柴油加氢装置操作规程.doc

第一章 装置概述第一节装置简述公称规模：30 104 t/a ； 年开工时数：8400小时。1.1.1装置的组成： 加氢精制由反应部分、分馏部分和公用工程三部分组成。1.1.2生产方案30104ta柴油加氢精制采用齐茂公司开发的加氢精制催化剂，以外购原油炼制的重催柴油为原料，经过催化加氢反应进行脱硫反应、脱氮反应、烯烃饱和，改善柴油安定性。使精制柴油符合国标GB2522000(除十六烷值外)的要求，再送至油品用于调和成品柴油。同时副产少量粗汽油送至催化单元。酸性水及酸性气送至三废处理。1.1.5 装置技术特点1.1.5.1 氢气和原料油在反应流出物反应进料换热器前混合，与反应流出物换热后进加热炉加热至反应温度，这样可以提高换热器的传热效率和减轻在加热炉管内的结焦程度。 1.1.1.2原料油缓冲罐采用燃料气保护措施，尽量避免原料油与空气接触，从而减轻高温部位结焦程度。1.1.5.3采用热壁型式和新型内部构件的反应器，使进入催化剂床层的物流分配和催化剂床层的径向温度分布均匀。1.1.5.4采用三相(油、气、水)分离的立式高压分离器。1.1.5.5为了防止低温部位铵盐析出，在反应流出物空冷器和反应流出物原料油换热器的上游侧均设置脱盐水注入点。1.1.5.6柴油汽提塔采用水蒸汽汽提，塔顶设置注缓蚀剂设施，以减轻塔顶流出物中硫化氢对汽提塔顶系统的腐蚀。 1.1.5.6为了充分利用热量，减少高压换热器台数，设计考虑汽提塔进料先与汽提塔底柴油换热，然后再与反应流出物换热至入塔温度进入分馏塔。1.1.5.7新氢压缩机和循氢压缩机均采用电动往复式，各设一台备机。1.1.5.8催化剂预硫化采用液相硫化方法。预硫化油用直馏柴油。1.1.5.9根据基础设计审查意见，对基础设计的主要修改内容如下：A加氢精制催化剂再生方式由器内再生改为器外再生。B取消新氢压缩机、循环氢压缩机水站。C取消混合氢在线分析仪。第二节设计原材料及产品性质1.2.1 原料性质1.2.1.1原料油：催化柴油：直馏柴油(重量比)=55：45，原料油进装置后混合，其边界条件为：温度50，压力O.8MPa(G)，其主要性质见表1-1表1-1 原料油主要性质原料油直馏柴油催化柴油混合油密度(20)，gcm30.9568馏程，初馏点1901021930286507090348终馏点356硫,ugg40000氮,ugg1075闪点 ,65凝固点,5粘度(20), 2s溴价, gBrlOOml7.7实际胶质 ,mglOOg酸度 ,mgKOHlOOml十六烷值30十六烷指数1.2.1.2氢气：氢气由制氢装置提供，边界条件为：温度：40 压力 ：2.4MPa。其组成见表1-2 表1-2 氢气组成组分H2CH4N2COCO2V%99.90.0050.00520 ug /g1.2.2 产品的性质1.2.2.1精制柴油性质见表1-3表1-3 精制柴油性质运转工况初期未期数据来源研究数据研究数据油品性质：密度(200C)，gcm30.89060.91闪点, 0C6565馏程(ASTM D86)，初馏点196194102122l13025725690340339终馏点358356硫，u gg17002200氮，u gg6580溴价，g-Br100ml0.91.5酸度，mgKOH100ml0.300.37氧化安定性，mglOOmlO.81.5实际胶质，mglOOml2532凝固点，-4-5十六烷值35341.2.2.2 粗汽油性质见表1-4表1-4 粗汽油性质运转工况初 期末 期数据来源研究数据计算数据研究数据计算数据密度（20 0C）,g/cm30.71760.73210.71420.7135馏程（ASTMD86）, 