药品标准及药检程序.ppt

1、主要内容 主要是采用化学、物理化学或生物化学等方法和技术、研究化学合成药物和结构已知的天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。,一、药物分析与检验的定义,一、药物分析的主要内容和任务,2、任务 在药品的质量控制中承担着重要的任务，包括： 药品的质量检验； 药物生产过程中的质量控制； 药物贮存、使用过程中的质量控制； 临床药物的质量检测。,二、药品标准,（一）药品标准的定义 药品标准是国家对药品质量规格及检验方法所作的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。 （二）中国国家药品标准的类型 1.中华人民共和国药典(简称中国药典) 建国以来，我国已出版了九版药典( 1953、1963、1977、1985、1990、 1995、2000、2005和2010年版）。, 从1963年版始根据药品类型的不同分为一部和二部，一部收载 中药材及其制剂；二部收载化学药、生化药、抗生素、放射性药品、 生物制品和辅料。 2005年版首次将药典分为三部，一部收载药材饮片、植物油 脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、 生化药品、放射性药品以及药用辅料等；三部收载生物制品。 2.国家药品标准 包括国家中成药标准汇编（地方标准升国 家标准）、新药转正标准和卫生部药品标准等。 3.企业标准,二、药品标准,中国药典及国家药品标准具有法律效力,中 国 药 典,中 国 药 典,国家药品标准(部分),二、药品标准,（三）药典主要内容：包括凡例、正文、附录和索引等四部分。,二、药品标准,1.凡例：记载有关术语、符号和计量单位等的规定和解释，以规范人们正确理解和执行药典。具有法定约束力。例如：取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的10。“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一。 2.正文：由被收载的各品种的药品标准所构成，是药典的主体，具有法定约束力。中成药药品标准一般包括：药品名称、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量测定、功能与主治、用法与用量、注意、规格和贮藏等项目。其中性状、鉴别、检查和含量测定四项为药检工作的主要内容。,3.附录：主要由制剂通则、通用检测方法、通用试剂和指 导原则等四部分组成。前三部分具有法定约束力。指导原则为 现行药典新增内容，包括“中药质量标准分析方法验证指导原则” 和“中药注射剂安全性检查法应用指导原则”，虽不作为法定要 求。但对执行药典考察药品质量规范质量要求和统一药品标准 将起到重要的指导作用。 药检工作者应很好地研读药典，只有正确理解有关规定， 熟练掌握各种检验技术，才能做好药检工作。,二、药品标准,（1963年版中国药典）,（2005年版中国药典）,二 妙 丸 Ermiao Wan 【处方】 苍术（炒） 500g 黄柏（炒） 500g 【制法】 以上二味，粉碎成细粉，过筛，混匀,用水泛丸，干燥，即得。 【性状】 本品为黄棕色的水丸；气微香，味苦涩。 【鉴别】 (1) 取本品，置显微镜下观察：草酸钙针晶细小，长532m，不规则地充塞于薄壁细胞中。黄色纤维大多成束，周围细胞含草酸钙方，形成晶纤维，含晶细胞壁木化，增厚，可见黄色不规则分枝状石细胞。,(2) 取本品粉末2g，置具塞试管中，加乙醚10ml，振摇10 分钟，分取上清液2ml置具塞试管中，加高锰酸钾试液2 滴，振 摇1分钟，红色即失。 (3) 取本品0.1g，研碎，加甲醇5ml,置水浴上加热回流15 分钟，滤过，滤液补加甲醇使成5ml,作为供试品溶液。另取黄 柏对照药材0.1g，同法制对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照 品，加甲醇制成每1ml 含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照 薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述三种溶液各1ul，分别 点于同一硅胶薄层板上，以苯醋酸乙酯甲醇异丙醇 浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内， 展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm) 下检视。