GB 6730.31-1986 铁矿石化学分析方法 N-苯甲酰苯胲萃取光度法测定钒量.pdf

中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法硫酸亚铁容量法测定钒量UDC 6 2 2 . : 5 4 3 .GB 6730.3 41 . 10 6 32 一 86Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f i r o n o r e sT h e f e r r o u s s u l f a t e v o l u me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f v a n a d i u m c o n t e n t下 七 阵( ; l l 1 3 7 6 7 N 木标准适明十铁矿石、铁精矿、 烧结矿和球团矿中钒破 的测定。测定范川:0 . 1. 以 本 标 准i 守 G 日1 4 6 7 -7 8 冶金产 品化学分 析力 法 标准 的总则及一 般规 定 1 方法提要 试 样用过 氧化 钠分 解， 硫 酸i91- 化 ，先用业 铁 将钒， 洛等 还凉，再 川高 t1 酸 钾将 饥 (IV) F 化 全饥 ( V) ， 过鼠 的高 锰酸钾在倔存在I, - 以亚硝酸钠还原C以茉代邻敏从苯甲 酸为 指示剂，川硫酸亚 铁镶标准溶液进行滴定，借此测定钒量。2 试剂 2 . 1 : 止 氧化钠 2 . 2 硫I V l P 1 . 8 4 9 / -1 ) 。 2 . 3 硫酸 ( l+1) 。 2 . 4 硫A %( I+3) 2 . 5 磷酸 ( 0 1 . 7 0 4 / in I ) 。 2 . 6 磷酸 ( I+1) 。 2 . 7 硫酸 亚铁溶液 ( 5 %) : 称取5 9 硫酸亚 铁溶丁适量硫酸 ( 5+ %) : ，I 仁 稀释至 1 ll o m l .棍匀用日 寸 现配 2 . 8 亚硝酸钠溶液 ( 1 %) 2 . 9 高锰酸钾溶液 ( 2 %) :称取2 9 高锰酸钾溶于沸水巾，冷却后稀释t-1 0 0 - I ，贮1 一棕 ( c , ; r t, 2 . 1 0眠溶液 ( 1 0 ) 。用时现配。 2 . 1 1氧氧化 钠溶液 ( 2 6 %) 。 2 . 1 2氢试化 钠溶液 ( 4% ) 。 2 . 1 3苯 代邻 氨从苯甲 酸溶液: 2 . 1 3 . 1 称取0 . 1 9 苯代邻氨从苯甲酸溶于 5 0 0 - 1 微热的碳酸钠 ( 0 . 2 %) 溶液I l i ,贮f 棕色瓶1 1 , 2 . 1 3 . 2 称取1 0 - 9 五氧化 二c 1I1 ( 也可 用 饥酸馁灼饶成 的五 氧化 _ 钒)力 17 4 5 m I 硫酸 ( 2 . 3 ) , 5 - I 磷酸( 2 . C, ) . 6 0 - 1 水，加 热溶解后，冷至室温，加人 1 0 m 1 苯代邻氨基苯甲 酸溶液 ( 2 . 1 3 . 1 ) ,石电 磁搅拌 h 用硫酸业铁铭标准溶液 ( 2 . 1 5 )进行滴定至亮黄绿色即可，此时总体积约为 1 5 0 - 1 用时现配。 2 . 1 4 钒标准溶液: 称取0 . 2 6 7 8 9 1 先在 1 0 5 烘千1 h 的五 氧化一 钒 ( 基准试剂) ， Y 4 f : 盛有1 0 0 - 1 I im酸 ( 2 . 3 ) 的4 0 0 - I 烧杯中，加热溶解。待完全 溶解后，冷至室温，移人1 0 0 0 - 1 容量瓶中， 以水 和 芥 f 全? ; 9 度， i 6 r 匀。 此洛液l m l 含1 5 0 . 0 11 9 钒。 2 . 1 5 硫酸1P 铁馁标准溶液 ( 约0 . 0 0 3 m 0 1 % 1 ) : 称取1 . 1 8 9 硫酸亚铁镶 C ( N 1 1 , ) 2 F e ( S Oq ) : 6 H 2 ( ) 溶于 盛有 硫 酸 ( 5 十 9 5 ) 的1 0 0 0 - 1 容量 瓶中， 并 用上 述硫 酸稀 释至刻 度， 混 匀国 家标 准局1 9 8 6 一 0 8 一 1 9 发 布1 9 8 70 8 - o 1 实施免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6730. 