0C初馏点757310%969530%11411250%13113070%14414290%158156终馏点172168硫,ug/g17002000氮,ug/g4050溴价, gBr/100ml0.30.41.2.3LH-03催化剂理化指标化学组成，WO31721MoO3810NiO3.55.5物理性质孔容，ml/g0.25比表面积，m2/g120堆积密度，g/ml0.680.70外形三叶草形尺寸，mm(1.21.4)(28)1.2.4辅助材料化学药剂、催化剂用量见表1-5表1-5 化学药剂、催化剂用量序号名 称型号或规格年用量（t）一次装入量（m3 ）预期寿命（年）备注l催化剂LH一032l6计算装入量2瓷球30.51计算装入量51.02计算装入量132.29计算装入量3DMDS5t预硫化时一次用量4缓蚀剂15阻垢剂30第三节设计物料平衡表（年开工8400小时）表1-6操作物料平衡序号物料名称收率数量备注wtkghtd1O4ta入方1混合柴油100.009800235.28.232氢气2.702706.480.233脱盐水3.883809.120.324汽提蒸汽2.042004.800.17合计108.6210650255.68.95出方l含硫燃料气5.85573.8313.770.482粗汽油0.8180.001.920.073精制柴油96.219428.58226.297.924含硫污水5.64556.2813.350.475含油污水0.1111.310.270.01合计108.6210650255.68.95第四节工艺流程说明1.4.1反应部分 原料油自单元外来，在原料油缓冲罐(V5101)液面控制下，通过原料油过滤器(FI5101)进行过滤，除去原料中大于25um 的颗粒。过滤后的原料油先进入原料油缓冲罐V5101，原料油缓冲罐采用燃料气保护，以防止原料油与空气接触，避免原料油在换热和加热系统结焦。 原料油经进料油泵P510lA、B升压，先与反应流出物在反应流出物原料油换热器E5103A、B换热后，与混氢混合，再经反应流出物反应进料换热器E5101与反应流出物换热，然后进入进料加热炉，加热到所需温度后进入加氢精制反应器(R5101)，在催化剂作用下进行脱硫、脱氮、烯烃饱和等反应。该反应器设有两个催化剂床层，床层间设有注急冷氢设施。 来自R510l的反应流出物，经反应流出物反应进料换热器(E5101)、反应流出物低分油换热器(E5102A、B)、反应流出物原料油换热器(E5103A、B)依次与反应进料、低分油、原料油换热，然后经反应流出物空冷器(A5101)冷却至50进入高压分离器(V5102)。为防止反应流出物中的铵盐在低温部位析出，通过注水泵(P5102A、B)将脱盐水注至A5101上游侧的管道中。 冷却后的反应流出物在高压分离器(V5102)中进行油、气、水三相分离。高分气(循环氢)经循环氢压缩机入口分液罐(V5104)分液后，进入循环氢压缩机(C5102)升压至8.7MPa(G)，然后分两路：一路作为急冷氢进入反应器：另一路与来自新氢压缩机(C 5101A、B)的新氢混合，混合氢与原料油混合作为反应进料。含硫、含氨污水自V5102底部排出，至装置外酸性水汽提装置处理。高分油相在液位控制下经调节阀减压后进入低从分离器(V5103)。V5103闪蒸出的低分气至分馏部分与柴油汽提塔顶气合并送出装置进行脱硫处理。 低分油经柴油低分油换热器(E5104AC)与柴油产品换热及反应流出物低分油换热器与反应流出物换热后，进入柴油汽提塔(T5101)。新氢经新氢压缩机入口分液罐(V5105)分液后进入C5101A、B，经两级升压至8.7MPa(G)与C5102出口的循环氢混合。