浅析粽子产品质量监督抽查实施规范

产品质量监督抽查实施规范CCGF 112.32008粽 子2008-7-22发布 2008-10-1实施国家质量监督检验检疫总局粽子产品质量监督抽查实施规范1 适用范围本规范适用于国家及省级质量技术监督部门组织的粽子产品质量监督抽查，其他质量技术监督部门组织的及针对特殊情况的监督抽查可参考本规范执行。监督抽查产品范围包括速冻粽子、真空包装粽子、新鲜粽子等。本规范内容包括产品分类、术语和定义、企业规模划分、检验依据、抽样、检验要求、判定原则及异议处理复检。2 产品分类2.1 产品分类及代码表1 产品分类及代码产品分类一级分类二级分类三级分类分类代码1112112.3分类名称食品糕点粽子2.2 产品种类粽子根据不同保鲜方式可分为新鲜类粽子、速冻类粽子、真空包装类粽子。3 术语和定义3.1粽子:以糯米和（或）其它谷类食品为主要原料，中间裹以（或不裹以）豆类、果仁、菌类、肉禽类、蜜饯、水产品等馅料，用粽叶包扎成型，经水煮至熟而成的制品。3.2速冻:将预处理的食品放在-30-40的装置中，一般在30min内通过最大冰晶生成带使食品中心温度从-1降到-5，其所形成的冰晶直径小于100m。速冻后的食品中心温度要达到-18以下。3.3新鲜类粽子：指煮后未经速冻、真空包装等方式处理，在常温下贮存和销售的粽子。3.4速冻类粽子：指煮后经速冻工艺处理并在-18条件下冷冻和销售的粽子。3.5真空包装类粽子：指经真空包装和灭菌工艺处理并以真空包装方式贮存和销售的粽子。4 企业规模划分根据粽子行业的实际情况，生产企业规模以粽子年销售额为标准划分为大、中、小型企业。见下表：表2 粽子企业规模划分企业规模大型中型小型年销售额（万元）1000以上（含1000）300-1000（含300）300以下5 检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本规范。凡是不注明日期的，其最新版本适用于本规范。GB2760 食品添加剂使用卫生标准GB/T4789.26 食品卫生微生物学 罐头食品商业无菌检验GB/T 4789.2 食品卫生微生物学检验 菌落总数的测定GB/T 4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群的测定GB/T 4789.4 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验GB/T 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验GB/T 4789.10 食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验GB/T 4789.15 食品卫生微生物学检验 霉菌和酵母计数GB/T5009.3 食品中水分的测定GB/T5009.5 食品中蛋白质的测定GB/T5009.6 食品中脂肪的测定GB/T5009.11 食品中总砷及无机砷的测定GB/T5009.12 食品中铅的测定GB/T5009.13 食品中铜的测定GB/T5009.22 食品中黄曲霉毒素B1的测定GB/T5009.28 食品中糖精钠的测定GB/T5009.29 食品中山梨酸、苯甲酸的测定GB/T5009.56 糕点卫生标准的分析方法GB/T5009.97 食品中环己基氨基磺酸钠的测定GB7718 预包装食品标签通则GB15199 食品中铜限量标准GB19295 速冻预包装面米食品卫生标准SB/T10377 粽子SB/T10412 速冻面米食品中华人民共和国食品卫生法国家质量监督检验检疫总局第13号令 产品质量国家监督抽查管理办法经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求6 抽样6.1 抽样型号或规格预包装产品。6.2 抽样方法在生产企业的成品仓库随机抽取同一批次近期生产的、并经企业检验合格或以任何形式表明合格的产品，或在经销单位的货架、柜台、库房随机抽取同一批次待销产品。所抽取产品的保质期应能满足检验工作的进行。抽样时应从不同部位共选取4个或4个以上的大包装，分别取出相应的样品。6.3 抽样基数在生产领域抽样时，抽样基数不少于50kg；在流通领域抽样时，抽样基数应满足抽样数量要求。6.4 抽样数量每种产品不得少于3kg（预包装产品不少于6个包装），样品分成两份，其中2/3为检验样品，1/3为备用样品。备用样品封存在检验机构。6.5 样品处置6.5.1 检验样品、备用样品应分别进行包装、封样。