SJT10090-1991荧光粉用硫化锌和硫化镉的测试方法.pdf

r 1J 中华人民共和国电子工业行业标准 S J / T 1 0 0 8 8 一1 0 0 9 0 - 9 1 荧光粉用硫化锌 荧光粉用硫化镐 荧光粉用硫化锌和 硫化镐的测试方法 1 9 9 1 一 0 4 - 0 8 发布 . 1 9 9 1 一 0 7 - 0 1 实施 中华人民共和国机械电子工业部发布 中华人民共和国电子工业行业标准 荧光粉用硫化锌和硫化镐的测试方法 S a / T 1 0 0 9 0 -9 1 T h e me t h o d s f o r d e t e r mi n a t i o n o f Z n S a n d US f o r u s e i n p h o s p h o r s 主题 内容与适 用范 围 主题内容 本标准规定了荧光粉用硫化锌和硫化镐材料的测试方法。 适 用范围 本标准适用于荧光粉用硫化锌和硫化福材料。 引用标准 G B 6 0 化学试剂标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂杂质溶液的制备方法 G B 6 0 3 化学试剂制剂及制品制备方法 3 硫化锌和硫化镐含里的测定 3 . 1 方法提要 试样在盐酸中 溶解后， 用氨一 氯化按缓冲溶液调整p H至1 0 ， 添加铬黑T 指示剂， 用乙 二胺 四乙酸二钠( E D T A ) 进行络合滴定。 3 . 2 试剂和 溶液 3 . 2 . 1 盐酸: 1 : ， 分析纯。 3 . 2 . 2 E D T A标准溶液: 0 . 1 m o l / L , 3 . 2 - 2 . 1 配制 按G B 6 0 中 1 7 ( 1 ) 规定进行: 称取4 0 8 E D T A ， 加热溶于1 0 0 0 m 1 水中， 冷却， 摇匀。 3 . 2 - 2 . 2 标定 按G B 6 0 1中( 2 ) a规定进行: 称取于 8 0 0灼烧至恒重的基准氧化锌 0 . 2 58( 称准至 0 . 0 0 0 2 8 ) ，用少许水湿润， 加6 mo l / L盐酸 2 m 1 至样品溶解。加 1 0 0 m 1 水。用 1 0 写氨水中和至 p H =7 -8 。加 1 0 m l 氨一 氯化按缓冲溶液， 加 5 滴 0 . 5 %铬黑T指示液， 用 0 . l m o l / L E D T A溶液 滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。同时作空白试验 乙二胺四乙 酸二钠标准 溶液的 浓度m o l / L ) 按( 1 ) 式进行计算: 中华人民共和国机械电子工业部 1 9 9 1 - 0 4 - 0 8批准 1 9 9 1 - 0 7 - 0 1 实施 S I / T 1 0 0 9 0 -9 1 “ 一 又 可 二 不 m( 17 , - 17 0 X 8 1 . 3 8 X 1 0 - . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 式中: 。 氧化锌的用量， 9 ; V , 乙二胺四乙 酸二钠溶液的用 量， n il ; V Q 空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的用量， m l ; 8 1 . 3 8 每摩尔氧化锌的质量, g / mo l , 3 . 2 . 3 氨一 氯化按缓冲溶液( P H x1 0 ) 溶液的配制按G B 6 0 3中3 8 ( 1 ) 规定进行: 称取 5 4 g 抓化氨溶于 2 0 0 “ 水中。加 3 5 0 m 1 氨 水， 用水稀释至1 0 0 0 m 1 , 3 . 2 . 4 络黑T指示液: 0 . 5 % 溶液的配制按G B 6 0 3 中( 2 3 ) 规定进行: 称取0 . 5 0 g 铬黑 T和 2 g 盐酸经胺， 溶于乙醇并用 乙醇稀释至I O O m l .此溶液须使用前制备。 3 . 3 仪器和设备 实验室通用化学分析仪器。 3 . 4 测定步骤 3 . 4 . 1 试样 每批产品称取两个试样， 每个试样分别测定两次。 3 . 4 . 2 测定 称取试样0 . 3 g ( 准确到 0 . 0 0 0 1 g ) , 置于蒸发皿中， 加人盐酸( 3 . 2 . 1 ) 6 m 1 , 使之溶解并蒸干。 再加 5 0 ml 水溶解， 然后移入 2 5 0 m 7 锥形瓶中， 加入 I O m l 氨一 氯化按缓冲溶液( 3 . 2 . 3 ) 使 p H x 1 0 ， 再加入 2 -3 滴 0 . 5 铬黑 T指示剂( 3 . 2 . 4 ) ， 用 0 . I mo l / L E D T A( 3 . 2 . 