1.4.2 分馏部分 从反应部分来的低分油在换热到272275左右后进入柴油汽提塔(T5101)，塔底通入250汽提蒸汽，塔顶油气经柴油汽提塔顶空冷器(A5103)、柴油汽提塔顶后冷却器(E5105)冷凝冷却至40，进入柴油汽提塔顶回流罐(V5107)进行气、油、水三相分离。闪蒸出的气体与低分气合并排至装置外；含硫含氨污水与高分污水及低分污水一起送出装置；油相经柴油汽提塔顶回流泵(P5104A，B)升压后分两部分：一部分在流控和塔顶温控的串级控制下作为塔顶冷回流；另一部分在流控和塔顶回流罐液位串级控制下作为粗汽油出装置。为了抑制硫化氢对塔顶管道和冷换设备的腐蚀，在塔顶管道注入缓蚀剂。柴油汽提塔底油经柴油泵(P5103A，B)升压后与低分油在柴油低分油换热器(E5104A，B，C)换热后经柴油空冷器(A5102)冷却至50，再经柴油聚结器脱水后在流控下作为柴油产品送出装置。1.4.3 公用工程部分（催化剂预硫化流程） 为了使催化剂具有活性，新鲜的或再生后的催化剂在使用前均必须进行活化一预硫化。本设计采用液相硫化方法，硫化剂为二甲基二硫化物(DMDS)。催化剂硫化前先用硫化剂气动泵(P5112)把DMDS抽入硫化剂罐(V5108)。硫化时，系统内氢气经循环氢压缩机C5102按正常操作路线进行循环。DMDS自V5108来，混入加氢进料泵(P5101A，B)入口，经高压换热器E5103、E5lOl进入反应进料加热炉(F5101)，按催化剂预硫化升温曲线的要求升温，通过反应器R5101中催化剂床层进行预硫化。 自R510l来的流出物经（E510l）、（E5102A，B）、（E5103A，B）、（A5101）冷却后进入高压分离器V5102进行分离，高分气体循环至压缩机C5102。催化剂预硫化过程产生的水从V5102底部间断排出。第五节装置消耗指标及能耗1.5.1消耗指标 1.5.1.1水用量(表1-8)表1-8 水用量序号使 用地 点给 水 t h排 水 th新鲜水循环冷水除盐水软化水采暖热水循环热水含油污水含硫污水含碱污水生活污水冲洗污水采暖热水lE51055.22C5101A,B223C5102A,B12124泵冷却2.01.50.55P51022.256V51022.327V51028V51060.159V51070.8610冲洗1.51.511生活用水1.01.0合计连续41.22.2540.70.653.18间断2.51.51.01.5.1.2电用量(表1-9)表1-9 电用量序号使 用地 点电压V设备数量台设备容量kw轴功率kw年工作时 数年用电量104kw.h备注操作备用操作备用 一工艺部分lP5102A.B380ll11ll4.484002P5103A.B38011222213.584003P5104A.B380ll11114.584004P5105380l0.550.184005P5106A.B380l10.550.550.384006P510838017.54.9间断7P5109380l4.01.6间断8A510l380222213.4284009A5102、A5103380222215.128400二机械部分1C510lA.B主电机60001l2258400辅助润滑油泵电机380l43.6间断润滑油箱加热器220165.4间断振动筛380132.7临时滤油小车380l32.7临时主电机加热器22011.21.1间断注油器电机380l0.550.584002C5102A.B(续)表1-9 电用量序号使 用地 点电压V设备数量台设备容量kw轴功率kw年工作时 