6.5.2 样品应由抽样人员和企业负责人在封样单上签字后共同加封（封样单见规范性目录A：产品质量监督抽查封样单），封样时应当有防拆封措施，以保证样品的真实性。6.5.3 速冻类粽子抽样时应使用冷冻车或冷冻箱等工具运输样品，运输过程中储存温度应保持在-15以下，应使样品保持冻结状态。6.5.4 接收样品由检验机构专人负责检查、记录样品的外观、状态、封样单有无破损及其他可能对检测结果或者综合判定产生影响的情况，并确认样品与抽样单的记录是否相符，对检验和备用样品分别加贴标识入库，速冻类粽子应入-18以下冷冻库或冷冻柜保存。6.6 抽样单应按有关规定填写抽样单，并记录被抽查产品及企业相关信息。同时记录被抽查企业上一年度生产的粽子产品销售总额，以万元计；若企业上一年度未生产，则记录本年度实际销售额。7 检验要求7.1 检验项目及重要程度分类表3 粽子检验项目序号检验项目依据标准条款强制性/推荐性检测方法重要程度分类A类B类1感官GB19295SB/T10377SB/T10412推荐性GB19295SB/T10377SB/T104122干燥失重SB/T10377SB/T10412推荐性GB/T5009.33脂肪(仅检含肉粽子)SB/T10377SB/T10412推荐性GB/T5009.64蛋白质(仅检含肉粽子)SB/T10377SB/T10412推荐性GB/T5009.55酸价(仅检以动物性食品或坚果类为主要馅料的产品)GB19295SB/T10377强制性GB/T5009.566过氧化值(仅检以动物性食品或坚果类为主要馅料的产品)GB19295SB/T10377强制性GB/T5009.567总砷GB19295SB/T10377强制性GB/T5009.118铅GB19295SB/T10377强制性GB/T5009.129铜GB15199强制性GB/T5009.1310黄曲霉毒素B1GB19295SB/T10377强制性GB/T5009.2211糖精钠GB2760强制性GB/T5009.2812环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)GB2760强制性GB/T5009.9713苯甲酸GB2760强制性GB/T5009.2914山梨酸GB2760强制性GB/T5009.2915硼砂GB2760强制性附录A16粽叶中的铜中华人民共和国食品卫生法强制性GB/T5009.1317菌落总数GB19295SB/T10377强制性GB/T4789.218大肠菌群GB19295SB/T10377强制性GB/T4789.319致病菌GB19295SB/T10377强制性GB/T4789.4GB/T4789.5GB/T4789.1020霉菌计数GB19295SB/T10377强制性GB/T4789.1521商业无菌（仅检真空包装类粽子）SB/T10377强制性GB/T4789.2622标签GB7718GB19295强制性目视注1：A类极重要质量项目，B类重要质量项目。注2：因个别企业违法在粽子中加入硼砂或用硫酸铜浸泡粽叶，故在检验项目中增加铜、硼砂、粽叶中的铜三项指标，根据粽子产品质量国家监督检查结果统计，表明在没有添加各种铜盐处理的情况下，不同地理位置，不同水质环境条件下生长的棕叶中铜含量检测值均小于10mg/kg。考虑到不同实验室检验方法、实验误差等因素，将棕叶中铜含量限量值设定为50mg/kg。另由于不同地理位置，不同水质环境条件下生长的粽子原辅材料及不同实验室检验方法、实验误差等因素，将硼砂的本底值定为20mg/kg，即：硼砂含量检出值大于20mg/kg的样品，在报出实测值的同时，判定该产品不合格；硼砂含量检出值低于20mg/kg时，检测值为未检出。采用附录A中方法2检测时，需要将检出值再乘以系数1.54，以硼砂形式报出。7.2 表3中序号120检验项目列为产品实物质量检验项目；序号21检验项目列为标识质量检验项目,包括标签中的食品名称、配料清单（配料表）、净含量、制造者经销者的名称和地址、日期标示、产品标准号等。7.3 检验应注意的问题7.3.1 GB19295-2003速冻预包装面米食品卫生标准和SB/T10377-2004粽子对速冻类粽子的菌落总数、大肠菌群指标要求不一致。若企业生产的速冻类粽子执行SB/T10377-2004粽子标准，菌落总数、大肠菌群指标按SB/T10377-2004粽子标准规定；若企业生产的速冻类粽子执行其他标准，菌落总数、大肠菌群指标按执行标准规定，但不得低于GB19295-2003速冻预包装面米食品卫生标准。