2 ) 滴定至溶液由紫 红色变为纯蓝色。 3 . 5 结果的表示和计算 3 . 5 . 1 硫化锌的百分含量按( 2 ) 式进行计算: z n s ( % 卜 一二 iZ n S ( % ) - C t “ X 9 畏 . 4 6 X 1 0 - a X 1 0 0n 式中: C -E D T A标准溶液的浓度， m o l / L ; V -E D T A标准溶液的用量， m l ; 二 试样的质量， 9 。 9 7 . 4 6 每摩尔硫化锌的质量， B / m o l , 3 . 5 . 2 硫化锯的百分含量按( 3 ) 式进行计算: C d S ) 一 “ V 兰1 4 4 . 5 X 1 0 三X 1 0 0 . . . . . . ( 3 ) 式中: C -E D T A标准溶液的浓度， m o l / L ; V -E D T A标准溶液的用量, m l ; 7 S I / T 1 0 0 9 0 -9 1 。 一 一 试样的质量. 9 ; 1 4 4 . 5 每摩尔硫化福的质量, g / m a l o 每个试样两次平行测定数据的极差不应大于 0 . 2 %. 所得结果应表示至两位小数。 松袭密度的测定 4 . 1 方法提要 粉 末在规定的条件下自由降 落至一体积固定的容器中， 当粉末充满该容器时， 测量 其单位 体积的质量， 通常以g / c m ， 表示。 东2仪器 4 . 2 门震动漏斗， 其中包括以下部分: 二 .漏 斗孔 径 为 5 . 0 士 0 . 10 m m , 漏 斗 孔 距 量 杯 口 表 面 上 方 2 5 m m ， 并 与 杯 子 同 心 。 b . 震动装置操作的震动频率为 5 0 - 6 0 H z , 漏斗水平位置的震动频率为 1 0 0 - 1 2 0 H z , 其行程( 峰顶到峰顶) 为 5 0 - 1 0 伽m， 并应保证震动装置不将震动传递到杯子。 4 . 2 . 2 二 和损坏; b 。 基座支撑量杯用可水平娜动的不固定装置. 量杯 容积为2 5 士0 . 0 5 c m a ， 内 径为3 0 士l m m 。 要求: 杯子和漏斗应由非磁性、 耐腐蚀金属材料制成， 并有足够的壁厚和硬度， 以防止变形 杯子和漏 斗的内表面应抛光 。 4 . 2 . 3 天平应有足够的负荷， 感量为 0 . 0 5 g , 4 . 3 试验装置 震动漏斗松装密度测定仪的示意图， 如 下图所示。 厂 一 图震动漏斗松装密度测定仪示意图 1 一调幅螺钉; 2 -测幅标; 3 一漏斗; 4 一定位块( 漏斗调好后取出) ; 5 一开关, 6 -量杯, 7 -调平柱, 8 一接料杯脚柱i 9 一电源线 4 . 4 测定步驭 一8 一 S 7 / T 1 0 0 9 0 -9 1 4 . 4 . 1 试 样 每批产品应取两个试样， 每个试样分别测定三次， 每个试样的容积不应少于I O O c m . 44 . 2 试验条件 A . 测定前试样须经过 1 2 0目筛网处理。 b . 测定有毒害粉末硫化锡时， 应在通风橱中进行。 4 . 4 . 3 测定 4 . 4 - 3 . 1 用手指堵住漏斗小孔， 将试样( 不少于3 5 e m ) 装入漏斗; 4 . 4 . 3 . 2 开启震动装置， 使粉末流入量杯直至完全充满并溢出; 4 . 4 . 3 . 3 用非磁性且不带静电的直尺刮平粉末; 4 . 4 . 3 . 4 将量杯外部的粉末清理干净; 4 . 4 . 3 . 5 取出杯子， 称量试样的质量( 精确到 0 . 0 5 g ) e 4 . 5 计算 试样的松装密度按式( 4 ) 计算 : 招一v 一一 Pa 式中: A试样的松装密度， g / c m ; ， 量杯中试样的质量, 8 ; V量杯容积， e m , 每个试样三次测定数据的极差不应大于 3 %， 所得结果应表示至两位小数 铁 、 铜、 锐 、 铅 、 锰杂质含t的测 定 5 . 1 方法提要 试样在酸中溶解后， 测量试样所产生的原子燕气对某元素的特定波长的拍射的吸收来确 定样品中该元素的含量。 根据原子吸收遵循的吸收定律: A =!i “C “L ， . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 5 ) 在一定条件下， 即吸收系数 P和吸收长度 L固定， 表示吸收大小的吸收度 A仅和原子蒸 气的浓度， 即和样品溶液中该元素的浓度 C成比例。 根据这种关系， 用仪器测定标准溶液和样 品溶液的吸收度， 并对两者进行比较， 求出样品中被测元素的含量。 5 . 2 试剂 5 . 2 . 1 盐酸: 分析纯。 5 . 2 . 2 硝酸: 分析纯。 5 . 2 . 3 杂质标准溶液 5 . 2 ， 3 ， 1 铁标准溶液 按 G B 6 0 2 中 2 4 规定进行: 称取 0 . 