实验十四水中化学耗氧量(COD)的测定.doc

答：（1）说明水样中还原性物质（COD）的量超过氧化剂（KMnO4）的量。应多加入KMnO4标准溶液，使得加热处理后，溶液仍显红色。（2）加入Na2C2O4后溶液仍显红色，说明Na2C2O4的加入量不足以还原溶液中剩余的KMnO4，所以应加入过量的Na2C2O4标准溶液使溶液变为无色，KMnO4标准溶液返滴过量的Na2C2O4。答：煮沸时间过长会导致KMnO4分解，使测定结果偏高。答：采用返滴法。因为水中还原性物质需加热煮沸才能被KMnO4充分氧化，所以只能先加入一定量的过量的KMnO4氧化还原性物质，剩余的KMnO4用一定量过量的Na2C2O4标准溶液还原，再以KMnO4标准溶液返滴Na2C2O4的过量部分。答：Cl-含量高时（大于300mg/L），也可被KMnO4氧化，对测定结果有影响。Cl-可通过将水样稀释或加入AgNO3来消除Cl-。答：COD是表示水质被污染程度的重要指标之一。COD值越高，说明水质污染越严重。这种水对蒸汽锅炉有侵蚀作用，还影响印染产品质量，若作为饮用水，则直接危害人、畜的身体。所以需要监控并控制COD，为确定水的质量提供依据。实验十四 水中化学耗氧量（）的测定一、实验目的1 1 解水中化学的测定意义。2 2 会酸性nO4法测定水中的分析方法。二、实验原理是环境水质标准及废水排放标准的控制项目之一，是度量水体受还原性物质（主要是有机物）污染程度的综合性指标。是指在一定条件下，水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，换算成氧的量（）以mg 表示。水中除含2-、2-、e2+ 等无机还原性物质外，还含有少量的有机物质，有机物质腐烂促使水中的微生物繁殖，污染水质。因此水中量高则呈现出黄色，并有明显的酸性，对蒸汽锅炉有侵蚀作用，还影响印染产品质量等。若作为饮用水，则直接危害人、畜的身体，故需要监控并测定它，为确定水的质量提供依据，但多少不能完全表示水被有机物污染的程度，因此不能单纯地靠的数值，还应结合水的色度，有机氮或蛋白质来判断水的污染程度。水中的测定，一般情况下多采用酸性高锰酸钾法。此法简便快速，适合于测定地面水，河水等污染不十分严重的水质。工业污水及生活污水中含有成分复杂的污染物，宜采用重铬酸钾法。本实验重点介绍酸性高锰酸钾法，重铬酸钾法仅略讲测定步骤，其具体反应请参看其他有关资料。在酸性条件下，向水样中加入一定量的n4标准溶液，加热煮沸使水中有机物充分被n4氧化，剩余的n4溶液用一定量过量的a224标准溶液还原，再以n4标准溶液返滴Na2C2O4溶液的过量部分。其反应式如下：n42424nS422n4242-2n2+2滴至溶液由无色变为浅粉色，且在30s之内不褪色，即为终点，根据a224标准溶液和n4标准溶液的消耗量，计算出水中耗氧量（2）水样中如有2-、2-、e2+ 等还原性物质存在，对测定有干扰，但这些物质在室温下能被n4 氧化，因此，先用n4标准溶液滴定至溶液呈浅粉红色，再加一定量过量的n4溶液即可消除这些离子的干扰。水样中含l大于300mg时，将影响测定结果，加水稀释降低Cl-浓度可消除干扰，如仍不能消除干扰，则可加入g24，每克Ag2SO4可消除200mgl的干扰。必要时，取同样量的去离子水，测定空白值，加以校正。的计算：由实验原理可知，测定时用去的总量减去与a224反应的n4的量，即为被氧化水样中还原性物质消耗的n4的量。从n4与有机物的氧化还原反应可知：1mol MnO4- 相当于5/ 4 mol C相当于5/4 mol O2从滴定反应可知：1mol C2O42- 相当于2/5 mol MnO4-所以水中COD 的计算公式如下：式中：c(n4), c (a224)- n4 和a24标准溶液的浓度(molL-1)V(n4) -测定所用去的n4标准溶液的总体积（V1+V2）(ml) V（a24）-加入的a24标准溶液体积（ml）M（O2）-氧的摩尔质量(g mol-1 )必要时可校正蒸馏水的耗氧量：水样中实际化学耗氧量(o2)测定化学耗量测定空白值三、实验仪器及试剂1仪器 酸式滴定管;容量瓶（ml、ml）；移液管（50ml）;锥形瓶；电炉；分析天平；称量瓶；吸量管（ml）。2药品n4（.0mol.L-1）;24 (3mol.L-1); a224(s)(A.R).四、实验步骤.0mol.L-1n4标准溶液的配制与标定将标准溶液准确移出于容量瓶中，加去离子水稀释至刻度，摇匀，待用。20.005 mol.L-1a224标准溶液的配制将a224置于下干燥h。准确称取.3ga224于小烧杯中，加入约ml去离子水溶解后，定量转入ml容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀备用。3COD的测定准确移取.0ml水样于锥形瓶中，加入ml 3mol.L1H2SO4,再由滴定管放入0.02mol L1 n4标准溶液.0ml，在电炉上立即加热至沸，从冒第一个大气泡开始记时，准确煮沸min，取下锥形瓶，冷却min后，准确加入.0ml 0.05mol L-1a224标准溶液，摇匀，此时溶液应由红色转为无色。再用n4标准溶液滴定，由无色变成粉红色，且s之内不褪色止。记下消耗n4标准溶液的体积。另取.0ml去离子水代替水样，重复上述操作，求出空白值，计算出的值。平行测定份，求其平均值。*如若水样为工业污水，则需用重铬酸钾法测定其化学耗氧量，记作CODCr。分析步骤如下：于水样中加入HgSO4消除C1-的干扰，加入过量K2Cr2O7标准溶液，在强酸介质中，Ag2SO4作为催化剂，回流加热，待氧化作用完全后，以1，10-二氮-亚铁为指示剂，用Fe2+标准溶液滴定过量的2Cr2O7。此法适用广泛，但带来了Cr3+、Hg2+等有害物质的污染。五、数据处理水中的测定0.02molL1n4 标准溶液滴定次数IIIIII终读数（ml）初读数（ml）V(n4) (ml)(O2) (gL-1)平均值(gL-1)六、思考题1水样中加入一定量的n4并加热处理后，若红色褪去，说明什么问题？加入a224后溶液仍显红色，又说明什么问题？此时，应怎样进行实验操作？22加热煮沸时间过长，对测定有何影响？测定水中采用是何种滴定方式？为什么？水样中氯离子含量高时为什么对测定有干扰？应采取什么方法加以消除？测定水中化学耗氧量的意义何在？七、注意事项1