GBT21895-2008对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺(对位酯).pdf

I C S7 1 1 0 0 0 1 ；8 7 0 6 0 1 0 G5 6 a 亘 中华人民共和国国家标准 G B T218 9 5 - - 2 0 0 8 对一( p 一羟乙基砜硫酸酯) 苯胺( 对位酯) P 一( p S u l f a t oe t h y ls u l f o n y l ) a n i l i n ( P a r aB a s eE s t e r ) 2 0 0 8 - 0 5 - 1 5 发布 2 0 0 8 1 1 0 1 实施 宰瞀徽紫瓣警雠瞥翼发布中国国家标准化管理委员会及1 1 刖吾 G B T2 1 8 9 5 - - 2 0 0 8 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会( S A C T C1 3 4 ) 归口。 本标准起草单位：沈阳化工研究院、湖j E 楚源高新化工股份有限公司、杭州下沙恒升化工有限公司、 承德克瑞特化工材料有限公司。 本标准主要起草人：李春梅、廖杰、班辉、王立平、陈翠兰、陈松柏。 对一( 肛羟乙基砜硫酸酯) 苯胺( 对位酯) G B T2 1 8 9 5 - - 2 0 0 8 1 范围 本标准规定了对一( 羟乙基砜硫酸酯) 苯胺( 对位酯) 的要求、采样、试验方法、检验规则以及标志、 标签、包装、运输和贮存。 本标准适用于对一( 肛羟乙基砜硫酸酯) 苯胺的产品质量控制，该产品主要用于合成E F 型、K N 型、 M K M 型、M E 型等含乙烯砜基型活性染料。 结构式： N H ， S 0 2 C H 2 C H 2 0 S 0 3 H 分子式：C e H ，- N O 。岛 相对分子质量：2 8 1 3 1 ( 按2 0 0 5 年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 G B T6 0 1 化学试剂标准滴定溶液的制备 G B T6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( G B T6 0 3 - - 2 0 0 2 ，I S O6 3 5 3 1 ：1 9 8 2 ， N E Q ) G B T1 2 5 0 - - 1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B T2 3 8 1 - - 2 0 0 6 染料及染料中间体不溶物的测定 G B T2 3 8 3 - - 2 0 0 3 染料筛分细度的测定 G B T6 6 7 8 - - 2 0 0 3 化工产品采样总则 G B T6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( G B T6 6 8 2 - - 2 0 0 8 ，I S O3 6 9 6 ：1 9 8 7 ，M O D ) G B1 9 6 0 1 染料产品中2 3 种有害芳香胺的限量及测定 3 要求 对一( 羟乙基砜硫酸酯) 苯胺质量应符合表1 的规定。 表1 对一( 肛羟乙基砜硫酸酯) 苯胺的质量要求 指标 项目 优等品一等品合格品 ( 1 ) 外观 白色或灰白色粉末 ( 2 ) 氨基值( 质量分数) 9 6 5 09 6 o o9 5 5 0 ( 3 )对一( 羟乙基砜硫酸酯) 苯胺纯度( H P L C ) 9 5 5 09 4 5 09 4 0 0 G B T2 1 8 9 5 - - 2 0 0 8 表1 ( 续) 指标 项目 优等品 一等品 合格品 ( 4 ) 二差值( 质量分数) 2 5 3 o4 o ( 5 ) 不溶物的含量( 质量分数) K o 0 5 o 1 0 O 3 0 ( 6 ) 细度( 通过孔径1 8 0 - m 标准筛的残余物) ( 质量分数) 2 04 05 0 ( 7 ) 对氯苯胺含量( 质量分数) ( m g k g ) 5 0 0 4 采样 以批为单位采样，生产厂以一次拼混均匀的产品为一批。每批采样数应符合G B T6 6 7 8 - - 2 0 0 3 中 7 6 的规定采样。所采产品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括 上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于5 0 0g 。将采取的样品充分混匀后，分装于两个清洁、 干燥、密封良好的避光容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一 个供检验，一个保存备查。 5 试验方法 警告使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用 者有责任采取适当的安全和健康措煎，并保证符合国家有关法规规定的条件。 