供试品色谱 中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点； 在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。,【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定（附录 A）。 【含量测定】 取本品适量，研细，取约1g，精密称定，索氏提取 器中，加乙醚适量，加热回流12小时，弃去乙醚液，残渣挥去乙醚， 加甲醇适量，回流提取至提取液无色，将提取液（必要时适当浓缩）转 移至50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取盐 酸小檗碱对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml 含0.06mg的溶液， 作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，精密吸取供试品溶 液1ul、对照品溶液1ul和3ul，分别交叉点于同一硅胶薄层板上，以 苯醋酸乙酯甲醇异丙醇浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂，置用 氨蒸气与展开剂同时预饱和15分钟的双槽展开缸内，展开，取出，晾 干，照薄层色谱法（附录 B薄层扫描法）进行荧光扫描，激发波长 =365nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即 得。本品按干燥品计算，每1g含黄柏以盐酸小檗碱(C20H17NO4HCl) 计，不得少于3.0mg。,【功能与主治】 燥湿清热。用于湿热下注，足膝红肿热痛，下 肢丹毒，白带，阴囊湿痒。 【用法与用量】 口服，一次69g,一日2次。 【贮藏】 密闭，防潮。,附录目次,二、药品标准,（四）主要外国药典 1.美国药典 美国药典的全称为The United States Pharmacopoeia，缩写为USP，最新版本为第29版，与美国国家处方集 （ The National Formulary，缩写为NF）第24版合并出版（USP29- NF24）。 该药典由凡例、正文、附录、索引组成。正文部分每一个品种项 下记载：品名、结构式、分子式与分子量、来源或化学名称、CA登录 号、含量或效价规定、包装和贮藏、参比物质要求、鉴别、物理常 数、检查、含量或效价测定等。 2.英国药典 英国药典（ British Pharmacopoeia，缩 写为 BP ）由英国药典委员会编制。最新版本为2005年版。配套资料 有马丁德尔药典、英国国家处方集（BNF）、药物分离与鉴 定（IID）及英国草药典(BHP)。,二、药品标准,英国药典由凡例、正文、附录和索引组成。BP（2005）的凡例由 三部分组成。第一部分解释欧洲药典转载品种的标识；第二部分 是适用于英国药典各论部分的说明，第三部分是欧洲药典的 凡例。正文每一个品种项下：品名、结构式、分子式与分子量、CA登 录号、作用与用途、制剂、来源与含量限度、化学名称、性状、鉴别、 检查、含量测定、贮藏、可能的杂质结构。 日本药局方 日本国药典名称是的日本药局方 （Japanese Pharmacopoeia）英文缩写为JP，目前为第14版。由一部 和二部组成，共一册。 国际药典（ The Intemational Phannacopoeia ，缩写为 Ph.Int ）,三、药检程序,一般程序：取样性状检查鉴别检查含量测定出具检验报告 （一）取样：系指从同一批药品中抽取少量具代表性 的样品的过程。,（二）性状检查 系指根据药品的形状（态）、颜色、臭味等 外在特征，对药品的质量进行初步判断。该法简便直观，能在一定程 度上反映药品内在质量。 牛黄清心丸 应为红褐色大蜜丸或水丸，气芳香，味微甜。 六味地黄丸 应为黑褐色大蜜丸，味甜而酸。,三、药检程序,（三）鉴别 是指对药品真实性的检定，也即对药品真伪的鉴别。 一般采用化学反应的方法或光谱、色谱等物理化学的方法。 通常一项鉴别试验只能反应药物某一方面的特征，所以一般需做两个或多个鉴别试验才能全面的鉴别一个药物。,三、药检程序,（四）检查 系指对药品基本品质和纯度的检测。包括： 1.制剂的常规检查 例如：丸剂、片剂的重差检查和水分测定；注射剂的可见异物检 查（原澄明度检查）；糖浆剂的相对密度和pH的测定等。 2.杂质检查 例如：重金属、砷盐、甲醇量等的限 量检查。 3.菌检（卫生学检查）例如：微生物限度和无菌检查。,三、药检程序,（五）含量测定 系指用定量分析的方法，对药品质量的优劣进行评价。一般是：有效成分的含量测定。 （六）出具检验报告 原则：书写要规范，结论要有据明确。,三、药检程序,一、称量 天