析器直至颜色不变为止，以免影响结果。22 气体中常量CO2、O2、CO、CH4、H2、N2的测定（王学萍讲）奥氏气体分析仪1、奥氏气体测定原理：被测气体经碱液、焦性没食子酸钾、氨性氯化亚铜溶液吸收，根据吸收前后气体体积变化计算出CO2、O2、CO的含量，剩余气体加入一定量空气，先经爆炸，再经碱液吸收根据体积的变化计算出CH4、H2，N2由差减法求得。2、梳形管事先应用N2置换，否则O2分析结果偏高。3、N2由差减法算得。23 气体中HCN的测定（高明讲）1、适用范围：CN-含量在0.25-100mg/L。2、气体中HCN的测定原理：用AgNO3标液滴定，CN-与AgNO3作用形成可溶性的Ag(CN)2-，过量的Ag+与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙色为终点。3、用AgNO3标液滴定CN-时，应加NaOH溶液调PH11。24气体中常量Ar+N2、CO、CH4、CO2、H2的测定（高明讲）H2作载气1、色谱分析要求载气纯度在（5个9以上）。2、气化或变换工段的用H2（差减法）求得。3、色谱柱需要定期升温老化，升至160老化，以确保色谱柱的使用寿命。25 蒸汽-干气比例的测定（冷凝法）（王学萍讲）1、测定变换气中蒸汽与干气比例的高低是控制（触媒温度）与（变换率）的关键。2、蒸汽与干气的比例是否越高越好？答：不是，若比例过高，使变换炉温度下降，且增加蒸汽的消耗定额。3、蒸汽-干气的比例公式：蒸汽/干气=10/通过流量计的气体体积（升）。26 气体中微量水分的测定（刘工讲）1、露点法测定气体中水含量的测定范围：空分N2、仪表空气等气体中微量水分。2、测定时采样采用（聚四氟乙烯）连接仪器与采样管线。3、露点仪使用应避免（NH3、H2S、HCL）等气体通过，以免腐蚀传感器。27 气体中氧含量的测定（刘工讲）1、纯氧中氧含量用（差减法）计算，（100-杂质）。2、分析产品N2里的微量氧的测定目的是（为了安全，确保配氮的工艺气中不含氧，以防止氧含量高发生爆炸）。3、色谱法测定纯氧和富氧液空中氧含量的测定原理？答：在适当的色谱条件下，以Ar为载气，H2、O2、N2、CH4、CO在以13X或5A分子筛为固定相的色谱柱中依次分离开，采用TCD检测器，用外标法定量，由色谱工作站给出结果。28 仪表空气中微量油的测定（刘工讲）1、用紫外分光光度法测定仪表空气中油的测定原理？答：可用正已烷吸收，在260nm处有最大吸收波长，用紫外分光光度法测定。2、测定仪表空气中微量油时气体取样体积一般为（20L）以上。29 安全动火和置换分析（刘工讲）1、安全动火分析的定义。答：是指安全分析和动火分析。安全分析包括设备、容器、管道等进人的分析。2、化工生产的特点：答：易燃、易爆、易中毒、易窒息。3、我公司的主要易燃物有哪些：答：半水煤气、H2、CO、NH3、H2S、CH4、CH3OH、油类物质。4、我公司的窒息物有（N2）和（CO2）。5、取样时间必须在动火或作业前（半小时）进行，超过半小时应重新取样分析。6、安全进罐分析的合格标准：答： O2含量: （19.022.0）% CO浓度：30mg/m3 NH3浓度： 30mg/m3 H2S浓度：10mg/m3 CH3OH浓度：50mg/m37、动火分析合格标准：答：爆炸下限10%（体积比）的可燃气或蒸汽，其浓度应1%。爆炸下限4%（体积比）的可燃气或蒸汽，其浓度应0.5%。爆炸下限4%（体积比）的可燃气或蒸汽，其浓度应0.2%。两种或两种以上混合气体，以爆炸下限最低的可燃气体为准。氧气、富氧设备、管道、容器及其附近的氧含量或22%。带压不置换动火分析，系统内氧含量最高不得超过0.5%。8、动火分析管道设备内如何取样？答：取样前必须知道管道、设备是否经过置换，置换后方可取样；取样时要考虑到各种气体的比重，在不同的深度、采取具有代表性的气体，特别要注意死角部位。9、动火分析管道设备外即空间采样应如何进行？答：首先要了解在动火点周围有哪些可燃气体的管道和设备管理。注意风向与动火点的位置（在下风口采动火样）。管架上动火，要注意下方的管线，地沟等。若在地面动火，要注意测量现场周围的可燃气体。若在管廊上动火，还需要测量管廊下方的可燃气体，因为火星可能落在下面而引起燃烧或