数年用电量104kw.h备注操作备用操作备用主电机6000112202201638400辅助润滑油泵电机380l2.22间断润滑油箱加热器2202223.6间断主电机加热器220l1.21.1间断注油器电机3801O.550.584003P510lA.B主电机6000ll2502502208400主电机加热器220l0.40.36间断三自控用电2208400联合装置统一考虑四采暖通风3807.57.5间断五工业炉部分3807.568400六照明22016164000间断小计600060838085.95(间断25kw)220(间断27.56kw)总计693.95(间断52.56kw)1.5.1.3 蒸汽用量(表1-10)表1-10蒸汽用量序号使用地点蒸 汽 用 量th回收凝结水蒸 汽 压 力 MPa压 力 MPa 3.51.00.30.3最大正常最大正常最大正常1T5101l2保温伴热10.70.653EJ51011.O4吹扫1.2合 计 连续1.7间断2.2O.651.5.1.4压缩空气用量(表1-11)表1-11 压缩空气用量序号使用地点及用途用 量 Nm3min备注非净化净 化正常最大正常最大1仪表用3.O2开停工用L 5间断合 计1 53.O1.5.1.5氮气用量(表1-12)表1-12 氮气用量序号名称使用地点及用途用 量 Nm3min压力MPa(G)纯度要求备 注正常最大l氮气开停工吹吹扫用30000.6一次用量催化剂再生30001.6一次用量气密用30001.6开工一次用量2氮气压缩机用0.121.5.1.6燃料用量(表1-13)表1-13 燃料用量序号使 用地 点燃料气备 注Nm 3hNm 3al反应进料加热炉F510l360热值29085kJNm31.5.2 能耗计算(表1-14)表1-14 能耗计算表设计进料量 30104 t/a序号项 目年消耗量能耗指标能耗MJ/a备注单位数量单位数量1电度/年6939500千焦/度12560.487162896 2循环水吨/年346080千焦/吨4186.81448968 3软化水吨/年18900千焦/吨10467.5197836 4氮气标米3/年60480千焦/nm31675101304 5蒸汽吨/年14280千焦/吨339130848427878 6净化风标米3/年1512000千焦/nm31674.722532177 7燃料气千克/年3024000千焦/千克38200115516800 8能耗合计255387858 9单位能耗85.13104KJ/t(进料) 20.37千克标油/吨进料第六节 生产控制分析（表1-15）表1-15 生产控制分析频次 样品化验 名称项目原料油精制柴油粗汽油循环气低分气塔顶回流罐气含硫污水新氢比重1/241/81/8馏程1/241/81/8总氮1/481/81/24凝固点1/481/8续表1-15 生产控制分析频次 样品化验 名称项目原料油精制柴油粗汽油循环气低分气塔顶回流罐气含硫污水新氢含硫1/481/81/24碱氮1/48不定期溴价1/481/81/8色度1/481/8胶质1/481/8H2S含量1/241/241/24不定期1/24腐蚀1/481/81/8闪点1/481/81/8辛烷值不定期十六烷值不定期不定期组成1/241/241/241/241/24氨含量不定期沉淀1/48不定期酸度1/81/8碱浓度PH值分析不定期Fe2+注：开工过程应增加分析次数和分析项目（表中数字为分析次数/小时）。第二章 装置开工第一节准备工作2.1.1吹扫、单机试运、联合水运、烘炉、冷油运、热氮运等试车步骤己进行完毕。2.1.2联运试车过程中所暴露出来的问题已全部处理完毕，全装置设备处于完好备运状态，全装置动火项目已结束。2.1.3人员培训已完成，岗位操作员经考试合格，已取得上岗证，已进行投料试车方案的交底、学习、讨论。2.1.4事故处理预想方案和停工方案已制定并讨论。