7.3.2 若企业标准或合同中缺少相关推荐性标准规定的重要检验项目，应按照推荐性标准规定检验该项目。7.3.3 若某一检验项目有不同的检验方法，应优先采用第一法。8 判定原则8.1 产品实物质量判定原则经检验，样品的实物质量检验项目中任一项或一项以上指标不符合检验依据规定（见本规范第5条），判定该批产品实物质量为不合格，当产品存在A类项目不合格时，属于严重不合格；当产品仅有B类项目不合格时，属于较严重不合格。反之，判定该批产品实物质量合格。8.2 标签判定原则所检食品标签存在以下六种严重情况中任意一种或一种以上的，判定该批产品标签不合格，属于较严重不合格；反之，判定该批产品标签合格。1、无食品名称，或者食品名称不能反映食品真实属性且存在欺骗性的；2、无配料清单（单一配料产品除外），或者配料清单（配料表）中未按标准要求标注所使用甜味剂、防腐剂等添加剂名称（检测值低于0.1倍标准规定最大限值的除外）；3、未标注制造者、经销者的名称和地址；4、未标注生产日期（或包装日期）和保质期，或者生产日期（或包装日期）和保质期无法辨识的；5、未标注产品执行标准，或者所标示的执行标准与产品实物属性严重不符；6、如果在食品标签或食品说明书上特别强调添加了某种（或数种）有价值、有特性的配料，或者特别强调某种（或数种）配料含量较低时，未标示所强调配料的添加量或在成品中的含量。除上述情况外，标签其他项目按相关标准规定进行检查，不作判定（包括食品添加剂检测值低于0.1倍标准规定最大限值而未标示添加剂名称的）。将不符合规定的情况写入检验报告附页（注明：仅进行检查，提示更正，不作综合判定）。8.3 产品检验结果综合判定原则经检验，所抽取样品实物质量和标签均合格时，综合判定该批产品合格。反之，判定该批产品不合格，当产品存在A类项目不合格时，属于严重不合格；当产品仅有B类项目不合格或标签不合格时，属于较严重不合格。9 异议处理复检对判定不合格产品进行复检时，按以下方式进行：9.1 核查不合格项目相关证据，能够以记录（纸质记录或电子记录或影像记录）、或与不合格项目相关联的其它质量数据等检验证据证明，并得到被检方认可的，作出维持原检验结论的复检结论。9.2 需对不合格项目复检时，采用备用样检验。当复检结果仍不合格，维持原检验结果不变。当复检结果合格，以复检结果为准。9.3 不进行复检情况：（1）被检方提出复检时，产品在复检有效期内于正常贮存条件下已变质；（2）产品微生物检验项目不合格。附录A：食品中硼砂的测定方法方法一食品中硼酸的测定 电感耦合等离子体发射光谱法1 范围本标准适用于食品中硼酸的测定，也适用于食品中硼砂的测定。本标准规定了用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定食品中硼酸的含量。本方法检出限为 1.00 mg/kg。2 原理实验样品经酸解消化后，用去离子水稀释，定容至一定体积。将样品溶液导入电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）中，测定结果与标准样品在硼原子特征谱线波长的强度相对照，由硼元素与钇元素的强度的比值计算硼酸的含量。3 试剂除非另有说明，在分析中仅适用通过超纯水制备系统处理后的去离子水或相当纯度的水。3.1 硝酸：优级纯3.2 硝酸（5，v/v）：取5 mL硝酸置于适量水中，再稀释至100 mL。3.3 高氯酸：优级纯3.4 混合酸：硝酸高氯酸（101）。取10份硝酸与1份高氯酸混合。3.5 30%过氧化氢：优级纯3.6 硼元素标准溶液（1000 mg/L）：称取0.5720 g硼酸（质量分数不小于99.9%），用30 mL水溶解，转移至100 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此标准溶液保存于聚乙烯瓶中。3.7 钇元素标准溶液：100 mg/L注：在本实验中钇元素作为内标元素，以校正基体效应和仪器的漂移值。如果样品中钇元素的含量较高，应选择其他适当的内标元素。3.8 硼标准储备液：10 mg/L准确吸取1.00 mL硼元素标准溶液到100 mL的容量瓶中，用5硝酸溶液稀释定容至刻度，此储备溶液浓度为每毫升相当于10 g硼。所配置溶液应及时转移至聚乙烯瓶中，于04C冰箱中可储存3个月。3.9 系列标准溶液的配制分别吸取硼标准储备液0.0 mL、0.5 mL、3.0 mL、10.0 mL、20.0 mL于100 mL容量瓶中，再准确加入1.00mL钇元素标准溶液（3.7）作为内标，用5硝酸溶液定容至刻度，容量瓶中每毫升相当于0.00g、0.05g、0.30g、1.00g、2.00g硼。