HGT 2747-1996 色酚AS-OL.pdf

中华人民共和国化工行业标准 色酚 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 前言 本标准系在原标准的基础上进行修订的由于原标准的编写格式与表述规则 等均不符合的要求此次按新标准的规定编写 原标准中关于 在棉纤维上与大红色盐偶合所生成的色光 一项 由于大红色盐不够稳定 故 此次经试验验证改为大红色基并增加染色强度一项 通过对本标准的修订使该标准更加规范化并有利于贯彻实施和提高产品质量 本标准从实施之日起同时代替 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出 本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口 本标准由化工部沈阳化工研究院上海染化九厂共同负责起草 本标准主要起草人李春梅丁美芳 本标准于年首次发布年进行第一次修订 中华人民共和国化工行业标准 色酚 代替 范围 本标准规定了色酚的要求采样试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存等要 求 本标准适用于由羟基萘甲酸与邻氨基苯甲醚缩合所制得的色酚主要用于棉纤维的 染色印花及颜料的生产 结构式 分子式 相对分子质量按年国际相对原子质量 引用标准 下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本 均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备 染料染色测定的一般条件规定 染料中不溶物含量的测定方法 染料中筛分细度的测定方法 染料中间体熔点范围测定通用方法 要求 外观米棕色均匀粉末 色酚质量指标应符合表要求 表色酚的质量指标 项目指标 色酚含量 干品初熔点 羟基萘甲酸含量 中华人民共和国化学工业部批准实施 续表完 项目指标 碱液中不溶物含量 在棉纤维上与大红色基偶合染色色光与标准品近似微 在棉纤维上与大红色基偶合染色强度为标准品 细度通过筛孔的筛余物 注 染色用的色酚不测含量和熔点生产颜料用色酚可不测色光和强度 采样 从每批以均匀产品为一批产品的袋或桶中采样小批时不得少于袋或桶采样 时用探管探取包括上中下三部分的样品采样量不得少于将探取的样品仔细混合均匀装 于两个清洁干燥带磨口塞的玻璃瓶中用石蜡密封瓶上贴上标签注明生产厂名称产品名称批 次和采样日期一瓶用于检验一瓶保存备查 试验方法 外观 采用目视评定 色酚含量的测定 方法原理 色酚系弱酸性化合物在乙醇存在下用过量的碱将其溶解用盐酸标准滴定溶液进行电 位滴定测定其总碱及游离碱量便可测出色酚的含量 试剂和仪器 试剂 无水乙醇 氢氧化钠溶液 盐酸标准滴定溶液按的有关规定配制与标定 仪器 电位滴定计或酸度计测量范围电表最小分格精度 玻璃电极型 甘汞电极型 仪器按图安装 滴定管甘汞电极玻璃电极橡皮塞玻璃滴定杯电磁搅拌棒 图电位滴定装置 测定步骤 称取色酚试样精确至置于玻璃滴定杯中加入无水乙醇放 入电磁搅拌棒盖上塞开动电磁搅拌器使色酚充分润湿后加入氢氧化 钠溶液加入量可根据氢氧化钠溶液的实际浓度和盐酸标准溶液浓度具体调整使在测定游离碱时盐 酸标准溶液消耗量在为宜盖上塞子继续搅拌至试样全部溶解按图装好仪器用 盐酸标准溶液进行电位滴定在距游离碱滴定终点前一个多值约分次 逐渐加入盐酸标准滴定溶液 每次滴入约同时记下相应的值及盐酸标准滴定溶液耗用数 当邻近两次值之差数达到最大时即为游离碱滴定终点记录所耗用盐酸标准滴定溶 液的毫升数继续滴定当滴定至约时即距总碱度的滴定终点约为个值分次滴 入盐酸标准滴定溶液每次一滴同时记下相应的值及盐酸标准滴定溶液毫升数当邻近两次 值之差数达到最大时即为总碱滴定终点约记录所耗用的盐酸标准滴定溶液 毫升数 空白试验 在另一玻璃滴定杯中加入无水乙醇氢氧化钠溶液按图装好仪器 当滴定至时分次滴入盐酸标准滴定溶液每次一滴同时记下值及盐酸 标准滴定溶液耗用毫升数逐次滴到值为以下在和附近各有一个突跃两个突跃间 所消耗的盐酸标准滴定溶液毫升数之差即为空白值 