GB-T676-1990化学试剂乙酸(冰醋酸).pdf

中华 人 民共 和 国 国 家 标 准 化乙酸(学试剂G B 6 7 6 一 9 0冰醋酸)代替 G B 6 7 6 一7 8Ch e mi c a l Ac e t i cr e a g e n t皿c i d 本标准参照采用I S O 6 3 5 3 / 2 -1 9 8 3 化学分析试剂第二部分: 规格第一批 中R 1 “ 乙酸” 。 本试剂为无色透明液体， 具有刺激性臭味， 溶于水、 乙 醇及乙醚， 密度( 2 0 0C ) 约为1 . 0 5 g / m L . 示性式: C H 3 0 0 0 H 相对分子质量: 6 0 . 0 5按 1 9 8 7 年国际原子量)1 主面内容与适用范围 本标准规定了化学试剂乙酸( 冰醋酸) 的技术要求、 试验方法、 检验规则和包装及标志。 本标准适用于化学试剂乙酸( 冰醋酸) 的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的 制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 1 8 化学试剂 结晶点测定通用方法 G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B 3 9 1 4 化学试剂 阳 极溶出伏安法通则 G B 6 6 8 2 实验室用 水规格 G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 G B 9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 2 9 化学试剂 抓化物测定通用方法 G B 9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用方法 G B 9 7 4 0 化学试剂 燕发残渣测定通用方法 H G 3 -1 1 9 化学试剂 包装及标志3 技术要求3 . 1 乙酸( C H 3 0 0 0 H ) 含量， %: 优级纯)9 9 . 8 ; 分析纯)9 9 . 5 ; 化学纯)9 9 . 0 ,3 . 2 结晶点， : 优级纯)1 6 . 。 ; 一一一一一- -一-国家技术监督局1 9 9 0 一 1 2 一 1 8 批准1 9 9 1 一 1 2 一 0 1 实施GB 6 7 6 一 9 0 分析纯 化学纯3 . 3 杂质最高含量) 1 5 .)1 4 .， %: 称; !燕发残渣与水混合试验氯化物( C 1 )硫酸盐( S O , )铁( F e )铜( C u )锌( Z n )铅( P b )乙酸哥( ( C H 3 C O ) , O )还原重铬酸盐物质( 以。 计)优级纯 0 . 0 0 1 合格分析纯 0 . 0 0 2 合格化学纯 0 . 0 0 5 合格0 . 0 0 0 10 . 0 0 0 10 . 00 0 40 . 00 0 10 . 0 0 0 20 . 0 0 0 50 . 0 0 0 0 20 . 0 0 0 20 . 0 0 0 0 1:0 .0 0 0 10 . 0 0 0 0 10 . 0 0 0 0 10 . 0 10 . 0 0 0 0 50 . 0 20 . 0 0 0 10 . 0 20 . 0 0 40 . 00 80 .014试验方法 本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、 杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 之规定制备， 实验用水应符合G B 6 6 8 2 中 三级水规格。4 . 1 乙酸( C H , C O O H ) 含f测定 将1 5 m L 无二氧化碳的水注人具塞锥形瓶中， 称量， 加约1 M L 试样， 再称量， 两次称量均须精确至0 . 0 0 0 1 g 。 加4 0 m L 无二氧化碳的水及2 滴酚酞指示液( 1 0 g / L ) ， 用氢氧化钠滴定分析用标准溶液( c ( N a O H ) 二0 . 5 m o l / L 1 滴定至溶液呈粉红色。 乙酸( C H s C O O H ) 含量按式( 1 ) 计算:v c X 0 . 0 6 0 0 5 夕 n又 1 0 0 “ . (1)式中:X乙酸的百分含量， %; V 氢氧化钠滴定分析用标准溶液的用量, m L ; 。 氢氧化钠滴定分析用标准溶液的浓度， m o l / L ;0 . 0 6 0 0 5 与1 . 0 0 m L氢氧化钠滴定分析用标准溶液 c ( N a O H ) 乙酸的质量;= 1 . 0 0 0m o l / L 相当的以克表示的 m- 一 试样的质量， 9 .4 . 2 结晶点测定 按G B 6 1 8 之规定测定。4 . 3 杂质测定 试样量取须精确至0 . 1 m L o4 . 3 . 1 蒸发残渣 量取4 8 m L ( 5 0 g ) 试样， 按G B 9 7 4 0 之规定测定。4 . 3 . 2 与水混合试验 量取 1 0 m L 试样， 加3 0 m L 水， 摇匀， 放置 1 h ,溶液应澄清透明， 无不溶物质。4 . 3 . 3 氯化物 量取9 . 5 m L ( 1 0 g ) 试样， 加0 . 1 m L 碳酸钠溶液( 5 0 g / L ) ， 水浴蒸千， 残渣溶于1 0 m L 水， 按G B 9 7 2 9G B 6 76 一 9 0之规定测定。标准是取含下列数量氯化物的杂质测定用标准溶液:优级纯、 分析纯化学纯0 . 0 1 m g c l ;0 . 0 4 mg C l稀释至1 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 3 . 4 硫酸盐 量取1 9 m L ( 2 0 g ) 试样 化学纯量取7 . 6 m L ( 8 g ) ) ， 加0 . 