药物分析课件第10章B甾体激素类药物的分析.ppt

（三）有机溶剂残留量的检查,（灵敏度法）,甲醇 不得出峰 检测限= 3.1ng,丙酮 5.0% 内标法 + 校正因子,以地塞米松磷酸钠为例 GC法,地塞米松磷酸钠,检查 甲醇和丙酮,精密称取本品0.16g，置10ml量瓶 中，精密加内标溶液2ml，加水稀释至 刻度，作为供试液；另精密量取甲醇10 l(7.9mg)与丙酮100l(79mg)置 100ml量瓶中，精密加内标溶液20ml， 加水至刻度，作为对照液。照气相色谱 法测定，含丙酮不得过5.0%，并不得 出现甲醇峰。,（二）游离磷酸盐的检查,地塞米松磷酸钠,对照品比色法,供试液+钼酸铵+1-氨基-2-萘酚-4-磺酸 钼蓝：740nm 对照液：同上,（对照液 0.0035%KH2PO4）,返 回,USP、BP、JP均采用,RPHPLC（大多内标法）,（甾体激素类药物常含有结构相似的其他甾体杂质，对利用结构特征设计的比色法有干扰）,四、含量测定,测定对象： 甾体激素类药物的原料和制剂。,示例：黄体酮的含量测定 色谱条件：固定相 ODS，流动相 甲醇-水 （65:35），检测波长254nm， 内标物 己烯雌酚 系统适用性试验：n 1000，R符合规定。,测定样品：黄体酮原料、注射液。 定量方法：内标法,（二）UV法,-3-酮 240nm（）,肾上腺皮质激素 雄性激素和蛋白同化激素 孕激素、口服避孕药,苯环 280nm（）,雌激素,示例：醋酸地塞米松片的含量测定 （1）配制供试液 （2）测定：240nm （3）计算,肾上腺皮质激素、 雄性激素和蛋白同 化激素、孕激素,C3酮基,（1） 原理,异烟腙（黄）,酮基,异烟肼,-,3,C,HCl,（缩合）,（三）比色法,异烟腙（黄色）,（2）方法,对照品法,（3）讨论,反应速度（反应专属性）,A.,C3= O C17= O 、 C20= O C11= O 不反应,反应专属性 C3酮基,B. 溶剂的选择,异烟肼盐酸盐甲醇、乙醇,无水甲醇 无水乙醇,C.水分、温度、O2与光线的影响,含水量腙水解A%,不挥发溶剂、不吸收水分时 O2与光线无影响,t ,D. 酸的种类和浓度及异烟肼的浓度,肾上腺皮质激素类,C17 -醇酮基,强还原性,（1）原理,2. 四氮唑比色法,三苯甲瓒深红,H,蓝四氮唑（BT）,（2）方法,对照品法,B. 溶剂、水分的影响,以无醛乙醇为溶剂,C. O2与光线的影响,避光,隔绝空气、快速、充N2,D. 碱的种类及加入顺序,以氢氧化四甲基铵的结果最佳,加入顺序：,E. 温度与时间,（1）原理,雌激素,雌二醇-3-甲醚,max=465,max=515,(NH4)2Fe(SO4)2 + H2SO4 + H2O2 + 苯酚,Iron-phenol Reagent,返 回,练习与思考,A型题,1. 醋酸地塞米松的鉴别方法是 A.三氯化铁反应 B. 水解反应 C. 柯柏反应 D.与碱性酒石酸铜试液反应 E. 双缩脲反应 2. 丙酸睾酮中国药典规定的含量测定方法为 A.非水溶液滴定法 B.溴酸钾法 C.HPLC法 D.紫外分光法 E.旋光法,B型题,A.亚消基铁氰化钠反应 B. Vitali反应 C. Kedde反应 D. 绿奎宁(thalleiaqllin)反应 E. 碱试酒石酸铜试液的反应 1. 黄体酮 2. 醋酸地塞米松 3. 地高辛 4. 硫酸奎宁,A,E,C,D,X型题,1. 用HPLC法测定的药物有 A. 醋酸地塞米松 B. 丙酸睾酮 C. 炔雌醇 D. 硫酸阿托品 E. 黄