2.1.5水、电、汽、风、除盐水、瓦斯供应正常。2.1.6联系油品中转、化验、仪表、供排水、供电、维修、配合开工。2.1.7安全消防器材配备齐全、安全措施落实。2.1.8氮气站提供合格N2气。2.1.9制氢开工正常，可提供足够合格的H2气。2.1.10准备硫化基础油(直馏煤油)500吨，并取得分析数据(馏程、杂质、比重、溴价、闪点等)。2.1.11准备好DMDS 5吨.DMDS易燃有毒，操作要注意安全。准备好直馏柴油2000吨，稳定cat初活性时用。2.1.12反应器cat已装填完毕，反应器拆卸部位2.5MPa以前N2气密合格，反应温度达250 0C时，联系热紧。2.1.13各机泵、工艺设备测压点装好合适的压力表，各冷却器给上冷却水。2.1.14准备H2S测试管两盒.气密用具(标准压力表、肥皂水、刷子、大、小桶、洗耳球等)要准备好。第二节催化剂装填 对整个加氢工艺过程而言，是通过加氢催化剂的催化作用，达到加氢反应的目的。催化剂的寿命，装填好坏是决定装置能否长周期运转的基础,因此，催化剂的装填是整个生产过程的关键，必须按质、按量装好。2.2.1 准备工作2.2.1.1系统检查A临氢系统气密合格，加热炉烘炉结束，验收合格。B热氮试运结束，干燥合格。C催化剂、瓷球及装填工具备齐。D清除反应器周围杂物。E卸开反应器头盖，各层盖板，将反应器内部清扫干净。F装填好反应器卸料口，反应器出口收集器检查固定好。G反应器出口及冷氢线打好盲板。H准备好装填记录。I按装填示意图对反应器装填尺寸在反应器内部画好标志线。J电动葫芦及吊车作好准备。2.2.1.2催化剂的检查A检查催化剂有无出厂合格证、活性评价报告单及验收手续。B检查催化剂的包装情况.是否吸水，是否受污染。C检查催化剂的破碎情况，决定是否过筛。如果催化剂中小于1.0mm的筛分占3%，就应过筛，过筛与装填可同时进行。2.2.1.3反应器的检查：A反应器卸料管是否装好填充物(保温材料或瓷球)。B反应器底部物流集合器要清理干净，防止堵塞。C反应器热电偶套管位置是否合理，热电偶接头应完好无损。 D准备好足够量的13、5、3瓷球。 E清扫好工作场地，保证催化剂装填现场干净无杂物。F保管好催化剂装填时拆卸的内构件，并用帆布盖好反应器未拆卸的内构件(格栅、冷氢箱、分配盘)，以免催化剂散落在内构件上。待下床层装填完毕，将帆布拆下取出。G准备好振动筛、磅称、加料漏斗、卷尺、帆布袋和软梯等装填工具。H确认反应系统处于干燥状态后，按催化剂装填方案(见催化剂装填尺寸图)，在反应器内壁自下而上画好催化剂装填线。2.2.2 催化剂管理要求2.2.2.1催化剂的吸水性强，应装在密封的桶里，保存在干燥地方，禁止与酸、碱等化学试剂接触。2.2.2.2装填前催化剂运到现场，必须用防水帆布盖好，防止雨淋、受潮。催化剂桶只能在装剂时才打开。装填催化剂应选在晴天进行。2.2.2.3催化剂装运过程中，应小心轻放，不要滚动，更不能摔打催化剂桶，以免催化剂破碎。2.2.2.4装填催化剂时，催化剂颗粒自由下落高度要限制在1m之内。2.2.2.5装催化剂时应准确称重计量、专人记录，并连续进行一次装完。2.2.3 装催化剂的安全措施2.2.3.1如果反应器内含有可燃的烃类气体，在打开反应器前用N2吹扫，再用空气置换。2.2.3.2与反应器相联的管线均应加盲板，确保人身安全。2.2.3.3打开反应器后，向反应器内通入足够的新鲜空气，使反应器内氧含量达21%。2.2.3.4在反应器内工作的人员必须穿好工作服、佩戴防护眼镜和防尘呼吸器。器内工作人员与守候在反应器旁的人员要保持密切联系。2.2.4 催化剂的装填：催化剂装填的情况，不仅影响催化剂装填量，而且对油气分布影响很大，催化剂装填应力求均匀密实，以避免出现沟流、短路。