YCT154-2001卷烟滤嘴中烟碱的测定气相色谱法.pdf

Y c r r 1 5 4 - 2 0 0 1 前台 本标准等效采用烟草科学研究合作中心( C O R E S T A) 第 9号推荐方法 本标雄与C O R E S T A第9 号推荐方法主要有以下技术差异: ， . 适用范围不同C O R E S T A第 9 号推荐方法适用于纸滤嘴、 三乙酸甘油酩或二乙酸三乙基甘油 f ifi 增塑的酷酸纤维滤嘴卷烟; 本标准适用于纸滤嘴、 屯乙酸甘油醋或二乙酸三乙基甘油醋增塑的醋酸纤 维i1+; . 嘴和丙纤滤嘴卷烟。 z . 萃 取剂不同o C O R E S T A第9 号推荐方法采用甲醇为萃取剂; 本标准采用异丙醇为萃取剂. 以注 解的形式说明也可采用甲醇。 卞标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会归口。 不标准起草单位: 国家烟草质量监督检验中心。 本标准主要起草人: 刘惠民、 李荣、 张艳革。 中华人民共和国烟草行业标准 卷烟滤嘴中烟碱的测定 气 相 色 谱 法 v C / “r 1 5 4 2 0 0 1 C i g a r e t t e s - -D e t e r mi n a t i o n o f n i c o t i n e i n c i g a r e t t e f i l t e r s G a s c h r o m a t o g r a p h i c m e t h o d 1 范 围 本标准规定了卷烟滤嘴中烟碱的气相色谱测定方法 本标准适用于 纸滤嘴、 叶乙酸日油醋或二乙酸三乙基日油I-7H t 曾 塑的醋酸纤维滤嘴和丙纤滤嘴f A N 2引用标准 卜 列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时， 所 F 1胶卞均 为有效。所有标准都会被修汀， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 “ 广 1 5 6 0 7 . 1 - - 1 9 9 6 卷烟 抽样 l B i f 1 6 4 9 7 1 9 9 6 烟草和烟草制品 调节和测试的大气环境 ( 片T 1 6 4 ,) 0 -1 9 9 6 常规分析用吸烟机 定义和标准条件 Y C 门， 8 -1 9 9 3 卷烟烟气总粒相物水分和烟碱测定 Y(/ 1 ” - 1 9 9 6 卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油 3原 理 在 G1 3 / T 1 6 4 4 7 规定的调节和测试条件下， 按 Y C / T 2 9 抽吸卷烟。 抽吸结束后取 厂 滤嘴， 切开后用 碱日溶刘萃取， 气相色谱法测定烟碱， 结果以每支卷烟滤嘴的烟碱质量表不。 4 仪器 常用实验仪器及: 4门 符合G 工 i 厂 r 1 6 4 5 。 要求的吸烟机。 4 . 2 产 、 相色谱仪: 配有火焰离子化检测器及记录仪或积分仪 4 . 3 玻璃色谱柱: 内径2 m m， 长度1 . 5 m - 2 m之间。 4 . 4 振荡器。 4 . 5 分析天平: 感量0 . 0 0 0 1 g , 4 - 6 注射器: 或与色谱仪配套的自动进样器。 4 . 7 - 角瓶; 2 5 0 ml 。 5 试 M l 听有试剂均应为分析纯级 5 门异丙醇 国家烟草专卖局 2 0 0 1 一 0 4 一 2 3批准 2 0 0 1 一 0 7一 0 1实 施 Y C / T 1 5 4 -2 0 0 1 5 . 2 内标物质， 正 十 七碳烷或茵香脑， 纯度大于 9 9 Y O , 5 . 3 氢氧化钠。 5 . 4 萃取剂: 每升异丙醇( 5 . 1 ) 中加人。 . 5 g 内 标物质( 5 . 2 ) 和1 g 氢氧化钠( 5 . 3 ) 注; 也可采用甲醇加人内标物和氢氧化钠作为萃取剂 5 . 5 固定相: 8 0 -1 0 0目酸洗的硅烷化担体加 1 0 %的聚乙二醇 2 0 M 和 2 %氢氧化钾 5 . 6 气体 氮气或氦气， 氢气( 高纯) 及压缩空气。 5 . 7 烟碱， 纯度不低于 9 8 %+ 避光冷冻贮存。 6 标准溶液 将一定质量的烟碱( 5 . 7 ) 溶于萃取剂( 5 . 4 ) 中， 配制成一系列的标准溶液， 该标准溶液应至少有 6 个 不同的浓度， 浓度范围应覆盖预计在样品中检到的含量 了 操作步骤 了 . 1 色谱工作条件和基本参数 柱温: 1 7 0 ( 等温线) 。 进样口温度: 2 5 0 C e 检测器温度: 2 5 0 C 。 载气: 氮气或氦气， 流量3 0 m l . / m i n , 进样量: 2 川 分析周期约6 m i n , 7 . 2 标准曲线 将标准溶液注人气相色谱仪， 记录烟碱和内 标物的峰面积， 计算出烟碱与内标物的峰面积比. 做出 峰面积比与烟碱浓度的关系曲线。 7 . 3 标准曲线检查 标准曲线应每天制作一次， 每 2 0 个样品分析之后应注人一中等浓度的标准溶液， 如果标准溶液的 测定值与实际值相差超过 3 0 o ， 则应重新制作标准曲线。 了 . 4 吸烟和样，J p 制备 7 . 4 . 1 按照Y C / T 2 9 规定抽吸卷烟。取下烟蒂， 去除烟蒂上的烟草柱体， 切开滤嘴， 每1 0 支一组放人 2 5 0 m l的三角瓶中( 也可5 支一组， 这时应采用 5 0 m l萃取瓶) 。 7 . 4 . 2 加入4 0 m l . ( 5 支一组时加人2 0 m L ) 萃取剂( 5 - 4 ) 于三角瓶中， 盖上塞子， 振荡3 0 m i n . 7 . 5 测定与计算 7 . 5 . 1 将标准溶液分别进样于气相色谱仪， 根据烟碱和内标物的峰面积比计算回归曲线。 7 . 5 . 2 将试样( 7 . 4 - 2 ) 进样于气相色谱仪， 根据回归曲线计算出每支滤嘴的烟碱含量， 准确至 0 . 0 l mg, 7 . 5 . 3 计算平行测定的平均值作为结果， 精确至0 . 1 M g . 8 . 1 卷烟滤嘴烟碱过海效率的计算 按照Y C / T 8 测定总粒相物中的烟碱含量。 8 . 2 式中 卷烟滤嘴烟碱过滤效率， 由式( 1 )