亚硫酸钠纯度测定1.doc

亚硫酸钠质量分数的测定李俊教学流程：【教师】图片上展示的是亚硫酸钠固体和它相关的一些信息，其中提到了亚硫钠的保存期为半年。请大家考虑一下亚硫酸钠为什么会变质？【学生】由于亚硫酸钠具有还原性，会被空气中氧气氧化成为硫酸钠。【教师】我们假设该样品已经变质，想测定其中亚硫酸钠的质量分数。请大家一起来想想办法，该如何设计这个定量实验？【教师】我们先复习一下高中学过的定量实验方法有哪几种？【学生】重量法，量气法和滴定法。【教师】这三种方法都可以用于本实验的测定。请大家讨论实验方案，派代表汇报各小组想到哪些实验方案？【学生】讨论，发言汇报。【教师】记录（副板书）。学生提出的实验方案1、样品溶解，加入足量盐酸酸化后，足量BaCl2溶液，过滤洗涤和干燥，称量固体质量。2、样品溶解，加入足量双氧水氧化后，加足量的BaCl2溶液，过滤洗涤和干燥，称量固体质量。3、加热样品至恒重，称量固体质量。4、样品中加入足量浓硫酸反应，干燥生成的气体，用碱石灰吸收生成SO2，测碱石灰增重。5、样品溶解，加入足量浓硫酸反应，用排饱和NaHSO3溶液方法，测生成SO2的体积。6、样品溶解，加入甲基橙指示剂，用标准盐酸溶液滴定至终点，测消耗标准盐酸溶液体积。7、样品溶解，用标准浓度的酸性高锰酸钾溶液或溴水滴定至终点，测消耗氧化剂溶液体积。【教师】先来看看重量法，有以下几个问题。 1、方案1中，如何保证BaSO4沉淀完全？【学生】加入足量BaCl2溶液得到沉淀后，静置向上层清液中继续再滴加BaCl2溶液，观察是否有浑浊产生。若有浑浊产生，则沉淀还没完全，应该在原溶液中继续滴加BaCl2溶液，若不产生浑浊，则说明沉淀已经完全。【教师】再来看看量气法，有以下几个问题。 排液除了用排饱和NaHSO3溶液，还可以用什么液体更好？【学生】在水中加入一定量不与SO2反应的有机溶剂（密度小，在上层）浮在水面上，隔开SO2与水，减小溶解损失。【教师】关于滴定法，有以下几个问题。 若选用酸碱滴定方法，需用什么作为终点指示剂比较合理？【学生】原溶液呈碱性，选用甲基橙比较合适（变色范围在3.14.4，颜色也是由浅到深，黄变红）。【教师】除了酸碱滴定，还可以利用什么原理选用什么物质进行滴定？【学生】原溶液有还原性，可以选用酸性高锰酸钾溶液或溴水这些强氧化性物质来进行氧化还原滴定。【教师】氧化还原滴定是否选用指示剂？滴定终点如何判断？【学生】由于酸性高锰酸钾溶液本身是紫色，所以不需加入指示剂。当最后一滴酸性高锰酸钾溶液滴入待测溶液中，充分振荡，浅红色不褪去，且能保持半分钟，则可以认为达到滴定终点。【教师】以上的这些问题可以帮助大家复习三个定量实验中一些重难点。接下来我们就其中一个实验方案（方案四：与硫酸反应，测量SO2质量）来设计实验装置。原理：Na2SO3+H2SO4（浓）Na2SO4+SO2+H2OSO2 +2NaOH Na2SO3 + H2O；SO2 +CaO CaSO3【教师】大家从发生装置，净化装置，吸收测量装置出发，给出一个初步的设计。浓硫酸样品浓硫酸碱石灰【学生】【教师】上面是最简单的装置示意图，哪些地方会影响实验结果的精确性？如何完善？（学生讨论）【学生】装置右端应该防止空气中的水和二氧化碳进入吸收装置，应再接盛碱石灰的球形干燥管来把关。【学生】反应后装置中残留的SO2气体也应将其赶到碱石灰中，做到完全吸收。 反应前装置内空气（关键是CO2）中要赶走，避免被碱石灰吸收。【教师】向装置内鼓入气体可以达到上述两个目的，大家可以想到什么气体？【学生】鼓入空气。活塞c活塞b【教师】鼓入的空气中含有少量二氧化碳，应该将其除去，否则会影响测量结果。将装置进行改善。活塞a碱石灰鼓气球碱石灰浓硫酸NaOH溶液鼓气球【教师】鼓空气真的可以吗？SO2会被碱石灰吸收生成亚硫酸钙，但是空气中的氧气也会将亚硫酸钙吸收，氧化成为硫酸钙，影响测量结果。所以鼓入空气这个方案不合理，换成其他合理的气体，比如氢气或者氮气。【教师】将装置进行改善。碱石灰活塞b活塞c活塞a碱石灰浓硫酸三颈烧瓶启普发生器【教师】共同研究实验步骤（1）用电子天平称量样品，质量记为mg；（2）称量装有碱石灰的U形管，质量记为m1g；（3）连接装置，打开活塞c，关闭活塞a、b，检查装置气密性；（4）加好药品后，打开活塞a、b，关闭活塞c，鼓入氢气一段时间；（5）关闭活塞ab，打开活塞c和分液漏斗活塞，开始反应；（6）反应结束后打开活塞a，再通入氢气一段时间。（7）称量U形管的质量，记为m2g。（8）亚硫酸钠含量计算式： 。【教师】通过刚才的实验设计，我们体会到了定量实验设计的严谨和严密性，感受到了定量实验对精确度的要求。【练习】若某白色固体粉末为碳酸钠与碳酸氢钠