2 m L 碳酸钠溶液( 5 0 g / L ) ， 水浴蒸干， 残渣溶于2 0 m L 水中， 按G B 9 7 2 8 之规定测定。 标准是取含下列数量硫酸盐的杂质测定用标准溶液: 优级纯0 . 0 2 m g S 0 , ; 分析纯、 化学纯0 . 0 4 m g S O , .稀释至2 0 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 3 . 5 铁 量取9 . 5 m L ( l O g ) 试样， 加0 . 1 m L 碳酸钠溶液( 5 0 g / L ) ， 水浴蒸干， 残渣溶于1 5 m L 水， 按G B 9 7 3 9之规定测定。 标准是取含下列数量铁的杂质测定用标准溶液: 优级纯0 . 0 0 2 m g F e ; 分析纯0 . 0 1 m g F e ; 化学纯0 . 0 2 m g F e .稀释至1 5 m L ， 与同体积试样溶液同时同样处理。4 . 3 . 6 铜 按G B 3 9 “之规定测定， 其中:4 . 3 . 6 . 1 测定条件 预电 解电位: 一1 . 0 V ; 扫描电 位范围: 一1 . 0 一。 . 0 5 V ; 溶 出 峰 电 位: 一 。 . 2 V ,4 . 3 . 6 . 2 测定方法 量取 4 . 8 m L ( 5 g ) 试样 分析纯量取1 m L ( 1 g ) ， 化学纯量取0 . 5 m L ( O . 5 g ) ) , 置于石英杯中， 于水浴上燕干， 加3 0 m L 盐酸溶液 。 ( H C I ) = 0 . 1 m o l / L ) 溶解残渣， 按G B 3 9 1 4 中6 . 1 条之规定， 从“ 通入适当时间氮气” 开始。同时做空白试验。43了 锌 按G B 9 7 2 3 之 规定 测 定， 其中:4 . 37 . 1 仪器条件 光源: 锌空心阴极灯; 波长: 2 1 3 . 5 n m ; 火焰: 乙 炔一 空气4 . 3 . 7 . 2 测定方法 量取 1 9 m L ( 2 0 g ) 试样， 水浴蒸干， 残渣溶于 1 m L 盐酸溶液( 2 0 %) 及5 m L 水， 稀释至 1 0 m L ， 按G B 9 7 2 3 中6 . 2 . 1 条之规定测定4 . 38 铅 按G B 3 9 1 4 之规定测定， 其中:4 . 3 . 8 . 1 测定条件 预电解电 位: 一1 . 0 V sG B 6 76 一 90 扫描电 位范围: 一1 1 0 一。 . 0 5 V ; 溶出峰电 位: 一0 . 5 V e4 . 3 . 8 . 2 测定方法 同4 . 3 . 6 . 2 条。4 . 3 . 9 乙酸醉4 . 5 - 9 . 1称取b .称取制剂的制备三氯化铁溶液2 . 5 g 三氯化铁( F e C 1 9 . 6 H , 0 ) , 溶于2 5 0 m L 乙 醇( 无水乙 醉) 中， 摇匀。氯化轻胺溶液3 0 g 氯化羚胺， 溶于2 5 0 m L 无水甲 醇中， 摇匀，高氯酸乙酸溶液 量取1 0 m L 高氯酸， 用无乙酸配的乙 酸( 将乙酸回 流3 0 m i n 燕馏而得) 稀释至1 0 0 0 M L ， 摇匀。4 . 3 - 9 . 2 测定方法 量取 1 0 m L 三抓化铁溶液， 加2 m L 氯化经胺溶掖， 放置5 m i n ， 加5 m L 高抓酸乙酸溶液， 放置5 m in 。 加4 . 8 m L ( 5 g ) 试样， 放置1 0 m in ， 加3 m L 水， 再放置2 5 m i n 。 所呈红色不 得深于标准。 标准是取1 0 m L 三氯化铁溶液， 加2 m L 氯化轻胺溶液， 放置5 m i n ， 加5 m L 高抓酸乙酸溶液， 放置5 m i n 。加含下列数量的乙酸哥的杂质测定用标准溶液: 优级纯0 . 5 m g ( C H , C O ) , O ; 分析纯、 化学纯1 . 0 m g ( C H , C O ) , O ,加4 . 8 m L 无乙 酸配的乙酸， 与同 体积试样溶液同时同样处理。4 . 3 . 1 0 还原重铬酸盐物质 准 确 量 取 1 0 . 。 。 m L 重 铬 酸 钾 溶 液 ( 6 K zC r,o ,) 一 。 1 m o l/ L ) , 注 人 具 塞 。 形 瓶 中 ， 加 1 0 m L 硫酸， 摇匀， 冷却， 加9 . 5 m L ( l 0 g ) 试样， 在5 0 士2 C放置3 0 m i n ， 稀释至5 0 m L ， 冷却。 加5 m L 碘化钾溶液( 1 0 0 g / L ) 及 3 m L 淀粉指示液( 1 0 g / L ) ， 用硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液 。 ( N a z S z 0 3 ) =0 . 1 m o l / L J滴定至溶液蓝色消失。 取1 0 m L 水与 试样同时同样做空白 试验。 还原重铬酸盐物质含量按式( 2 ) 计算: ( V . 一 V ， ) c X 0 . 0 0 8_ _ _ X 一盆 一1 0 =二 二 X 1 0 0 ， 二 二 一 ( 2 )式中: X 还原重铬酸盐物质的百分含量， %; V , 空白试验硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的用量， m L ; V , 硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的用量， m L ; 。 硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液的浓度， m o t / L ; 0 . 0 0 8 与1 . 0 m L 硫代硫酸钠滴定分析用标准溶液 。 ( N a 3 S z 0 3 ) =1 . 0 m o l / L 相当的以克表示的 氧的质量。5 检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包