所配置溶液应及时移入聚乙烯瓶中，所用容器全部经20的硝酸浸泡过夜。4 仪器与设备4.1 超纯水制备系统4.2 样品粉碎装置4.3 微波消解系统4.4 电热板4.5 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES）5 样品的制备微量元素的分析试样制备过程中应特别注意防止各种污染。所用设备如电磨、绞肉机、匀浆机、粉碎机等须为不锈钢制品。该实验过程中尽量避免使用玻璃器皿（以避免玻璃器皿中硼元素对样品的污染）。固体样品应采用粉碎机、匀浆机等设备进行粉碎，液体样品可均匀取样。6 分析步骤6.1 样品的消解6.1.1 微波消解准确称取制备均匀的固体样品0.5000 g 1.000 g（液体样品1.000 2.000 g）于微波消解罐中，加入3 mL浓硝酸（3.1）和2 mL 30%过氧化氢（3.5）。设定合适的微波消解条件进行消解。消解完毕后，用水少量多次洗入50 mL聚乙烯容量瓶中，准确加入0.5 mL钇元素标准溶液（3.7）作为内标，用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白。注：含油脂较多的样品可以适当减小称样量。6.1.2 湿法消化准确称取制备均匀的固体样品1.000 g（液体样品5.000 g）于50 mL或100 mL石英烧杯中，加入10 mL的混合酸（3.4）,盖上表面皿，静置过夜。次日，置于电热板上加热消化至冒白烟，再加入约2 mL水，继续加热赶酸，直至烧杯中残留约0.5 mL液体时，取下冷至室温。用水少量多次洗入50 mL聚乙烯容量瓶中，准确加入0.5 mL钇元素标准溶液（3.7）作为内标，用水定容至刻度，混匀备用。同时做试剂空白。6.2 测定6.2.1 分别将系列标准溶液导入调至最佳条件的仪器雾化系统中进行测定。以硼元素的浓度为横坐标，以硼元素和钇元素的强度比为纵坐标绘制标准曲线或计算回归方程。6.2.2 分别将处理后的样品溶液、试剂空白液导入调至最佳条件的仪器雾化系统中进行测定。将硼元素和钇元素的强度比值与工作曲线比较或代入方程式求出含量。注：检测过程中硼的记忆效应很强，检测前必须彻底清洗管路。7 ICP-AES检测条件参考条件：选择波长：硼249.772 nm或249.677nm 钇371.029 nm功率：1300 W进样速率：1.5 mL/min载气流量：0.8 L/min辅助气流量：0.2 L/min冷却气流量：15 L/min8 结果计算按下式计算：式中：X 试样中硼酸的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；A1 测定用试样液中硼元素的含量，单位为毫克每升（mg/L）；A2 试剂空白液中硼元素的含量，单位为毫克每升（mg/L）；V 试样处理液的总体积（mL）；m 试样质量（g）。F硼换算为硼酸或硼砂的系数。硼酸为5.72，硼砂为8.83。计算结果保留三位有效数字。9 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10。方法二食品中硼酸的测定方法1 范围本标准规定了用比色法测定食品中硼酸的含量。本标准适用于肉丸、鱼丸、虾类制品、腐竹、酱油、面制品等食品中硼酸的测定。本方法的检出限为：2.5mg/kg；2 原理通过乙基己二醇-氯仿溶液对样品中的硼酸进行快速的富集、萃取，除去共存盐类的影响。并利用浓硫酸与姜黄混合生成的质子化姜黄与硼酸反应生成红色。颜色的深浅与样品中硼酸成正比，通过比色可以测定样品中硼酸的含量。因为硼砂在酸性条件下以硼酸形式存在，所以该方法可以反映食品中硼砂的含量。3 试剂和材料3.1 浓硫酸3.2 50%硫酸3.3 无水乙醇3.4 姜黄-醋酸溶液：取姜黄色素0.10g溶于醋酸并加至100mL，此溶液保存于聚丙烯容器中。3.5 乙基己二醇-氯仿溶液（EHD-CHCl3）：取2-乙基-1，3-己二醇10mL，加氯仿(CHCl3)稀释至100mL，此溶液保存于聚丙烯容器中。3.6 硼酸标准储备液：称取在硫酸干燥器中干燥5h后的硼酸0.5000g，溶于水并定容至1000mL，此溶液为硼酸标准储备液。 3.7 硼酸标准溶液：取硼酸标准储备液10mL，加水定容至1000mL，此液保存于聚丙烯容器中。硼酸标准溶液1mL相当于5g硼酸。4 仪器和设备4.1 分光光度计4.2 高速捣碎机4.3 250mL塑料烧杯4.4 25mL、50mL带盖聚丙烯试管4.5 涡流振荡器5 分析步骤5.1 标准曲线制备准确吸取硼酸标准溶液0、1.0、2.