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文档简介
定量分析有关计算,药物的定量分析 准确测定药品有效成分或指标性成分的含量 原料药与制剂含量表示方法不同 原料药的含量用百分含量表示 制剂的含量则用标示量的百分含量表示。,一、原料药百分含量的计算,(一)容量分析法 (二)光谱分析法 (三)色谱分析法,(一)容量分析法 1.直接滴定法 百分含量m测得量/ m取样量100 T滴定度,每1ml滴定液相当于被测组分的mg数 V滴定时,供试品消耗滴定液的体积(mL) F浓度校正因子 ms供试品的质量,呋塞米含量测定:取本品0.4988 g,加乙醇30ml,微温使溶解,放冷,加甲酚红指示液4滴与麝香草酚蓝指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(0.1003 mol/L)滴定至溶液显紫红色,消耗14.86mL;并将滴定的结果用空白试验校正,消耗氢氧化钠滴定液(0.1003mol/L)0.05mL。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)相当于33.07 mg的呋塞米。按干燥品计算,含C12H11ClN2O5S不得少于99.0%。,2剩余滴定法,司可巴比妥钠原料药含量测定:取本品0.1041 g,置250ml碘瓶中,加水10m1,振摇使溶解,精密加溴滴定液(0.1mol/L)25 mL,再加盐酸5ml,立即密塞并振摇1min,在暗处静置15min后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液10ml,立即密塞,摇匀后,用硫代硫酸钠滴定液(0.1012 mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液(0.1 mo1/L)相当于13.01mg的C12H17N2NaO3。按干燥品计算,含C12H17N2NaO3不得少于98.5%。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1012mol/L)17.20 mL,空白实验消耗硫代硫酸钠滴定液(0.1012mol/L)25.02mL。,(二)光谱分析法,1对照品对照法,奥沙西泮原料药含量测定:精密称定0.0150 g,置200 mL量瓶中,加乙醇150 mL,于温水浴中加热,振摇使奥沙西泮溶解,放冷,用乙醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5 mL,置100 mL量瓶中,用乙醇稀释至刻度,摇匀,在229nm的波长处测定吸光度为0.480;另精密称取奥沙西泮对照品0.0149 g,同法操作,测得229 nm的波长处测定吸光度为0.460;药典规定本品按干燥品计算,含C15H11ClN2O2应为98.0%102.0%。该供试品含量是否合格?,2吸收系数法,对乙酰氨基酚原料药含量测定:精密称取对乙酰氨基酚0.0411g,置250 mL量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml,加水至刻度,摇匀,精密量取5 mL,置100 mL量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀。依照分光光度法,在257 nm波长处测得吸收度为0.582。按C8H9NO2的百分吸收系数为719计算对乙酰氨基酚的百分含量。,(三)色谱分析法,1外标法,某药厂用高效液相色谱法外标法测定头孢唑林钠含量,取含量为99.5%的头孢唑林钠对照品25.13 mg,配成溶液,取此溶液10l注入液相色谱仪,测定峰面积,3次测定值分别为:2490189、2492796和2492178;另外称取头孢唑林钠供试品3份,分别为28.13mg、29.35mg和27.10mg,按上法测定,分别取10l溶液注入液相色谱仪,测得峰面积分别为2634858、2763699和2536847,求供试品的百分含量。,二、片剂的含量计算,(一)容量分析法 (二)紫外-可见分光光度法 (三)高效液相色谱法,标示百分含量=,标示百分含量=,S,S,(一)容量分析法,甲苯磺丁脲片剂(标示量0.5 g)的含量测定:取甲苯磺丁脲10片,精密称定为5.948 g,研细,精密称取片粉0.5996 g,加中性乙醇25ml,微热,使其溶解,放冷,加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1008 mol/L)滴定至粉红色,消耗量18.47 mL。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)相当于27.04 mL的甲苯磺丁脲。中国药典现行版规定本品含甲苯磺丁脲应为标示量的95.0%105%。试计算本品的标示量百分含量,并判断是否符合规定。,甲苯磺丁脲片剂(标示量0.5 g)的含量测定:取甲苯磺丁脲10片,精密称定为5.948 g,研细,精密称取片粉0.5996 g,加中性乙醇25 mL,微热,使其溶解,放冷,加酚酞指示剂3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1008 mol/L)滴定至粉红色,消耗量18.47 mL。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1 mol/L)相当于27.04 mL的甲苯磺丁脲。中国药典现行版规定本品含甲苯磺丁脲应为标示量的95.0%105%。试计算本品的标示量百分含量,并判断是否符合规定。,(二)紫外-可见分光光度法,(1)对照品比较法: (2)吸收系数法:,(1)对照品比较法:,标示百分含量=,S,(2)吸收系数法:,标示百分含量=,S,甲硝唑片(标示量为50 mg)含量测定:取本品10片,精密称定为0.5988 g,研细,精密称取片粉0.05978 g置200 mL量瓶中,加盐酸溶液(91000)约180 mL,振摇使甲硝唑溶解,加盐酸溶液(91000)稀释至刻度,摇匀,滤过。精密量取续滤液5 mL,置100 mL量瓶中,加盐酸溶液(91000)至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法,在277nm的波长处测定吸光度为0.4493,按吸收系数为377计算,即得,甲氧苄啶片(标示量为50 mg)含量测定:取本品20片,精密称定为1.2003 g,研细,精密称取0.05783 g置250 mL量瓶中,加稀醋酸约150ml,充分振摇使甲氧苄啶溶解,加稀醋酸稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液10 mL,置100 mL量瓶中,加稀醋酸10ml,加水稀释至刻度,摇匀。照紫外-可见分光光度法(附录 A),在271nm波长处测定吸光度为0.420。另取甲氧苄啶对照品适量0.05134 g,同法测定,在271nm波长处测定吸光度为0.416,计算,即得,取标示量为25 mg的盐酸氯丙嗪20片,
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