5 1 一般规定 除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和G B T6 6 8 2 中规定的三级水。试验中所用标准滴定 溶液，在没有注明其他要求时，均按G B T6 0 1 和G B T6 0 3 的规定制备与标定。检验结果的判定按 G B T1 2 5 01 9 8 9 中的5 2 修约值比较法进行。 5 2 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5 3 氨基值的测定 5 3 1 方法提要 采用重氮化法。 利用芳香族伯胺在低温及过量无机酸存在下与亚硝酸钠作用生成重氮盐的原理进行测定。 5 3 2 试剂和溶液 a ) 盐酸； b ) 溴化钾溶液：1 0 0g L i c ) 碳酸钠溶液：1 0 0g L ； d )亚硝酸钠标准滴定溶液：c ( N a N O z ) 一o 1m o l L ，标定时用淀粉一碘化钾试纸判定终点； e ) 淀粉碘化钾试纸。 5 3 3 分析步骤 称取试样约0 7g ( 精确至0 0 0 02g ) ，置于4 0 0 m L 烧杯中，加1 0 m L 碳酸钠溶液溶解，加1 0 0 m L 水，加2 0 m L 盐酸和2 0 m L 溴化钾溶液，冷却至0 C 5 。C 。然后将滴定管尖端插入溶液中，在不断搅 拌下，用亚硝酸钠标准滴定溶液进行滴定，滴定近终点时把滴定管尖端提离液面，继续滴定直至使淀粉一 碘化钾试纸呈现微蓝色润圈，并保持3m i n 不变即为终点。 在相同条件下做空白试验。 5 3 4 结果计算 氨基值以质量分数7 0 计，数值以表示，按式( 1 ) 计算： 2 G B T2 1 8 9 5 - - 2 0 0 8 w 。一涨1 0 0 0 0 o ( 1 ) 1 m l 式中： c 亚硝酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( m o l L ) ； y 消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m L ) ； U 空白试验消耗亚硝酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m L ) ； M 对一( p 羟乙基砜硫酸酯) 苯胺的摩尔质量数值，单位为克每摩尔( g m o I ) M ( C 。H 。N O 。S 。) 一 2 8 1 3 1 ； m 试样的质量数值，单位为克( g ) 。 计算结果表示到小数点后两位。 5 3 5 允许差 两次平行测定结果之差不大于0 2 ( 质量分数) ，取其算术平均值作为测定结果。 5 4 酯基值的测定 5 4 1 试剂和溶液 a ) 氢氧化钠标准滴定溶液：c ( N a O H ) 一0 5m o l L ； b ) 盐酸标准滴定溶液：c ( H C I ) = 0 5m o l L ； c ) 甲基红一亚甲基蓝混合指示液：甲基红溶液与亚甲基蓝溶液体积比一2 ：1 ； 混合指示液配制：取1 0 0m L 溶液I 、5 0m L 溶液，混匀。 溶液I ：称取0 1g 甲基红，用9 5 ( 体积分数) 乙醇溶解稀释至1 0 0m L ； 溶液：称取0 1g 亚甲基蓝，用9 5 ( 体积分数) 乙醇溶解稀释至1 0 0m L 。 5 4 2 分析步骤 准确称取试样1 5g ( 精确至0 0 0 02g ) ，置于10 0 0m L 烧杯中，加2 0m L 水，加热溶解，再加 8 0 0m L 水，降至室温，加8 滴甲基红一亚甲基蓝混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液进行中和，使试样 溶液由粉红色变成橙黄色，消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积可不计。中和完毕后，J n A 定量氢氧化钠标 准滴定溶液3 0m L ，加热煮沸1 0m i n ，冷却至室温，再加8 滴甲基红一亚甲基蓝混合指示液，用盐酸标准 滴定溶液滴定至试样溶液由橙黄色变成微红色即为终点。 5 4 3 结果计算 酯基值以质量分数7 2 ) ：计，数值以表示，按式( 2 ) 计算： w 。一掣1 0 0 ( 2 ) m 1 l0 0 0 、一 式中： “氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( t o o l L ) ； V ，消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m L ) ； f z 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升( r n o l L ) ； y 。