8 6 4 8 硫酸铁按 C F e N H , ( S O , ) , 1 2 H , 0 ;溶于水， 加 2 . 5 m 1 硫酸， 移入 I O O O ml 容量瓶中， 用水稀释至刻度。每毫升此溶液含铁离子 I o p p m o 5 . 2 . 3 . 2 铜标准 溶液 按G B 6 0 2中3 6 规定进行: 称取 0 . 3 9 3 8 硫酸铜( C U S O , 5 H , O ) , 溶于水， 移入 I O O O m l 容量 一9 一 S J / T 1 0 0 9 0 - 9 1 瓶中， 用水稀释至刻度。每毫升此溶液含铜离子 l O p p m o 5 . 2 . 3 . 3 *“ 掩 鲜 按 G B 6 0 2 中 6 ，规定进行: 称取 0 . 6 7 3 8 硫酸镍按C N iS 0 4 ( N H , ) 2 5 0 4 。6 H , 0 1 溶于水， 移 入 l 0 0 0 ml 容量瓶中， 用水稀释至刻度。每毫升此溶液含镍离子 l O p p m o 5 . 2 - 3 . 4 铅标准溶液 按G B 6 0 2 中2 6 规 定 进 行: 称 取0 . 1 6 0 g 硝 酸 铅 P b ( N O a ) 2 D , 溶 于 少 量 水 及l m l 硝酵 中 ， 移 入 1 0 0 0 m1 容量瓶， 用水稀释至刻度。每毫升此溶液含铅离子 l O p p m, 5 . 2 . 3 . 5 锰标准溶液 按G B 6 0 2 中6 1 ( 1 ) 或( 2 ) 规定进行: 称取 0 . 2 7 5 g于4 0 0 - 5 0 0 灼烧至恒重的无水硫酸锰( M n S 0 4 ) , 溶于水， 移入 l 0 0 0 m l 容量瓶中， 用水稀释至刻度， 每毫升此溶液含锰离子 l O p p m, b . 量取 9 . l ml 浓度为0 . 1 0 0 mo l / L高锰酸钾标准溶液， 注人 1 0 0 m 1 容量瓶中， 用加高锰 酸钾重蒸馏过的水稀释至刻度( 此溶液于使用前制备) 。每毫升此溶液含锰离子 l O p p m. 5 . 3 仪器 53 . 飞 一般实验室仪器。 5 . 3 . 2 原子吸收分光光度计及铁、 铜、 镍、 铅、 锰等空心阴极灯。 在仪器的最佳工作条件下， 凡能达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。 5 . 3 - 2 . 1 最低灵敏度: 五个等差浓度标准溶液中， 最高标准溶液的吸光度读数应不低于 0 . 2 5 , 5 . 3 . 2 . 2 工作曲线线性: 五个等差浓度标准溶液中， 最高与次高浓度标准溶液吸光度读数的 差值， 不小于最低标准 溶液与 零浓度溶液吸光度读数差值的0 . 9 倍。 5 . 3 . 2 . 3 最低稳定性: 最高浓度标准溶液与零浓度溶液的 1 1 次测量所得吸光度读数， 相对于 最高浓度标准溶液吸光度读数平均值的 变异系数 分别不大于1 . 5 % 和O . 6 %o 零浓度溶液与最高浓度标准溶液吸光度的变异系数计算公式如下: 一 100 衬 ; (0 - C)YC n - 1 一 _100 I (C - C )C nYI n - 1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 6 ) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 7 ) 式中: S . , S . 分别为零浓度溶液与最高浓度标准溶液吸光度读数的百分变异系姿 肠 O , C 分别为 零浓 度溶液与最高浓度标准溶液吸光度读数的平均值; o , c 分别为 零浓度溶液与最高浓度标准溶液吸光度读数; : 测量次数。 仪器的工作条件见附录A, 5 . 4 测定步骤 5 . 4 . 1 试样 称取四份质量为 3 g ( 准确到 0 . 0 0 1 8 ) 的试样， 分别置于一组 l 0 0 ml 的烧杯中。加 1 5 m 1 盐 一70 s 7 / T 1 0 0 9 0 -9 1 酸， 加热溶解后加 l m 硝酸， 浓缩到约 I O m l ， 冷却后移入 S O m l 容量瓶中待测定各元素含量使 用。 5 . 4 . 2 空白试验 随同试样做空白试验。 5 . 4 . 3 测定 在上述四份待测样品中: ( 一) 份不加标准溶液， 在( 二) 、 ( 三) 、 ( 四) 各份中分别成比例地加 入 I O p p m各元素标准溶液， 用水稀释至刻度， 以空白溶液校正， 然后用原子吸收仪测定吸光 度。以被测元素浓度为横坐标， 吸 光度为纵坐标 绘制工作曲线。将曲线反向延长， 与横轴相交 处， 即为被测元素的浓度。分别进行两次测定， 取其平均值。 5 . 5计算 被测元素( 铜、