分析结果的表述 色酚含量的质量百分数以表示按式计算 式中盐酸标准滴定溶液的浓度 滴定游离碱时所耗用盐酸标准滴定溶液之体积 滴定总碱时所耗用盐酸标准滴定溶液之体积 空白试验时所耗用盐酸标准滴定溶液之体积 试样的质量 与盐酸标准滴定溶液相当的以克表示的色酚 的质量 允许差 两次平行测定结果之差不大于取其算术平均值作为测定结果 干品初熔点的测定 按的有关规定进行 羟基萘甲酸含量的测定 方法原理 采用纸层析法利用被分析物质中各组分子对流动相和固定相的相对亲和性的差异而使各组分 分离以参比标准作对照测定杂质含量 仪器和材料 方型层析缸或圆形标本缸 微量注射器 层析滤纸号 紫外分析仪 试剂和溶液 无水乙醇 二甲基甲酰胺 羟基萘甲酸精制品将工业品自乙醇中重结晶两次用纸上层析检查应无其他杂质 羟基萘甲酸标准系列溶液的配制称取羟基萘甲酸精确至用无水 乙醇溶解后移入容量瓶中用无水乙醇稀释至刻度再用刻度吸管分别吸取上述溶液 于五个容量瓶中各用无水乙醇稀释至刻度即配成相当于色酚 中羟基萘甲酸含量为和的标准溶液 色酚试样液溶的配制称取色酚试样溶于二 甲基甲酰胺中 展开剂乙醇水 测定步骤 取一张长宽的层析滤纸距下端处用铅笔轻划一线在线上每隔 用铅笔点上一点在铅笔点处按图所示用微量注射器分别点上色酚试样溶液和羟基 萘甲酸标准溶液各吹干放入层析缸用上升法展开当溶液前沿上升至距起始线约 时取出滤纸吹干在紫外分析仪下比较试样与标准品中的羟基萘甲酸斑点大小和深浅程度相 一致时即可判断出羟基萘甲酸的含量 色酚中羟基萘甲酸纸层析示意图见图 图中处各点羟基萘甲酸标准溶液其含量代 表代表以下类推在处各点色酚 试样溶液 图羟基萘甲酸纸层析示意图 碱液中不溶物含量的测定 按中色酚中碱不溶物的测定方法进行 在棉纤维上与大红色基偶合染色色光和强度的测定 方法原理 将色酚试样和标样分别与大红色基重氮盐溶液在棉纤维上偶合对在棉纤维上所生 成颜色的色光和强度等进行目视比较 试剂和溶液 乙醇化学纯 氢氧化钠化学纯溶液 盐酸化学纯溶液 甲醛溶液化学纯溶液 大红色基工业品 无水碳酸钠化学纯 无水醋酸钠化学纯溶液 亚硝酸钠化学纯溶液 中性皂工业品含脂肪酸 土耳其红油工业品 土耳其红油碱溶液取土耳其红油加入氢氧化钠溶液用蒸馏水稀 释至 皂液皂片碳酸钠溶于水 测定步骤 打底液的配制 准确称取色酚标准样品及试样各精确至分别置于烧杯中 加 乙醇调成均匀浆状后加入氢氧化钠溶液及水待溶液澄清后加 入土耳其红油碱溶液使溶解完全后加甲醛溶液静置移入 容量瓶中用土耳其红油碱溶液稀释至刻度 在个染缸中按表规定配成打底液 表打底液的配制 染缸编号 标准样品溶液 试样溶液 加土耳其红油碱溶液 浴比棉布浴比 打底操作 将打底液温度调整至将五绞各重的棉纱或棉布按编号顺序浸入打底液中勤加翻 动 务使吸收均匀 保持打底液温度为打底取出均匀绞干 使含湿率为 若为棉布则取出后应在轧染机上均匀轧干使含湿率为但在轧染前应预先用色酚 碱溶液将轧滚擦洗一遍然后迅速进行显色仲裁时布样重为 显色液的配制 称取大红色基精确至置于烧杯中 用少量蒸馏水调成浆状 再加 盐酸蒸馏水溶解 如不溶解可加热至溶解 冷至室温后 加入冰块调整温度至 左右在搅拌下加亚硝酸钠溶液进行重氮化反应重氮化时间为用 醋酸钠约调整后稀释至 显色操作 将已打底的五绞棉纱 或棉布同时浸入的显色液中 勤加翻动 保持液温为 显色取出绞干洗净再于皂液中煮沸取出洗净绞干于烘干冷却 至室温后进行目测评定 染色的色光和强度的评定按之规定进行染色强度评定的允许误差为 细度的测定 按的规定进行 检验规划 检验分类 表中规定的全部项目为出厂检验项目 生产厂检验 色酚应由生产厂的质量检验部门根据本标准的要求进行检验生产厂应保证所有出厂的 产品都符合本标准的要求每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书 复验 如果检验结果中有一项指标不符合本标准的要求时应重新自两倍量的包装中采样进行检验重 新检验结果即使只有一项不符合本标准要求时则整批色酚不能验收 用户验收 使用单位有权按照本标准的各项规定对所收到的色酚进行检验检验其是否符合本标准 的要求 标志包装运输和贮存 标