2.2.4.1备一根橡胶软管，供装剂时向反应器内通入经过干燥的压缩风。2.2.4.2在反应器的底部，自下而上分别装入13、5、3瓷球，其中最下部13 瓷球应超过出口收集器平面200mm，5瓷球、3瓷球各装100mm。2.2.4.3按装填尺寸要求，装填下床层催化剂。催化剂及瓷球的装填通常是用一个金属漏斗和一个帆布软管组成。装填时，要使帆布软管下端尽量接近催化剂床层，其自由落体高度不要大于1m，防止催化剂破损。装催化剂时，要使催化剂床层界面均匀上升，每升高一米左右耙平一次（备一块400500的木板，以便人踏在上面），然后再装，使疏密一致，以确保运转过程中物料和温度分布均匀。2.2.4.4下床层催化剂的上部装100mm高的5瓷球。卸料管内装5瓷球。2.2.4.5上床层底部自下而上分别装100mm高的5瓷球、3瓷球。2.2.4.6装填上床层催化剂和大颗粒LH-03催化剂。2.2.4.7按要求摆放好积垢篮筐，在积垢篮筐周围分别装填大颗粒FH-98催化剂、13瓷球各300mm。2.2.4.8将各个积垢篮之间用不锈钢链连结、固定。2.2.4.9统计、核实反应器实际装入催化剂的量。 在催化剂装填过程，催化剂应逐桶取样保存备查。2.2.5 催化剂装填的技术要求2.2.5.1装填应选择在无风、无雨天气进行，严格防止受潮。2.2.5.2催化剂应轻装、轻放、防止粉碎，对粉碎的催化剂要筛。2.2.5.3装填过程中，应用帆布导管导向，使催化剂均匀布洒，自由落下高度应小于1m，每装一层催化剂或瓷球，均应耙平一次，防止中心锥体分布。2.2.5.4保持在装填过程中，防止异物掉入催化剂中，带入带出的物品必须登记，不得遗失。2.2.5.5操作人员进入反应器内催化剂床层时，必须带好防毒面具和通讯工具，必须站在予先备好的木板上，防止踩碎催化剂。2.2.5.6催化剂装填前，反应器内通空气.装填时，可停止吹空气。2.2.5.7催化剂及瓷球的装填高度以检空尺为准。2.2.5.8除垢篮装入时，蓝口可用木塞封住，封头盖时取下。2.2.5.9有专人负责记录，有专人负责采样工作,有专人负责计量工作.催化剂、瓷球的体积，重量应分层检查登记好。每料斗催化剂必须称重、登记。2.2.5.10每个桶装催化剂都必须开盖检查，发现变色、粉碎现象，不得使用。2.2.6 装填工具表序 号名 称规 模数 量1催化剂运送车510 t12台2偏心料斗23 t2个3电动葫芦34 m1台4帆布软管34 m3个5照明及电源24V2个6磅秤1台7检尺20 m2个8绳梯15 m1个9对讲机8部10尼龙绳及麻绳16各10根11防毒通风面罩2个12通风软管30 m13防尘口罩200个14手套200双15编织袋200个16木制耙子2把17踏板10600600mm2块18手电筒34节4支19取样瓶500ml10个20吊车1625 t1台2.2.7 装填步骤2.2.7.1将KK开孔惰性瓷球装入反应器底部，耙平。再把MH多孔惰性瓷球装入，耙平。装催化剂时，每隔1000mm左右检查耙平一次，然后在第二床层上部装入MH和KK瓷球，第二床层即装完毕。2.2.7.2装好分配盘，冷氢盘及第一床层的支持盘。2.2.7.3在第一床层支持盘上装入KK和MH瓷球耙平，精制剂LH-03及MH和KK瓷球，每隔1000mm耙平一次。2.2.7.4在第一床层顶部瓷球上固定好除垢篮及分配盘，第一层装填完毕。2.2.7.5将除垢篮内木塞取出，装好顶层分配盘和入口分配器，安装好反应器头盖。2.2.7.6注意保护好装满催化剂的反应器。