水质中挥发酚方法确认

.4-氨基安替比林分光光度法测定水质中挥发酚方法确认实验报告1. 目的通过用4-氨基安替比林分光光度法测定水质中挥发酚的检出限，精密度，加标回收率，来判断本实验室的检测方法是否合格。2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握最低检出限、精密度、准确度计算方法。2.2 技术负责人负责审核检测结果和方法确认报告。3. 方法依据和检测范围本方法依据HJ503-2009，适用于地表水，地下水、饮用水、工业废水、和生活废水中挥发酚的4-氨基安替比林分光光度法测定，直接分光光度法测定，检出限为0.01mg/L，测定下限为0.04mg/L，测定上限为2.50mg/L。4. 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于PH10.00.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料，显色后，在30min内，于510nm波长测定吸光度。5. 仪器与试剂5.1 仪器5.1.1分光光度计（2cm比色皿）5.2.1一般试验室常用仪器5.2试剂 铁氰化钾溶液（80g/L） 缓冲溶液（氨-氯化铵）PH10.7 4-氨基安替比林（20g/L） 6. 操作方法简述取馏出液50ml置于50ml比色管，加0.5ml缓冲溶液，混匀，此时PH值为10.00.2，加1.0ml4-氨基安替比林溶液，混匀，再加上1.0ml铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10min。于510nm波长，用光程为20mm的比色皿，以水为参比，于30min内测定溶液的吸光度值。7方法验证7.1 标准曲线绘制（检验线性）7.1.1配制酚溶液标准系列 取50ml比色管，用10.00g/ml酚标准使用溶液按下表制备标准系列。管号12345678标准溶液ml0.000.501.003.005.007.0010.0012.50去离子水ml0.0049.549.047.045.043.040.037.57.1.2开启755N可见分光光度计，待仪器自检完后，设定有关参数，用2cm比色皿调零，于510nm波长，测量得到回归曲线。结果见下表：序号12345678含量g0.005.0010.0030.0050.0070.00100.00125.00吸光度减空白0.0100.0000.0270.0530.1600.2760.3700.5500.675回归曲线y=a+bx a= -0.0001 b=0.00540 r=0.99957.2方法检出限：测定20个样品空白浓度，统计其标准偏差并计算其检出限，根据国际纯粹和应用化学联合会（IUPAC）公式：检出限=3*标准偏差/斜率/V，其中V为50ml。结果如下表：序号1234567响应值0.0100.0100.0110.0100.0100.0090.010序号891011121314响应值0.0100.0100.0090.0100.0090.0100.010序号151617181920响应值0.0110.0100.0100.0090.0100.011标准偏差（RSD）0.0006检出限（g/ml）0.017.3 精密度：对浓度为10.0g/ml的酚标准溶液准确吸取1ml，用去离子水定容至50ml，进行七次重复测定，记录吸光度并算出结果浓度，见下表：编号A1A2A3A4A5A6A7吸光度空白0.010A0.0630.0610.0650.0640.0660.0620.060浓度g/ml9.839.4610.2010.0210.399.659.28均值g/ml9.83标准偏差g/ml0.40相对标准偏差%:4.17.4 加标回收率以浓度为10g/ml标准溶液，取3 ml标准溶液为原样体积，5 ml标液为加标样体积，其中加标量为2 ml标准溶液（20g），根据加标回收率=（加标后测得量-加标前测得量）/加标量100%公式计算所得。序号加标样体积（ml）V2原样体积（ml）V1原样吸光度A1加标样吸光度A2空白吸光度A0加标前测得量(g)m1加标后测得量(g)m2回收率15.003.000.1700.2750.01029.6549.0997.2标液浓度: 10.00g/ml加标量：20.00g8. 评价与结论8.1评价本实验室所绘制曲线的r=0.9995，满足r在0.999以上要求，符合标准要求，曲线的线性合格。本实验室测出检出限0.007g/ml，小于方法的检出限0.01g/ml，合格。本实验室测得精密度（相对标准偏差）为4.1%，重复性良好，符合要求。本实验室的加标回收率为97.2%，加标率在90%-110%范围，符合要求。本实验所用的仪器都经过湖南省计量院校准合格才使用，人员是通过培训合格后持证上岗，所使用的物