GBT14352.12-1993钨矿石、钼矿石化学分析方法甲基异丁基甲酮萃取火焰原子吸收分光光度法测定银量.pdf

UDC 5 4 9 . 3 2 5 . 2 荡8 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 G B / T 1 4 3 5 2 . 1 一1 4 3 5 2 . 1 8 -9 3 钨矿石、 相矿石化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n o r e s a n d mo l y b d e n u m o r e s 1 9 9 3 一 0 5 门 2 发布1 9 9 4 一 0 2 一 0 1 实施 国家主 支 术监督局 发 布 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 钨矿石、 相矿石化学分析方法 甲基异丁基甲酮萃取火焰原子 吸收 分光光度 法测定银 量 G B / T 1 43 5 2 . 1 2 一9 3 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f t u n g s t e n o r e s a n d mo l y b d e n u m o r e s - De t e r mi n a t i o n o f s i l v e r c o n t e n t -F l a me a t o mi c a b s o r p t i o n s p e c t r o me t r i c me t h o d a f t e r me t y l妞 s o - b u t y l k e t o n e e x t r a c t i o n 1 主肠内容与适用范围 本标准规定了钨矿石、 钥矿石中银含量的测定方法。 本标准适用于 钨矿石、 钥矿石中银含量的测定， 测定范围。 . 5 -2 0 p g / g . 2 引用标准 G B / T 1 4 5 0 5 岩石和矿石化学分析方法总则 及一般规定 3 方法提要 试料经盐酸、 硝酸、 氢氟酸、 高氯酸分解后， 在 1 0 0 0 盐酸一 2 . 4 %碘化钾一 1 . 5 %抗坏血酸介质中， 以甲 基异丁基甲酮萃取分离后 ， 有机相直接进行火焰原子吸收测量。 4试剂 4 . 1 盐酸( p =1 . 1 9 g / ra L ) , 4 . 2 硝酸( p =1 . 4 0 g / mL ) , 4 . 3 氢氟酸( p =1 . 1 3 g / m L ) , 4 . 4 高氯酸伽=1 . 7 5 g / mL ) , 4 . 5 甲基异丁基甲酮。 4 . 6 盐酸( 1 +1 V+V) , 4 . 7 盐酸( 1 0 % v/ v) o 4 . 8 高氯酸( 1 +1 v+v) , 4 . 9 混合试 剂: 称取3 0 克碘化钾， 2 0 克抗坏血酸， 用盐酸( 4 . 7 ) 溶解 后稀释至1 0 0 m L , 4 . 1 0 银标准贮存溶液: 称取 0 . 1 5 7 5 g 硝酸银( 优级纯)(在 1 0 5 一1 1 0 C 烘干2 h ) ， 置于2 0 0 m L 烧杯 中， 加人盐酸( 4 . 6 ) 溶解， 用盐酸( 4 . 6 ) 移 人 1 0 0 0 m L容量瓶中， 并用此盐酸稀释至刻度， 摇匀， 此溶液 1 m L 含1 0 0 l a g 银。 4 . 1 1 银标准溶液: 移取2 0 . 0 0 m L银标准贮存溶液( 4 . 1 0 ) , 置于2 0 0 m L容量瓶中， 用盐酸( 4 . ”稀释 至刻度， 摇匀， 此溶液1 m L含1 0 p g 银。 4 . 1 2 银标准溶液: 移取1 0 . 0 0 m L银标准溶液( 4 . 1 1， 置于1 0 0 m L容量瓶中， 用盐酸( 4 . 7 ) 稀释至刻 度， 摇匀， 此溶液 1 mL含 1 K g银。 国家技术监督局1 9 9 3 一 0 5 一 1 2 批准1 9 9 4 一 0 2 一 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 GB/ T 1 435 2. 1 2一 9 3 5 仪器 5 . ， 原子吸收分光光度计( 带有塞曼效应或连续光谱灯背景校正器) 。 5 . 2 银单元素空心阴极灯。 