2.2.8 催化剂装填图附后催化剂装填尺寸表(自上而下)名 称高度，mm上床层15瓷球300大颗粒LH-03催化剂/LH-03催化剂/3瓷球1006瓷球100下床层15瓷球100LH-03催化剂/3瓷球1006瓷球10015瓷球超过出口收集器平面200第三节氮气置换2.3.1 反应器cat装填完毕进行2.0MPa氮气气密合格后，将系统压力放至1.0MPa,启动循氢机C5102建立反应系统气体循环，循环l小时后要通知化验采样分析气体氧含量。2.3.2 如果系统气体氧含量不合格(即02O.5)，将系统压力放至0.5MPa，然后再引N2向系统充压至1.0MPa，循环l小时，再采样分析，如果还不合格，反复进行，直至氧含量小于O.5为止。2.3.3系统充N2流程。 N2 C5101 或（C5102）入口（入口阀关死、开旁路、开出口） E5103(壳) E5101(壳) F5101 R5101 E5101(管) E5102(管) E5103(管)A5101 V5102 V5104 向系统进行充压要正向充，系统置换要避免死角。第四节催化剂干燥2.4.1干燥操作2.4.1.1反应系统N2置换合格后，再一次排放各低点水，然后向系统引N2升压至1.5MPa(以反应器入口压力为准)后，启动循环机C5102建立反应系统气体循环，气体循环建立后，加热炉开始点火，按催化剂干燥程序表进行升温.2.4.1.2干燥温度以反应器床层最高温度为准。升温速度不得大于20h，升降压速度不得大于0.5MPah。2.4.1.3在干燥过程中高分V5102和循环压缩机入口分液罐(V5104)每小时脱水一次，脱出的水要计量，干燥阶段完成的主要标志是高分连续二次脱不出明水。 2.4.1.4在氮气压力1.5MPa下，循环压缩机全量循环，加热炉点火，以1015/h的升温速度将反应器入口温度升至250，开始恒温脱水。如果催化剂床层最低点温度达不到200，可适当提高反应器入口温度，但反应器入口温度300。干燥脱水过程是吸热过程，催化剂床层的温度会低于反应器入口温度，数小时后才能达到(或接近)相应的入口温度。 2.4.1.5在干燥过程中，每2小时在高分放水一次，并计量。 2.4.1.6在催化剂干燥操作曲线图上，画出催化剂脱水干燥的实际升、恒温工作曲线图。 2.4.1.7干燥达到结束标准后，以25/h的降温速度将反应器床层温度降至150，准备引氢进行催化剂预硫化。2.4.2催化剂干燥注意事项 2.4.2.1在干燥过程中要控制升温速度。催化剂干燥时间的长短，主要取决于催化剂的 装量、催化剂含水量及氮气的循环量大小。 2.4.2.2在干燥阶段，要严防氢气及烃类气体串入系统。 2.4.2.3干燥结束后，在氮气循环降温阶段，必须将床层的最高点温度降至150以下，才能引进氢气置换。催化剂干燥程序表反应器入口温度，床层最低点温度，升、降温速度，/h升、恒温参考时间，h升温至15012010-15升温6小时恒温4小时1502501015恒温至干燥结束3001000：l(一台循环机全量循环、气剂比尽量大) 系统压力低于1.5MPa，从循环机入口向系统补N2升压至1.5 MPa 反应系统气体循环路线： C5102 E5103(壳) E5101(壳) F5101 R5101 E5101(管) E5102(管) E5103(管) A5101 V5102 V5104 C5102 第五节氢气置换2.5.1催化剂干燥阶段结束后，反应器床层温度已降至1500C以下，加热炉火嘴已全部熄灭，只点一个长明灯，此时将循环机C5102停掉，系统压力放空至0.05MPa。2.5.2对新氢管线进行全面检查，同制氢联系将H2引进装置先走V5105然后再引到增压机内(开入口和旁路)，在增压机出口放空十分钟，然后启动一台C5101向系统进H2 气，高分压力自控启动，高分压力控制1.0MPa，多余气体排放空系统，此时循环机C5102启动，全量循环。 