《制药工程原理与设备》第08章蒸馏.ppt

,第七章水蒸气蒸馏,第十章 蒸馏,讲授人:王志祥 中国药科大学,基本原理,一、蒸馏概述,蒸馏是利用液体混合物中各组分挥发能力的差异而进行分离的一种单元操作，是分离均相液体混合物的最常用的单元操作，其目的是提纯和回收各种可用组分。如在中药生产中，常用蒸馏法回收提取液中的乙醇溶液，并将其重新用于中草药有效成分的提取。,基本原理,一、蒸馏概述,(a) 混合物(未汽化) (b) 混合物(完全汽化) (c) 混合物(部分汽化) 附图 蒸馏过程的分离机理,均相液体混合物,易挥发组分A，难挥发组分B,初始浓度为,基本原理,一、蒸馏概述,乙醇: 液相 气相,分离液体混合物,基本原理,一、蒸馏概述,分类 间歇蒸馏和连续蒸馏 常压、加压和减压蒸馏 简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏和特殊精馏 特殊精馏：恒沸精馏、萃取精馏、反应 精馏、水蒸气蒸馏和分子蒸馏等 双组分蒸馏和多组分蒸馏,基本原理,一、蒸馏概述,附图 平衡蒸馏的工艺流程 1-加热器；2-减压阀；3-分离器；4-冷凝器,汽相为顶部产物，易挥发组分的含量较高；液相为底部产物，其中难挥发组分的含量较高。,基本原理,一、蒸馏概述,附图 简单蒸馏（微分蒸馏）的工艺流程 1-蒸馏釜；2-冷凝器；3-接收罐,非稳态的间歇操作过程：随着蒸馏过程的进行，釜内液体中易挥发组分的浓度不断下降，而与之平衡的蒸气中的易挥发组分的浓度亦随之降低。,基本原理,一、蒸馏概述,基本原理,一、蒸馏概述,平衡蒸馏和简单蒸馏：混合液仅进行一次部分汽化，因而仅能使轻、重组分实现有限程度的分离，一般不能获得高纯度产品。在制药生产中，常需得到高纯度产品，此时可采用多次部分汽化的方式来实现轻、重组分之间的高纯度分离。,一、蒸馏概述,附图 精馏原理多次部分气化流程,t1t2t3,将每一级产生的汽相冷凝成液体后再部分汽化，汽相中易挥发组分的含量将逐渐提高，最终可获得近乎纯态的易挥发组分。同理，每一级产生的液相继续部分汽化，所得残液中难挥发组分的含量将逐步提高，最终可获得近乎纯态的难挥发组分。,一、蒸馏概述,t1t2t3,同时多次部分汽化和部分冷凝是使混合液实现完全分离的必要条件。两个缺陷：一是产生许多中间产品，最终产品的收率很低。二是设备繁多，流程复杂，并需消耗大量的加热剂和冷却剂，过程能耗太大。,一、蒸馏概述,t1t2t3,附图 精馏原理无中间产品及中间加热器和冷凝器的多次部分气化流程,一、蒸馏概述,t1t2t3,将上一级的液相回流并与下一级的汽相接触，是精馏过程进行的必要条件。塔顶回流和底部再沸器（最下一级的加热器）是保证精馏过程能够连续稳定操作的二个必要条件。,附图 板式精馏塔连续精馏过程,附图 板式精馏塔连续精馏过程,塔板 塔板上的液层和填料表面是气液两相进行热交换和质交换的场所 每块塔板相当于一只釜的作用,加料位置：与原料液组成和温度相近的板上进料，该板称为加料板 精馏段：加料板以上 提馏段：加料板及以下,间歇精馏：只有精馏段，没有提馏段,回流比：回流液体量与塔顶产品采出量之比。增大回流比可提高产品纯度，反之，则会下降。故操作过程中常通过调节回流比来保持产品纯度。 