32-6 6 标定:移取1 0 . 0 0 - 1 钒标准溶液，置叔 O O MI 烧杯咋 : ，加5 m 1 磷酸 ( 2 . 6 ) , 4 5 - 1 硫酸 ( 2 . 3 ) ， 用水调节体积至l o o m , 左右， 冷却至1 0 一 2 0 C ，加 5 01 1 硫酸亚铁 ( 2 . 7 ) ， 放置2 m i n ，以F 按4 . 5 . 1 . 2进行。 同时标定三 份，取平均值。按式 ( 1 ) 计算硫酸亚铁钱标准溶液对钒的滴定度: T= M / v ( 1 )式中 : T 硫酸亚 铁钱标 准溶液对 钒的滴定度， g / m l ; m-钒量，9 s lT 标定时消耗硫酸亚铁钱标准溶液的体积，m l 。3 试样 3 . 1般试样粒度应小于1 0 0 k m， 如试样. 卜 结合水或易氧化物质含量高时，其粒度 应小f 1 6 0 P -。 3 . 2 预干 燥不影响试样组成者应按G B 6 7 3 0 . 1 -8 6 铁矿石化 学分 析方法分析用预干燥试样的制各进行。4 分析步骤 4 . 1 测定数量 同 一 试样，在同 试验室，应山同一 操作者在不同时间内进行2 4 次测 定。 4 . 2 试样量 称取0 . 5 0 0 0 g含饥0 . 1 %左右称1 . 0 0 0 0 g )试样。 4 . 3 空白试验 随同试样做空白试验，所用试剂须取自同 一 试剂瓶。 4 . 4 校正试验 随 司 试样分析同类型 ( 指分析步骤相 、 致)的标准试样. 4 . 5 测定 4 . 5 . 1 一般试样中 钒的测定 4 . 5 . 1 . 1 将试样 ( 4 . 2 ) , 置于 预先盛有4一 5 9 过氧化钠 ( 2 . 1 ) 的刚1 川涡中 ，7 6 e 匀，p f 覆I g 过氧化 钠 ( 2 . 1 ) 。在7 0 0 左右 熔融约l o m i n 取出 冷却。 将川祸放人盛有 一 1 0 0 m ! 热水的 4 0 0 m I 烧杯中， 授取熔融 物 . 待 作 用 完 毕 后 ， 用 水 和 少量 硫 酸( 2 . 3 ) 洗出 川 涡，加 热煮 沸5 一6 m i n i ( 可 加 儿 粒 玻 璃 球1 +J iilk ) o 取 1、 冷却，IJ I 15 5 m I 硫 酸 ( 2 . 3 ) ,煮沸 1 刻，加 I O MI 磷酸 ( 2 . 6 )( 称1 . 0 0 0 9 试样时加1 5 m l 磷I4 x ) , 继续 : A ; Y _ 体积Y J I 2 0 - 1 左右。取 h 冷x - 1 0 一 2 0 V, 1 3 15 - 1 硫酸XA l! 铁溶液 ( 2 . 7 ) 放K2 m i n 4 . 5 . 1 . 2 滴加高 锰酸钾溶液 ( 2 . 9 ) ll . 溶液呈 稳定f 色并保持5 m i n . 加1 0 - 1 F11i 溶液 ( 2 . i t) ) , 滴加+1V f if1 酸钠溶液( 2 . 8 ) 至溶液红色消失， 再过t# ,: I 一2 滴，放胃2 一5 m t n .加人 1 5 - 1 .W 邻 l 基苯甲酸溶液 ( 2 . 1 3 . 2 ) ， 在电 磁搅拌F 0 , )t 硫 酸d V 铁铁标 准 溶液( 2 . 1 5 ) 逐 滴滴至 溶液诀 黄 绿色为终 .汽 。 衬:儿 含认佰 的试液和空自lf , 液煮沸时间可 适当 延长， 以赶尽大韶分 过碱化权为宜 在A . 沸过程; 、 .叮 达当加F F t 充甲 板 书 之 )咨 低含 l d 用硫酸T铁按还It ; ; 很M W .囚此， 滴定过程一定v 用电磁搅拌，逐滴慢加 。特利是1 p 近终 要门总。加入I 滴后用电磁搅拌”刻， 再加1 滴，滴加长过程一般控制在1 0 一1 5 - n 为 宜于 。 小 4 . 5 . 2 含稀土 试 样中 钒的 测定 将试样 ( 4 . 2 ) 荞于顶先盛 有4 - 5 9 过氧化 钠 ( 2 . 1 ) 的刚玉柑锅中，混匀，冉蹬.翩幻 生 城化 钠 ( 2 .1 ) ,在 7 0 0 C ) 右 熔融约1 0 n e i n ,取出 冷却。将柑锅放人 盛有1 0 0 - 1 热水 的4 0 0 m 烧杯I I . 了 毖 取 熔融物、 待作川 完毕 后，以水 洗出 柑祸 ( 保留) ， 用水 稀释至 1 5 0 - 1 左右.