消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升( m L ) ； M 对一( p 羟乙基砜硫酸酯) 苯胺的摩尔质量数值，单位为克每摩尔( g m 0 1 ) M ( c 。H 。，N O 。S 2 ) 一 2 8 1 3 1 ； m - 试样的质量数值，单位为克( g ) 。 计算结果表示到小数点后两位。 5 4 4 允许差 两次平行测定结果之差不大于0 2 ( 质量分数) ，取其算术平均值作为测定结果。 5 5 二差值结果计算 二差值以质量分数“ ，计，数值以表示，按式( 3 ) 计算： c n r2 1 8 9 5 - - 2 0 0 8 钾，一W 。 码一荨灯0 0 式中： W 。氨基值的质量分数，； W z 酯基值的质量分数，。 5 6 对- ( p - 羟乙基砜硫酸酯) 苯胺纯度的测定( 液相色谱法) 5 6 1 方法提要 采用高效液相色谱法，用峰面积归一化法求得对一( p 羟乙基砜硫酸酯) 苯胺的纯度。 5 6 2 仪器设备 a ) 液相色谱仪：输液泵一流量范围( o 1 5 o ) m L m i n ，在此范围内其流量稳定性为土1 ；检测 器一多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器； b ) 色谱柱：长为1 5 0m m ，内径为4 6m m 的不锈钢柱，固定相为C ，。O D S5 x m ； c )数据处理机：色谱工作站或积分仪； d ) 微量注射器：( 1 0 2 5 ) p L 平头微量注射器； e ) 超声波发生器。 5 6 3 试剂和溶液 a ) 甲醇：色谱纯； b ) 乙酸； c ) 甲醇水溶液：甲醇与水的体积比一2 2 ：7 8 ； d ) 四丁基溴化铵水溶液：2 0g L 四丁基溴化铵( T B A B r ) ，2 0m L L 乙酸； e ) 水：经0 4 5b t m 滤膜过滤。 5 6 4 色谱分析条件 a ) 流动相：甲醇与四丁基溴化铵水溶液的体积比一2 2 ：7 8 ； b ) 波长：2 5 4n m ； c ) 流量：1 0m L m i n ； d ) 进样量：5 p L 。 可根据装置不同，选择最佳分析条件，流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。 5 6 5 溶液的制备 称取对一( p 羟乙基砜硫酸酯) 苯胺试样0 0 2g ( 精确至0 0 0 1g ) 于2 5m L 棕色容量瓶中，加甲醇水 溶液溶解，并稀释至刻度，混合均匀，于超声波发生器中震荡、充分溶解后备用。 5 6 6 分析步骤 开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器进试样溶液5p L ，待最后一个组分流出完 毕( 见色谱图1 ) ，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。 5 6 7 结果计算 对一( p , - 羟乙基砜硫酸酯) 苯胺纯度以毗计，数值以表示，按式( 4 ) 计算： d 毗一矗1 0 0 ( 4 ) 式中： A 对一( 羟乙基砜硫酸酯) 苯胺的峰面积数值； N A ，各组分i 的峰面积数值的之和。 计算结果表示到小数点后两位。 5 6 8 允许差 对一( 羟乙基砜硫酸酯) 苯胺纯度两次平行测定结果之差应不大于0 2 ，取其算术平均值作为测 定结果。 4 5 6 9 色谱图 色谱图见图1 。 m V G B T218 9 5 - - 2 0 0 8 1 未知物； 2 未知物； 3 缩合物； 4 对氯苯胺； 5 未知物； 6 乙酰苯胺； 7 对一( 9 一羟乙基砜硫酸酯) 苯胺； 8 未知物。 图1对一( p 一羟乙基砜硫酸酯) 苯胺色谱示意圈 5 7 不溶物的测定 5 7 1 仪器及试剂 a ) G 4 坩埚式过滤器； b ) 碳酸钠溶液：1 0 0g L 。 5 7 2 分析步骤 按G B T2 3 8 1 2 0 0 6 的规定进行。 称取试样约2g ( 精确至o o o o2g ) 于3 0 0m L 烧杯中，加1 0m L 碳酸钠溶液溶解，加1 0 0m L 水加 热至6 0 ，用已恒量的G 4 坩埚式过滤器进行过滤，用6 0 的水洗涤至滤液无色为止，将抽干后的G 4 坩埚式过滤器取出置于1 0 06 C 1 0 5 “ C 烘箱中烘至恒量。 5 8 细度的测定 按G B T2 3 8 3 - - 2 0 0 3 规定进行，标准筛孔径为1 8 0p m 。 5 9 对氯苯胺的测定 按G B1 9 6 0 1 的规定进行。 6 检验规则 6 1 检验分类 本标准表l 中1 6 项为出厂检验项目，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每一个月至少