2.5.3压缩机循环l小时后，高分采气样分析，氢纯度80、02含量O.5为H2置换合格。第六节氢气气密2.6.1反应系统H2置换合格后，全装置冷却器给水，空冷启动,加热炉按规程进行点火升温，升温速度为2025 0Ch .反应器床层温度升至150进行恒温(壁温大于135)，严格控制床层不超温。2.6.2高分压控启用投入自动、开始升压，多余H2放空，升压速度为O.1MPa5min，将反应系统压力分别升至4.0MPa、6.0MPa、8.8MPa进行三个阶段的全面的H2气密,每个阶段稳压8小时，压降85，氧含量135时，再升压至3.0MPa建立氢气循环。通知质检部门做好H2S检测工作。2.7.2.2绘出硫化过程的升、恒温操作曲线。2.7.2.3注硫系统吹扫干净，并将硫化剂装入硫化剂贮罐内。2.7.2.4准备好不同规格的H2S检测管。2.7.2.5准备好直馏煤油作硫化油。2.7.2.6硫化剂储罐玻璃看窗擦拭干净，以便计算注硫量。2.7.3催化剂预硫化流程： V5101 P5101A.B E5103（壳） E5101（壳） F5101 R5101E5101（管） E5102（管） E5103（管） A5101 V5102 V5103 反应开工循环线 V5101 2.7.4催化剂预硫化工艺条件：高分压力： 3.04.0 MPa氢油比： 400：1硫化剂： DMDS体积空速 1.52.0 h1硫化油：直馏煤油(或直馏柴油)理论需硫量 m%(对催化剂)：约5.0 t 实际需DMDS量 m%(对催化剂)：7.5t2.7.5催化剂预硫化阶段的操作和步骤2.7.5.1氢气建立循环后，加热炉点火升温，升温速度为1520/h，当反应器入口温度升到150后，启动进料泵，按体积空速1.02.0 h-1向系统进硫化油，当V5101、 V5102、V5103液位均达到50时，系统停止进油，按预硫化流程建立循环，进行硫化油闭路循环。维持系统压力，循环氢压缩机全量循环，并按预硫化阶段表开始向硫化油中匀速注入DMDS，进行催化剂预润湿，恒温3小时。按1015/h升温速度将反应器入口温度升到230，恒温硫化8小时。升温过程中，H2S会穿透床层，注意定时按要求分析H2S浓度，控制催化剂床层温升25。若温升大于25，则应适当降低注硫速度，循环氢H2S浓度控制在0.30.8 v%。2.7.5.2按1015/h升温速度将反应器入口温度升到290，恒温硫化6小时。2.7.5.3按1015/h升温速度将反应器入口温度升到320，恒温硫化至硫化结束(约6小时）。循环氢中H2S浓度每1小时分析一次。硫化阶段升温速度(h)时 间(h)H2S浓度%控制范同DMDS注入量Kgh1500C,恒温30.10.31502300C升温101580.30.52300C,恒温60.50.82302900C升温101560.50.82900C恒温80.51.0总预硫化过程30催化剂预硫化曲线见下图：2.7.6催化剂预硫化结束的标志 2.7.6.1高分及低分每小时切水一次，连续两次放不出水。2.7.6.2循环氢中硫化氢含量突然上升，连续两次采样分析硫化氢含量都大于1.O以上。2.8硫化注意事项2.8.1硫化过程中，反应器床层温升不得大于25，大于25时，应降低含硫量，应停止加硫或适当降温。2.8.2在硫化过程中，床层任何一点温度不得大于350，如大于3500C，应采取降温措施查找原因。2.8.3 DMDS有毒，易燃，要注意防护，放空时要用水封。2.8.4切水要计量好，切水时要防止H2S中毒。2.8.5在硫化过程中，随着温度升高，高低分和原料罐液位会上升，一定要注意适当保持各罐液位，必要时从装置退油线向原料罐区减油。2.8.6 增大DMDS时，不能同时加热升温。2.8.7特