5 . 3 在仪器工作最佳条件下， 凡达到下列指标的原子吸收分光光度计， 均可使用。 糟密 度: 用最高浓度的标准溶液测量1 0 次吸光度， 其标准偏差应不超过平均吸 光度的1 0 0 ; 用最低 浓度的标准溶液( 不是零标准溶液) 测量 1 0次吸光度， 其标准偏差应不超过最高浓度的 。 . 5 %. 工作曲线线性: 将工作曲线按浓度等分成五段， 最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于 。 . 8 5 , 分析 步骤 6 . 1 试料试样粒度应小于 0 . 0 9 7 m m， 装入小瓶， 在 8 0 C 烘 2h ， 置干燥器中备用。 按表 1 称取试样: 表 1 银量， W g / g试料, g 0 . 5 2 1 . 0 0 00 士 0 . 0 0 0 5 2 5 0 . 5 0 0 0 士 0 . 0 0 0 3 5 - 5 0 0 . 2 0 0 0 士 0 . 0 0 0 3 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 63 校正试验 随同 试料进行同类型标准试样的分析。 6 . 4测定 称取试料( 6 . 1 ) 置于 1 0 0 mL塑料烧杯中， 用少许水润湿。 加 1 m L高氯酸( 4 . 4 ) , 1 5 mL盐酸( 4 . 1 ) , 在电热板上加热分解数分钟。取下稍冷后， 加 5 mL硝酸( 4 . 2 ) 。待剧烈作用停止后， 加 5 mL氢氟酸 ( 4 . 3 ) ， 在电 热板上加热分解， 并燕发至高氯酸 烟冒尽。 趁热加人4 m L 盐酸( 4 . 6 ) 溶解盐类。 用蒸馏水移 入 2 5 m L比色管中， 并稀释至2 0 mL, 摇匀。 加入 2 m L混合试剂( 4 . 9 ) 摇匀， 再加 5 mL甲基异丁基甲酮 ( 4 . 5 ) 盖塞， 振荡1 m i n , 静置分层后， 按仪器工作条件， 测量有机相的吸光度。 同时进行标准系列的测 定， 从工作曲线上查得相应的 银量。 65 工作曲 线的绘制 移取0 , 1 . 0 , 2 . 0 . . . . . . “ , 1 0 . 0 m L 银标 准工作溶液( 4 . 1 2 ) ， 分别置于一组2 5 m L 带塞比 色管内， 用盐 酸( 4 . 7 ) 稀至 2 0 mL , 摇匀。 加人 2 m L混合试剂( 4 . 9 ) , 摇匀， 再加 5 mL甲基异丁基甲酮( 4 . 5 ) , 盖塞， 振荡1 0 0 次， 静置。分层 后， 按仪器工作条件， 测量有机相的吸光度。以银量为横坐标， 吸光度为纵坐标， 绘制工作曲线。 了 分析结果的计算 按下式计算银的含量: A%( p B/ 8 )= 阴 1 一爪 。 ，趁 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 G B / T 1 4 3 5 2 . 1 2 一9 3 式 中:m,从工作曲线上查得的银量， f + g r 从工作曲线上查得的空白 试验( 6 - 2 ) 银量, 1 g : 试料， 9 。 8精密度 表 2 含量范围, l+ g / g 重复性r再 现 性 R 0 . 7 4 - 1 6 .0r = 0 . 1 0 1 0 +0 . 0 9 4 0 mR=O . 3 4 2 1 +0 . 1 5 4 1 m 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 G s / T 1 4 3 5 2 . 1 2 一 9 3 附录A 标准的有关说明 ( 参考件 ) A1 使用日立1 8 0 - 8 0型塞曼原子吸收分光光度计的参考工作条件如表 Al 表 Al t icnm 灯 电 流 n , A 单色器通带 n n t 嫉烧器高度 幻 1们1 空气压力 M P a 乙炔压力 M P. 32 8 . 17 . 51 . 87 .50 . 1 60 . 0 2 A 2 萃取前， 水相的盐酸浓度的适宜范围2 % -1 2 %, 3 0 % 碘化钾溶液用量范围2 - 4 m L , 6 0 m g 以下 的铁加入 2 0 %抗坏血酸溶液 2 m L为宜。 A 3 甲基异丁基甲酮在水溶液中有一定的溶解度。 萃取时， 应使样品和标准的水相之体积比相同。 当样 品中银含量超过工作曲线范围时， 应移取有机相在