加 热煮 沸5 一6 m i n , 取I i 却，过滤于 5 0 0 m I 烧杯中。以从氧化 钠溶液 ( 2 . 1 2 )洗烧杯及沉淀6 一7 次。浓缩滤液体积， 件 主液保存沉淀以热水 冲人原 烧杯中，并以1 2 m 1 硫酸 ( 2 . 4 )洗滤纸及刚 ! t t# 锅，再以 热水 洗滤纸及刚牡 琳涡 数次。沂液 b 1 +热者 沸。使铁等 沉淀溶解完个 (一 氧化 锰沉淀可不考虑) ， 取卜 稍冷，倾人4? ( 有5 ( ) 。 ! 从氧 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6730，32 一 8 6化 钠溶液 ( 2 . 1 1 )的另 一 烧杯中，洗净原烧杯。将溶液加 热煮沸，浓缩至 体积为 1 3 0 - 1 左右，取下冷却。过滤1 5 0 0 - 1 烧杯中，与主 液合并，再以 氢氧化 钠溶液 ( 2 . 1 2 )洗沉淀及 烧杯6 一7 次，弃去 沉褪。滤液加 热浓缩至休积为1 8 0 - 1 左右，取 卜 冷却。以硫酸 ( 2 . 3 ) 中 和至氧氧化铝沉淀恰好溶解。冉过a g 5 m l ， 加 5 丁 n i 磷酸 ( 2 . 6 ) 0继续煮沸浓缩Y : 体积为 1 2 0 - 1 左右，取F 冷却李1 0 一2 0 C ，加 5 m 1 硫酸亚铁溶液 ( 2 . 7 ) ,放置2 mi n 。以 卜 按4 . 5 . 1 . 2 进行 4 . 5 . 3 空白值的测定 将随同试样所得空白溶液，冷却全1 0 一2 0 C ，加人 0 . 0 3 0 m g 钒，加人5 m1 硫酸亚铁溶液 ( 2 . 7 )放置2 i n ; n 。以卜 按4 . 5 . 1 . 2 进行。扣除加人 。 . 0 3 0 mg 钒按滴定度应消耗的硫酸业铁馁标准溶液的体硕,即为空自值。5 分析 结果的 计算 5 . 1 按式 ( 2)计算钒的百分含a: 7 x 件配 、 )V ( l a ) 二 一 m - 一x 1 0 0 x A(2)式 ， : 7 硫酸亚 铁按标准溶液对钒的滴定度，g / m l ; V滴定试 液所消耗硫酸亚铁镶标准溶液的休积， m l ; 1 0滴定空L 1 所消耗硫酸亚铁按标准溶液的休积，m l ; ， 。 试样量,9 ;h山公式入1 0 01 0 0一A所得的换算系 数( 如使用预干燥试样， 则K= 1 ) ， A是按G B 6 7 3 0 . 3 - 8 6 铁 J 石 化 学分 析方法 重是 法测定分 析试 样中 吸湿水量) 测定 得到的吸湿水质W, 百分 数。 5 . 2 分U 不 f F i 的验收: 当平行分析同类q u 标准试样所得的分析值与称准值之差不大于表1 所列的允许差时，则试样分析仇有效，否则无 效，应Ili : 新分析。分析仇是否有效首 先取决于平 行分析的标准试样的分析值是否与标准值 一 致 当所得试样的两个有效分析值之差，不大于表1 所列允许差时， 则可予以平 均， 计算为最终分析结呆4 1L 如一 _ 者之差大于允许差 时.则应按附录A的规定，进行追加分析和数据处理。 5 . 3 最终结果的计算: 试 样有效分朴欣的算术平均值为最终分析结果。平 均值计算至小数第五位，井 按数字修约规则的规定修约至小数第 二 位。6 允许差 表 1标样允许差试样允许z( 0 50 - 0. 1 00+0 . 0 0 130. 0 09 0. 1 Oi l - -0. 1 80+0 . 0 口 80 0 1 2O . 1 9 0+0 . 0 1 01 1 . 0 1 4免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0. 3 2 一 8 6了 氧化物系 数 按式 ( 3)计算f i . 氧化 _ 饥F i 分含Y +: : V 2 09( %)二 1 . 7 8 5 2 X V( %)弋 ) 21免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载GB 6 7 3 0 3 2 -6 6 附录A验收试样分析值程序 ( 补充件)+ r 即表1 中所列允许差。6 2 2免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t )免费标准下载网( w w w . f r e e b