58218氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法 邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量 标准 YB T 174.4-2000.pdf

I C S 8 1 . 0 8 004 4中华人民共和国黑色冶金行业标准Y B / T 1 7 4 . 4 一 2 0 0 0氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量C h e mi c a l a n a l y s i s f o r s i l i c o n n i t r i d e b o n d e d s i l i c o n c a r b i d e p r o d u c t -D e t e r mi n a t i o n o f i r o n o x i d e c o n t e n t - o - P h e n a n t h r o l i n e p h o t o me t r i c me t h o d2 0 0 0 一 0 7 一 2 6 发布2 0 0 0 一 1 2 一 0 1 实施国 家 冶 金 工 业 局发 布Y s / T 1 7 4 . 4 -2 0 0 0前言 硅含量高时， 对三氧化二铁的测定影响很大。 本标准采用分离碳化硅以及改用p H值范围较小的邻二氮杂菲分光光度法， 可控制硅的干扰， 分析结果稳定可靠。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出 并归口 。 本标准起草单位: 洛阳耐火材料研究院。 本标准起草人: 吴嘉旋、 周明秀。中华人民共和国黑色冶金行业标准氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁量Y B / T 1 7 4 . 4 一加0 0Ch e mi c a l a n a l y s i s f o r s i l i c o n n i t r id e b o n d e d s i l i c o n c a r b i d e p r o d u c t -D e t e r mi n a t i o n o f ir o n o x i d e c o n t e n t - o - Ph e n a n t h r o l i n e p h o t o me t r i c me t h o d范围 本标准规定了邻二氮杂菲光度法测定三氧化二铁的方法提要、 试剂、 仪器、 试样、 分析步骤、 分析结果的表述及允许差。 本标准适用于氮化硅结合碳化硅制品中三氧化二铁的测定。 测 定范围: 三氧化二铁。 . 1 0 %一1 . 5 0 0 0 0引用标准 下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均为有效。所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 2 0 0 7 . 2 -1 9 8 7 散装矿产品取样、 制样通则 手工制样方法 G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 数值修约规 则 G B / T 1 0 3 2 5 -1 9 8 8 耐火制品的堆放、 取样、 验收、 保管和运 输规则 G B / T 1 7 6 1 7 -1 9 9 8 耐火原料和不定形耐火材料 取样 Y B / T 1 7 4 . 1 -2 0 0 0 氮化硅结合碳化硅制品化学分析方法高压溶样法测定氮化硅量方 法提要 试样用氢氟酸、 硝酸、 硫酸处理后， 盐酸溶解、 过滤， 滤液供测主三氧化二铁量， 残渣用混合熔剂熔融， 盐酸浸取， 试液供测残余三氧化二铁量。用盐酸轻胺将铁( 班) 还原为铁( 万 ) ， 在弱酸性溶液中， 铁( n) 与邻二氮杂菲形成橙红色络合物， 于分光光度计波长 5 1 0 n m处， 测量其吸光度。主三氧化二铁与残余三氧化二铁之和为总三氧化二铁量。试荆混合熔剂: 1 . 5 份无水碳酸钠、 1 . 5 份无水碳酸钾与 0 . 7 份硼酸， 研细混匀。硝酸印= 1 . 4 2 g / c m ) o氢氟酸印 =1 . 1 3 g / c m ) ,硫酸( 1 +1 ) ,盐酸( 5 +9 5 ) .盐酸( 1 +1 ) ,盐酸经胺溶液( 0 . 1 g / m L ) o44.14.2们4.4454.647国家冶金工业局2 0 0 0 一 0 7 一 2 6 批准2 0 0 0 一 1 2 一 0 1 实施 1YB/ T 1 7 4. 4 -2 0 0 04 . 8 邻二氮杂菲溶液( 0 . 0 1 g / m L ) : 用乙 醇( 1 +1 ) 配制。今9 乙 酸馁溶液( 0 . 2 g / m L ) o4 门0 三氧化二铁标准贮存液: 称取预先 在6 0 0 灼烧3 0 m i n 的 三氧化二铁( 基准试剂) 1 . 0 0 0 0 g 置于烧杯中， 用少许水润湿， 加 4 0 m L盐酸( 4 - 6 ) ， 低温加热溶解至溶液清亮， 冷却， 转移至1 0 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m L 含1 . 0 0 m g 三氧化二铁。4 . 1 1 三氧化二铁标准溶液 工 : 移取 5 0 . 0 0 m L三氧化二铁标准贮存液( 4 . 1 0 ) 于 5 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。 此溶液1 m L含1 0 0 . 0 0 x g 三氧化二铁。4 . 1 2 三氧化二铁标准溶液 II : 移取 5 0 . 0 0 m L三氧化二铁标准溶液( 4 . 