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文档简介

3.2.7 氢键的影响 由于氢键的形成，羰基碳原子更缺少电子，共振移向低场。,3.3 碳谱中的耦合现象及各种去耦方法 3.3.1 碳谱中的耦合现象 CHn基团是最典型的AXn体系。,耦合常数：,例： CH4 (sp3, s%=25%) 1J = 125Hz CH2=CH2 (sp2, s%=33%) 1J = 157Hz C6H6 (sp2, s%=33%) 1J = 159Hz CHCH (sp, s%=50%) 1J = 259Hz,1JCH耦合裂分规律,一些有机化合物的1JCH耦合常数（略）,3.3.4 弛豫时间 T2 T1 （1）T1与分子结构的关系 与碳上连氢数目有关 仲碳 叔碳 季碳 = 羰基碳,b. 季碳T1与邻位氢的数目的关系,c. 空间位阻,e. 分子链的柔顺性,f. 氢键的作用,3.4 弛豫时间的测定,（1）反转回复法 （Inversion Recovery),（2） 渐进饱和法 （Progressive Saturation),（1）质子耦合碳谱,3.5 碳谱的种类和测量技术,（2） 宽带去耦（Broadband decoupling） 在测碳谱时，如以一相当宽的频带（覆盖样品中所有氢核的共振频率，相当于自旋去耦的X ）照射样品，则13C和1H之间的耦合被全部去除，每个碳原子仅出一条共振谱线。因此又称为质子噪声去耦（proton noise band decoupling）。,（3） 偏共振去耦（Off-resonance decoupling） 偏共振去耦的目的是降低1J，改善因耦合产生的谱线重叠而又保留了耦合信息，从而确定碳原子级数。,（5）门控去偶,（6）反转门控去偶,（4） 选择性去耦,3.4 核磁共振碳谱的解析,解析步骤： 1）计算不饱和度； 2）宽带去偶谱，分子对称性的分析：若谱线数目少于元素组成式中碳原子的数目，说明分子有一定的对称性； 3）碳原子值的分区 ； 4）偏共振去偶谱：确定与碳原子相连的H的数目；,5）推出结构单元，组合可能的结构式； 6）对推出的结构进行碳谱指认；,常用溶剂的13C化学位移及耦合裂分,Solid-state NMR spectroscopy mainly aims at structural studies of insoluble, 或溶解，熔化过程中分子结构会发生变化的物质. X-ray晶体衍射， 对难于获得晶体的，固体高分辨NMR是当前最后的唯一的手段。,极宽的谱线（多种各向异性的相互作用） 2. MAS技术发明之前，其应用一直受到极大的限制 3. 近30年得到了迅速的发展 其与液体的本质区别是分子运动的受限，反映为线型和线宽。,（1）粉末线型 （2）魔角旋转 使样品绕与Z轴成54.7度的轴旋转，达到窄化谱线的目的。 （3）强功率去耦和交叉
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