白水泥的分析检测指导书.doc

程 序名 称版 次A白水泥的分析检测指导书页 码1/51 目的本标准规定了内墙装饰涂料水性硅藻泥用原材料白水泥的技术要求及检测分析方法，以作为QC检验之依据，使其作业标准化、规范化，确保来料品质符合要求。2 范围本标准适用于涂料用原材料白水泥。3 规范性引用文件GB/T 176-2008 水泥化学分析方法GB/T 1345-2005 水泥细度检验方法GB/T 2016-1980 白色硅酸盐水泥白度试验方法GB/T 1346-2011 水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法4 技术指标a）细度 0.080mm方孔筛筛余物不得超过10% 。b）白度 最低值不低于87。c）凝结时间 初凝不得早于45min，终凝不得迟于12h。d）安定性 用沸煮法检验，必须合格。e）氧化镁含量 4.5% f）三氧化硫含量 3.5%5 试验方法5.1 细度选用符合GB/T 6005 R20/3 80m标准要求的试验筛，采用筛析法对水泥试样进行筛析试验，用筛网上所得筛余物的质量百分数来表示水泥样品的细度。计算公式如下：F=Rs/W*100式中：F水泥试样的筛余百分率，%； Rs水泥筛余物的质量，g； W水泥试样的质量，g；结果计算至0.1% 。程 序名 称版 次A白水泥的分析检测指导书页 码2/55.2白度白度是一项质量检测指标，白水泥的典型特征是拥有较高的白度，选用GB/T 2016-1980规定的白度仪测量。5.3凝结时间5.3.1试验仪器采用凝结时间测定仪维卡仪按照GB/T 1346-2011标准进行测定。5.3.2实验步骤5.3.2.1水泥净浆的拌制用水泥净浆搅拌机搅拌，搅拌锅和搅拌叶片先用湿布擦过，将拌和水倒入搅拌锅内，然后在5s10s内小心将称好的500g水泥加入水中，防止水和水泥溅出，拌和时，先将锅放在搅拌机的锅座上，升至搅拌位置，启动搅拌机，低速搅拌120s，停15s，同时将叶片和锅壁上的水泥浆刮入锅中间，接着高速搅拌120s停机。5.3.2.2凝时间的测定首先制成水泥标准稠度净浆，立即放入湿气养护箱中，记录水泥全部加入水中的时间作为凝结时间的起始时间。养护至加水后30min时进行第一次测定。测定时，从湿气养护箱中取出试模放到试针下，降低试针与水泥净浆表面接触。拧紧螺丝1s2s后，突然放松，试针垂直自由地沉入水泥净浆。观察试针停止下沉或释放试针30s时指针的读数。临近初凝时间时每隔3min（或更短时间）测定一次，当试针沉至距底板4mm1mm时，为水泥大道初凝状态；由水泥全部加入水中至初凝状态的时间为水泥的初凝时间，用min来表示。5.3.2.3终凝时间的测定完成初凝时间测定后，立即将试模连同浆体以平移的方式从玻璃板取下，翻转180，直径大端向上，小端向下放在玻璃板上，再放入湿气养护箱中继续养护。临近终凝时间时每隔15min（或更短时间）测定一次，当试针沉入试体0.5mm时，即环形附件开始不能在试体留下痕迹时，为水泥达到终凝状态。当水泥全部加入水中至终凝状态的时间为水泥的终凝时间，用min表示。程 序名 称版 次A白水泥的分析检测指导书页 码3/55.4安定性5.4.1试验仪器沸煮箱；雷氏夹膨胀测定仪；5.4.2实验步骤5.4.2.1雷氏夹试件的成型将预先准备好的雷氏夹放在已稍擦油的玻璃板上，并立即将已制好的标准稠度净浆一次装满雷氏夹，装浆时一只手轻轻扶持雷氏夹，另一只手用宽约25mm的直边刀在浆体表面轻轻插捣3次，然后抹平，盖上稍涂油的玻璃板，接着立即将试件移至湿气养护箱内养护24h2h。5.4.2.2沸煮调整好沸煮箱内的水位，使能保证在整个沸煮过程中都超过试件，不需中途添补试验用水，同时又能保证在30min5min内升至沸腾；脱去玻璃板取下试件，先测量雷氏夹指针尖端间的距离（A），精确到0.5mm，接着将试件放入沸煮箱水中的试件架上，指针朝上，然后在30min5min内加热至沸并恒沸180min5min；5.4.2.3结果判定沸煮结束后，立即放掉沸煮箱中的热水，打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件进行判别。