1 1 ) 于 5 0 0 m L容量瓶中， 用水稀释至刻度， 混匀。此溶液 1 m L含 1 0 . 0 0 u g 三氧化二铁。仪器天平( 精度0 . 0 0 0 1 g ) .分光光度计。试样5515.26取样和制样分别按 Y B / T 1 7 4 . 1 -2 0 0 。中7 . 1 和 7 . 2执行。分析步骤7 . 1 试料 用二份试料进行测定， 每份称 取0 . 2 5 g , 精确至0 . 0 0 0 1 g ,7 . 2 空白试验 随同试样做空白试验， 所用试剂应取自同一试剂瓶。7 . 3 校正试验 随同试样分析同类的标准样品。了 . 4 测定7 . 4 . 1 将试样置于铂皿中， 加少许水润湿， 加氢氟酸( 4 - 3 ) 约 1 0 mL， 硫酸( 4 . 4 ) 4 6滴， 硝酸( 4 . 2 )1 m L， 于电炉盘上低温蒸发至干， 升高温度至冒尽白烟， 取下稍冷。加盐酸( 4 . 6 ) 2 5 m L， 微热 1 0 m i n -1 5 mi n ， 取下， 稍冷， 用慢速定量滤纸过滤， 滤液承接于2 5 0 m L容量瓶中。 用热盐酸( 4 - 5 ) 洗涤铂皿及残渣7 -8 次， 用一小片滤纸擦洗铂皿， 再用热水洗涤残渣 5 次。 滤液冷却至室温， 用水稀释至刻度， 混匀， 供测主三氧化二铁量。7 . 4 . 2 将残渣及滤纸转移至铂增祸中， 低温灰化， 然后置于高温炉中 灼烧成粉 状， 取出冷却。加2 g -3 g 混合熔剂( 4 - 1 ) 混匀， 另取 1g 混合熔剂覆盖其上， 加盖稍留缝隙， 置于约 4 0 0 高温炉中， 逐渐升温至1 1 0 0 0， 保持3 0 m i n -4 0 m in ， 待试样完全分解， 取出 增涡， 冷却。7 . 4 . 3 将增竭置于盛有5 0 m L沸水及2 5 m L盐酸( 4 - 6 ) 的2 0 0 ml ， 烧杯中， 加热至熔融物全部溶解， 用温水洗出增祸及盖， 转移到另一个 2 5 0 m L容量瓶中， 冷却至室温， 用水稀释至刻度， 摇匀， 供测残余三氧化二铁量。7 . 4 . 4 移取( 7 . 4 . 1 ) 试液 1 0 m L置于 1 0 0 mL容量瓶中， 加水至约 5 0 m L。 再移取( 7 - 4 - 3 ) 试液 5 0 m L置于另一个 1 0 0 mL容量瓶中。每个容量瓶中各加 5 m L盐酸经胺溶液( 4 . 7 ) , 5 m L邻二氮杂菲溶液( 4 . 8 ) , 1 0 m L乙 酸按溶液( 4 - 9 ) ( 这时试液p H值应 在3 - - 6 之间， 用p H试纸 检验) ， 用水稀释至刻度， 混匀， 放置3 0 m i n7 . 4 . 5 用合适比色皿( 见表 1 ) ， 于分光光度计波长 5 1 0 n m处， 以随同试样的空白为参比， 测量其吸光度。Y B / T 1 7 4 . 4 -2 0 0 0表 1三氧化二铁， %0 . 1 0 - - 0 . 2 50 . 2 5 -1 . 5 0比色器， c m30 . 5标 准 曲线7 . 5 . 17 . 5 . 2注: 此表三氧化二铁含量， 是指主三氧化二铁含量。了 . 5 标准曲线绘制7 . 5 . 1 移取 。 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 mL三氧化二铁标准溶液 1 ( 4 . 1 2 ) ， 分别置于 1 0 0 mL容量瓶中， 加水至约 5 0 m L， 以下按 7 . 4 . 4 进行。 用 3 c m比色皿， 于分光光度计波长 5 1 0 n m处， 以试剂空白为参比， 测量其吸光度， 绘制标准曲线。7 . 5 . 2 移取 。 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 1 . 5 0 , 2 . 0 0 , 2 . 5 0 mL三氧化二铁标准溶液 I ( 4 . 1 1 ) 分别置于一组 1 0 0 mL容量瓶中， 加水至约 5 0 mL， 以下按 7 . 4 . 4 进行。 用 。 . 5 c m比色皿， 于分光光度计波长 5 1 0 n m处， 以试剂空白为参比， 测量其吸光度， 绘制标准曲线。8 分析结果的表述分析值的计算按式( 1 ) 计算三氧化二铁的质量百分含量:W( %)= 一 m , + 一 m 2、刀 z 入V i / V即t入V, / VX 1 0 0(1 )式中: W三氧化二铁的质量百分含量， %; m , 从标准曲线 上查得的主三氧化 二铁量， 9 ; M x 从标准曲线 上查得的残 余三氧 化二 铁量， 9 ; V ,测定主三氧化二铁时， 分取试液的体积， mL ; V i测定残余三氧化二铁时， 分取试液的体积， mL ; m试料的质量， 9 ; V试液总体积， m L o 所得结果按GB / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 的进舍规则修约至两位小数8 . 2 分析值的验收 检查校正试验中标准样品的分析值与其标准值是否一致。只有当标准样品的分析值与其标准值一致时， 试样中该成分的分析值才有效， 方能按 8 . 3 进行该成分最终结果的计算， 否则， 应重新进行该成分的测定。8 . 3 最终结果的计算 当所得的两个有效分析值之差的绝对值不大于其对应的允 许差( 见表2 ) 时， 计算其算术平均值， 按G B / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 的进舍规则修约至两位小数作为该成分的最终结果， 否则按附录 A( 标准的附录) 进行追加分析和数据处理， 以所得平均值按GB / T 8 1 7 0 -1 9 8 7 修约至两位小数作为该成分的最终结果。允许差在重复性条件下所得二个单次分析值的允许差见表 2 0 表 2允许差含 量 范 围标 准 允 许 差试样允许差G 0 . 5 00 . 0 3 50