全回流操作,操作现象漏液,危害性,产生原因,操作现象雾(液)沫夹带,分析,产生原因,确定原则：,防范措施：,适当加大板间距,操作现象液泛(淹塔),危害性：,产生原因：,防范措施：,优化板结构,增大板间距,可提高液泛气速,操作被完全破坏,附图 填料塔的结构 1-底座圈；2-裙座；3-塔底；4-蒸气进口管；5-支承栅；6-填料压栅；7-液体分布器；8-支承架；9-填料；10-液体收集器；11-排放孔；12-接再沸器循环器,板波纹规整填料,丝网波纹规整填料,板波纹规整填料,卧式贮罐,立式贮罐,管道,控制室,基本原理,二、水蒸气蒸馏的基本原理,水蒸气蒸馏是中药生产中提取和纯化挥发油的主要方法。 水蒸气蒸馏是基于不互溶液体的独立蒸气压原理。若将水蒸气直接通入被分离物系，则当物系中各组分的蒸气分压与水蒸气的分压之和等于体系的总压时，体系便开始沸腾。此时，被分离组分的蒸气将与水蒸气一起蒸出。蒸出的气体混合物经冷凝后去掉水层即得产品。,基本原理,二、水蒸气蒸馏的基本原理,水蒸气蒸馏时，体系的沸腾温度低于各组分的沸点温度，这是水蒸气蒸馏的突出优点。例如，由水相和有机相组成的体系,其沸腾温度低于水的沸点即100，从而可将沸点较高的组分从体系中分离出来。,沸点和馏出液组成的计算,三、沸点和馏出液组成的计算 试差法,对于饱和水蒸气蒸馏，若被分离组分不溶于水，则体系会因部分水蒸气的冷凝而产生水相。由于水与被分离组分的蒸气分压仅取决于温度，而与混合液的组成无关，因此水与被分离组分的蒸气分压分别等于操作温度下纯水和纯组分的饱和蒸气压，而蒸气总压则为两者之和，即,沸点和馏出液组成的计算,纯组分的饱和蒸气压与温度之间的关系可用安托因公式来描述，即,当总压一定时，若已知被分离组分和水的物性常数,即可由以上两式求得体系的沸点。,三、沸点和馏出液组成的计算 试差法,沸点和馏出液组成的计算,馏出液的组成可用下式计算,三、沸点和馏出液组成的计算 试差法,试差法例题,例:常压(101.3kPa)下，用饱和水蒸气蒸馏来提取大茴香醚。已知大茴香醚(A)和水(B)的饱和蒸气压可用安托因公式计算，即,试计算体系的tb及馏出液组成y。,三、沸点和馏出液组成的计算 试差法,试差法例题,解得:,三、沸点和馏出液组成的计算 试差法,试差法例题,三、沸点和馏出液组成的计算 试差法,由t=99.65得,解得:,故馏出液的组成为,沸点和馏出液组成的计算,该法是利用饱和蒸气压与温度之间的关系曲线来确定体系的沸点。某些液体的饱和蒸气压与温度之间的关系如图所示，图中水的关系曲线是以总压减去各温度下水的饱和蒸气压来标绘的，因此，该曲线与被分离组分曲线的交点所对应的温度即为体系的沸点。,三、沸点和馏出液组成的计算 图解法,沸点和馏出液组成的计算,1-苯；2-环已烷；3-异丙醇；4-甲苯；5-松节油； 6-甲基庚烯酮；7-d-柠檬醛；8-硝基苯；9-l-薄荷醇； 10-大茴香醚；11-丁香油酚,沸点和馏出液组成的计算,由图可知，若被分离组分的沸点远高于100，则曲线交点所对应的温度接近于100，但该区域的范围很小，可能会产生很大的读数误差。为此可采用局部放大图。,三、沸点和馏出液组成的计算 图解法,沸点和馏出液组成的计算,1-d-柠檬醛 2-l-薄荷醇 3-