测量雷氏夹指针尖端的距离（C），准确至0.5mm，当两个试件煮后增加距离（C-A）的平均值不大于5.0.mm时，即认为该水泥安定性合格，当两个试件煮后增加距离（C-A）的平均值大于5.0mm时，应用同一样品立即重做一次试验。以复检结果为准。6 化学成分6.1 三氧化硫的测定硫酸钡重量法6.1.1方法提要在酸性溶液中，用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡形式称重。测定结果以三氧化硫计。程 序名 称版 次A白水泥的分析检测指导书页 码4/56.1.2分析步骤 称取约0.5g试样（m11），精确至0.0001g，置于200ml烧杯中，加入约40ml水，搅拌使试样完全分散，在搅拌下加入10ml盐酸（1+1），用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（50.5）min。用中速滤纸过滤，用热水洗涤1012次，滤液及洗液收集于400ml烧杯中。加水稀释至约250ml，玻璃棒底部压一小片定量滤纸，盖上表面皿，加热煮沸，在微沸下从杯口缓慢逐滴加入10ml热的氯化钡溶液（100g/L），继续微沸3min以上使沉淀良好地形成，然后在常温下静置12h25h或温热处静置至少4h，此时溶液体积应保持在约200ml。用慢速定量滤纸过滤，以温水洗涤，直至检验无氯离子为止。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷坩埚中，灰化完全后，放入800950的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称重，反复灼烧，直至恒重。6.1.3结果的计算与表示试样中三氧化硫的质量分数so3：so3=（m12*0.343）/m11 *100式中：so3三氧化硫的质量分数，%； M12灼烧后沉淀的质量，g； M11试料的质量，g； 0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系数。6.2 氧化镁的测定方法原子吸收光谱法6.2.1方法提要以氢氟酸-高氯酸分解或氢氧化钠熔融-盐酸分解试样的方法制备溶液，分取一定量的溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的干扰，在空气-乙炔火焰中，于波长285.2nm处测定溶液的吸光度。程 序名 称版 次A白水泥的分析检测指导书页 码5/56.2.2分析步骤6.2.2.1 氢氧化钠熔融-盐酸分解试样称取约0.1g试样（m13），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入3g4g氢氧化钠，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，在750的高温下熔融10min，取出冷却，将坩埚放入已盛有约100ml沸水的300ml烧杯中，盖上表面皿，待熔块完全浸出后（必要时适当加热），取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。在搅拌下一次加入35ml盐酸（1+1），用热盐酸（1+9）洗净坩埚和盖。将溶液加热煮沸，冷却后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供院子吸收光谱法测定氧化镁。6.2.2.2 氧化镁的测定从上述溶液中吸收一定量的溶液放入容量瓶中（试样溶液的分取量及容量瓶的容积视氧化镁的含量而定），加入盐酸（1+1）及氯化锶溶液，使测定溶液中盐酸的体积分数为6%，锶的浓度为1mg/ml，用水稀释至标线，摇匀。用原子吸收光谱仪，在空气-乙炔火焰中，用镁空心阴极灯，于波长285.2nm处测定溶液的吸光度，在工作曲线上查出氧化镁的浓度（c1）。6.2.2.3 结果的计算与表示 氧